ГОСТ 6689.6-92

ГОСТ 6689.6−92 ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金。マンガンの定量方法

ГОСТ 6689.6−92

グループ В59

ソビエト連邦 国家規格

ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金

マンガンの定量方法

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

施行日 1993−01−01

参考情報

1. ソ連冶金省により作成・提出

作成者

ヴィー・エヌ・フェドロフ、ユー・エム・レイボフ、ビー・ピー・クラスノフ、エー・エヌ・ボガノワ、エル・ヴイ・モレイスカヤ、アイ・エー・ヴォロビョワ

2. ソ連標準化・計量委員会の決議（1992年2月18日付、第167号）により承認・施行

3. 代替規格： ГОСТ 6689.6−80

4. 参照規格

参照される文書（規格）番号	項目・節番号
ГОСТ 8.315−91	2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
ГОСТ 84−76	2.2
ГОСТ 492−73	序文
ГОСТ 849−70	4.2
ГОСТ 859−78	4.2
ГОСТ 1277−75	2.2
ГОСТ 3118−77	4.2
ГОСТ 4197−74	3.2
ГОСТ 4204−78*	2.2; 3.2; 4.2
_______________ * 原本の誤りと思われる。ГОСТ 4204−77 と読むべきである。 — データベース作成者注。
ГОСТ 4208−77*	2.2
_______________ * 原本の誤りと思われる。ГОСТ 4208−72 と読むべきである。 — データベース作成者注。
ГОСТ 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 6008−90	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 6552−80	2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−92	第1章
ГОСТ 10484−78	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 19241−80	序文
ГОСТ 20478−75	2.2
ГОСТ 20490−75	2.2; 3.2
ГОСТ 25086−87	第1章; 2.4.3; 3.4.3
	4.4.3

本規格は、ニッケルおよび銅−ニッケル合金中のマンガンの定量について、滴定法（マンガン質量分率0.5〜15%の場合）、分光光度法（マンガン質量分率0.001〜1.5%の場合）、および原子吸光法（含有率0.001〜6%の場合）を定める。分析は ГОСТ 492* および ГОСТ 19241 に準拠して行う。
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 492−2006 が有効である。 — データベース作成者注。

1. 一般要求事項

分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。加えて ГОСТ 6689.1 第1章の補足を参照する。

2. マンガンの滴定法（ティトリメトリック法）

2.1. 方法の本質

本法は、二価マンガンを酸性中で過硫酸アンモニウムにより七価（酸化）に変換し、触媒として硝酸銀を用い、得られた溶液を亜硫酸ナトリウム（チオ硫酸ナトリウム）溶液で滴定して溶液の脱色まで行うか、あるいはモール塩（フェロアンモニウム硫酸塩）を用いて滴定し、終点を電位差（ポテンショメトリック）または目視で指示する方法に基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

ポテンショメータ рН-340 または同等の精度を有する機器。

指示電極 — 白金電極 ЭТПЛ-01М。

参照電極 — 塩化銀電極 ЭВЛ-1М、硝酸カリウム飽和溶液で充填したもの。

硝酸 — ГОСТ 4461、1:1に希釈。

硫酸 — ГОСТ 4204、1:1および1:9に希釈。

正リン酸（オルトリン酸） — ГОСТ 6552。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。

炭酸ナトリウム（結晶） — ГОСТ 84 および濃度 2 g/dm3 の溶液。

N-フェニルアントラニル酸（指示薬）、濃度 4 g/dm3；0.4 g の試薬を 100 cm3 の温かい炭酸ナトリウム溶液に溶解し、ろ過して最長10日間保存する。

過硫酸アンモニウム — ГОСТ 20478、200 g/dm3 の溶液（溶液は最長5日間保存）。

硝酸銀 — ГОСТ 1277、10 g/dm3 の溶液。

過マンガン酸カリウム — ГОСТ 20490、0.01 mol/dm3 の溶液。

モール塩（硫酸鉄(II)アンモニウム、いわゆるモール塩） — ГОСТ 4208、0.005 mol/dm3 の溶液；19.608 g のモール塩を 100 cm3 の硫酸（1:9）に溶解し、同じ酸で 1000 cm3 に希釈する。

亜硫酸ナトリウム（チオ硫酸ナトリウム）溶液；0.0025 mol/dm3 溶液：1.3 g のチオ硫酸ナトリウムを 1000 cm3 の新しく調製して冷却した水に溶解する。濃度の安定化のため溶液に 0.05 g の炭酸ナトリウムを添加する。溶液の質量濃度は標準マンガン溶液を用いて確定する。

マンガン標品：ГОСТ 6008 に規定された品位 Мр0 または Мр00。

マンガン標準溶液：0.1 g のマンガンを 10 cm3 の硫酸（1:1）に溶解する。溶液を冷却し、容量100 cm3 の定容フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。

1 cm3 の標準溶液は 0.001 g のマンガンを含む。

2.2.1. ポテンショメトリック滴定用のモール塩溶液の質量濃度の設定：試料を滴定した後の溶液（項 2.3.1）に 10 cm3 の過マンガン酸カリウム溶液を加え、再びモール塩溶液で電位の急変が生じるまで滴定する。

2.2.2. フェニルアントラニル酸を指示薬とする目視滴定用のモール塩溶液の質量濃度の設定：250 cm3 容量の三角フラスコに硫酸（1:1）10 cm3、正リン酸10 cm3、純水100 cm3、および過マンガン酸カリウム溶液10 cm3 を入れる。混合液を冷却し、モール塩溶液で淡いピンク色になるまで滴定し、次にフェニルアントラニル酸溶液を4〜5滴加えて、溶液のラズベリー色が黄色に変わるまで滴定を続ける。

モール塩溶液の質量濃度（表記 m' 等）は次式で計算する。

（式の図示）

ここで、m — 0.01 mol/dm3 の過マンガン酸カリウム溶液の 1 cm3 に相当するマンガンの質量（g）；

V1 — 滴定に用いた 0.01 mol/dm3 過マンガン酸カリウム溶液の体積（cm3）；

V2 — 滴定に消費したモール塩溶液の体積（cm3）。

（式中のその他の記号は前掲の定義に従う。）

2.2.3. セルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）ナトリウム溶液の質量濃度の設定: 5 cm3 の標準マンガン溶液を250 cm3 容量の円錐フラスコに入れ，硫酸（1:1）10 cm3，水90 cm3，リン酸（正リン酸）10 cm3，硝酸銀溶液15 cm3，および（原文）「надсернокислого аммония」溶液20 cm3 を加える。混合液を加熱して沸騰させ，（原文）「надсернокислого аммония」（過酸化剤の過剰）の完全分解が終わるまで沸騰させる。紫色に着色した溶液を速やかに冷却し，マンガン酸（марганцовую кислоту）を，セルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）ナトリウム溶液で，淡いピンク色が消えるまで滴定する。 セルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）ナトリウム溶液の質量濃度（ρ）が次式で求められる。 (式画像) ここで m — 滴定に用いたマンガンの質量，g； V — 滴定に要したセルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）溶液の体積，cm3。 2.3. 分析の実施 2.3.1. シリコン（Si）含有量が0.1%未満の合金の場合 秤量試料（表1参照）を容量250 cm3 のビーカーに入れ，硝酸20 