ГОСТ 13047.16-2014

ГОСТ 13047.16−2014 ニッケル。コバルト。カドミウムの測定方法

ГОСТ 13047.16−2014

グループ B59

国際国家規格

ニッケル。コバルト

カドミウムの測定方法

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cadmium

ICS 77.120.40
OKSTU 1732

施行日 2016−01−01

前文

国際国家標準化に関する目的、基本原則および作業の実施手順は、ГОСТ 1.0−92「国際国家標準化システム。基本的規定」および ГОСТ 1.2−2009「国際国家標準化システム。国際国家規格、国際国家標準化のための規則および推奨。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」によって定められている。

規格に関する情報

1 作成：国際国家標準化技術委員会 MTK 501「ニッケル」および MTK 502「コバルト」

2 提出：連邦技術規制・計量局（Rosstandart）

3 採択：国際国家標準化・計量・認証評議会により採択（2014年10月20日議事録 N 71-П）

採択に賛成した国：

4 連邦技術規制・計量局令（2015年6月24日 N 816-ст）により、国際国家標準 ГОСТ 13047.16−2014 はロシア連邦の国家標準として2016年1月1日から実施される。

5 置換：ГОСТ 13047.16−2002


本規格の改訂情報は年次情報指針「国家規格」に掲載され、改正および修正の本文は月刊情報指針「国家規格」に掲載される。現行規格の見直し（置換）または廃止が行われた場合は、月刊情報指針「国家規格」に通知が掲載される。該当情報、通知および本文は、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトを含む公衆利用情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、一次ニッケル（ГОСТ 849）、ニッケル粉末（ГОСТ 9722）およびコバルト（ГОСТ 123）中のカドミウムの原子吸光法による測定法（カドミウムの質量分率が0.00001%〜0.0030%の範囲）を規定する。

2 規範引用

本規格では、次の規格を参照している：

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 849−2008 ニッケル一次品。技術条件

ГОСТ 1467−93 カドミウム。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解及び気体）工業用。技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件

ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析方法に関する一般要求

ГОСТ 22860−93 高純度カドミウム。技術条件

注 — 本規格を使用する際は、参照規格の有効性を連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト上の公衆利用情報システムまたは年次情報指針「国家規格」（当年1月1日現在）および当年の月刊情報指針「国家規格」で確認するのが望ましい。参照規格が置換（変更）されている場合は、置換後（変更後）の規格に従う。参照規格が置換なしで廃止された場合、その参照が記載されている箇所は当該参照に影響されない範囲で適用する。

3 一般要求および安全要求

分析方法の一般要求、使用する蒸留水および実験器具の品質、作業時の安全要求は ГОСТ 13047.1 に従う。

4 電気熱原子化を用いる原子吸光法

4.1 分析法の原理

本法は、試料溶液を電気熱的に原子化した際に生成するカドミウム原子による共鳴線228.8 nmでの吸光度を測定することに基づく。

4.2 測定器具、補助装置、材料、試薬および溶液

- 電気熱原子化が可能で、非特異的吸収（バックグラウンド）補正および自動試料導入を備えた原子吸光分光計。

- カドミウムのスペクトル線励起用ホロウカソードランプ。

- アルゴン（気体） ГОСТ 10157 に準拠。

- 焼却除去済み（灰化除去）フィルター（[1]）または中程度密度のその他のフィルター。

- 硝酸（ГОСТ 4461）、必要に応じて蒸留で精製したもの、または ГОСТ 11125 に準拠のものを1:1、1:9、1:19に希釈して使用。

- ニッケル粉末（ГОСТ 9722）またはニッケル組成の標準試料（例：[2]）で、事前にカドミウムの質量分率が0.00001%以下であることが証明されたもの。

- コバルト（ГОСТ 123）またはコバルト組成の標準試料（例：[3]）で、事前にカドミウムの質量分率が0.00001%以下であることが証明されたもの。

- カドミウム（ГОСТ 1467 または ГОСТ 22860）。

- 既知濃度のカドミウム標準溶液。

以下の標準溶液を調製する：

溶液A（カドミウム質量濃度 0.0001 g/cm³）を次のように調製する：カドミウム秤量0.1000 gを250 cm³ 容量のビーカーに入れ、硝酸（1:1に希釈）を15〜20 cm³加え、加熱して溶解し、3〜5分沸騰させて冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、硝酸（1:1に希釈）50 cm³を加え、蒸留水で目盛りまで希釈する。

溶液B（カドミウム質量濃度 0.00001 g/cm³）は次のように調製する：容量100 cm³のメスフラスコに溶液Aを10 cm³移し、硝酸（1:19に希釈）で目盛りまで希釈する。

溶液C（カドミウム質量濃度 0.000001 g/cm³）は次のように調製する：容量100 cm³のメスフラスコに溶液Bを10 cm³移し、硝酸（1:19に希釈）で目盛りまで希釈する。

溶液D（カドミウム質量濃度 0.0000002 g/cm³）は次のように調製する：容量100 cm³のメスフラスコに溶液Cを20 cm³移し、硝酸（1:19に希釈）で目盛りまで希釈する。

4.3 分析の準備

4.3.1 カドミウム質量分率が0.00010%以下を決定するための較正曲線1の作成：ニッケル粉末またはコバルト、またはニッケル／コバルト組成の標準試料を1.000 g秤量し、容量250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れる。較正点の数（管理サンプルを含む）に対応する数の秤量を行う。

秤量したニッケル粉末またはコバルト、あるいは標準試料に硝酸（1:1に希釈）を15〜20 cm³加え、加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合、溶液を（赤帯または白帯の）ろ紙で濾過する。ろ紙はあらかじめ硝酸（1:9に希釈）で2〜3回洗浄し、その後蒸留水で2〜3回洗浄する。溶液を5〜7 cm³まで蒸発濃縮し、蒸留水40〜50 cm³を加え、沸騰させて冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移す。

メスフラスコに以下の溶液量を移す：0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 cm³の溶液D。管理試験用のフラスコにはカドミウムを含む溶液を加えず、蒸留水で目盛りまで希釈し、4.4に従って吸光度を測定する。

較正溶液中のカドミウム質量は、それぞれ0.0000001、0.0000002、0.0000004、0.0000008、0.0000010 g である。

4.3.2 カドミウム質量分率が0.00010%を超える場合の較正曲線2の作成：ニッケル粉末またはコバルト、あるいはニッケル／コバルト組成の標準試料を0.500 g秤量し、容量250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れる。較正点の数（管理サンプルを含む）に対応する数の秤量を行う。

秤量した試料は4.3.1に従って溶解する。メスフラスコには溶液Bを0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm³移し、管理試験用フラスコにはカドミウムを含む溶液を加えずに蒸留水で目盛りまで希釈し、4.4に従って吸光度を測定する。

較正溶液中のカドミウム質量は、それぞれ0.0000005、0.0000010、0.0000020、0.0000030、0.0000040、0.0000050、0.0000060 g である。

4.4 測定手順

試料の秤量（カドミウム質量分率が0.00010%以下の場合は1.000 g、0.00010%を超える場合は0.500 g）をビーカーまたは容量250 cm³のフラスコに入れ、硝酸（1:1に希釈）を15〜20 cm³加え、加熱して溶解し、5〜7 cm³まで蒸発濃縮し、容量100 cm³のメスフラスコに移して冷却し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

吸光度は波長228.8 nm、スリット幅1.0 nm以下、アルゴン流中でのバックグラウンド補正を行い、試料溶液および較正溶液を少なくとも2回ずつ逐次的に原子化器へ噴霧して測定する。分光計のタイプに応じて最適な導入溶液量（0.005〜0.050 cm³）または噴霧時間（5〜50 s）を選定する。噴霧系は蒸留水で洗浄し、ゼロ点および較正曲線の安定性を確認する。ゼロ点の確認には4.3に従って調製した管理試験用溶液を使用する。

原子化器の最適温度条件は、使用する分光計に合わせて較正溶液で個別に選定すること。

推奨される原子化器の運転条件は表1に示す。

表1 — 原子化器の運転条件

較正溶液の吸光度値とそれに対応するカドミウム質量から較正曲線を作成する。試料溶液の吸光度値により較正曲線からカドミウムの質量を求める。

4.5 測定結果の処理

試料中のカドミウムの質量分率 X（%）は次の式により計算する：

式（1）

ここで m — 試料溶液中のカドミウムの質量（g）； m_sample — 試料の秤量質量（g）。

4.6 測定精度の管理

測定結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の基準（再現性限界および再現限界）および精度管理指標（分析結果の拡張不確かさ）は表2に示す。


表2 — 精度管理基準（再現性限界および再現限界）および精度管理指標（拡張不確かさ、信頼度 P = 0.95）

単位：パーセント（%）

5 炎原子化を用いる原子吸光法（カドミウム質量分率 0.0002%〜0.0030% の場合）

5.1 分析法の原理

本法は、試料溶液をアセチレン-空気炎中に噴霧して原子化した際に生成するカドミウム原子による共鳴線228.8 nmでの吸光度を測定することに基づく。

5.2 測定器具、補助装置、材料、試薬および溶液

- アセチレン-空気炎での測定が可能な原子吸光分光計。

- カドミウムのスペクトル線励起用ホロウカソードランプ。

- アセチレン（気体） ГОСТ 5457 に準拠。

- 焼却除去済みフィルター（[1]）または中程度密度のその他のフィルター。

- 硝酸（ГОСТ 4461）、必要に応じて蒸留で精製したもの、または ГОСТ 11125 に準拠のものを1:1、1:9、1:19に希釈して使用。

- ニッケル粉末（ГОСТ 9722）またはニッケル組成の標準試料（例：[2]）で、事前にカドミウムの質量分率が0.0002%以下であることが証明されたもの。

- コバルト（ГОСТ 123）またはコバルト組成の標準試料（例：[3]）で、事前にカドミウムの質量分率が0.0002%以下であることが証明されたもの。

- カドミウム（ГОСТ 1467 または ГОСТ 22860）。

- 既知濃度のカドミウム標準溶液。

- 溶液A（カドミウム質量濃度 0.0001 g/cm³）および溶液B（0.00001 g/cm³）は4.2に従って調製する。

5.3 分析の準備

較正曲線作成のため、ニッケル粉末またはコバルト、またはそれらの標準試料を3.000 g秤量し、容量250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れる。較正点の数（管理試験を含む）に対応する数の秤量を行う。

秤量した試料に硝酸（1:1に希釈）を25〜30 cm³加え、加熱して溶解する。ニッケル粉末を使用する場合は4.3.1に従いろ過する。溶液を10〜15 cm³まで蒸発濃縮し、蒸留水40〜50 cm³を加え、沸騰させて冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移す。

メスフラスコに溶液Bを0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm³移し、管理試験用フラスコにはカドミウムを含む溶液を加えず蒸留水で目盛りまで希釈し、5.4に従って吸光度を測定する。

較正溶液中のカドミウム質量はそれぞれ0.000005、0.000010、0.000020、0.000040、0.000060、0.000080、0.000100 gである。

5.4 測定手順

試料として3.000 gを秤量し、容量250 cm³のビーカーまたはフラスコに入れ、硝酸（1:1に希釈）を25〜30 cm³加え、加熱して溶解し、2〜3分沸騰させ、15〜20 cm³まで蒸発濃縮し、蒸留水50〜60 cm³を加えて冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

吸光度は波長228.8 nm、スリット幅1.0 nm以下で、アセチレン-空気炎中に逐次噴霧して少なくとも2回測定する。噴霧系は蒸留水で洗浄し、ゼロ点および較正曲線の安定性を確認する。ゼロ点の確認には5.3に従って調製した管理試験用溶液を使用する。

較正溶液の吸光度および対応するカドミウム質量から較正曲線を作成し、試料溶液の吸光度から較正曲線によりカドミウム質量を求める。

5.5 測定結果の処理

試料中のカドミウムの質量分率 X（%）は式（1）により計算する。

5.6 測定精度の管理

測定結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精度管理の基準（再現性限界および再現限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表2に示す。

参考文献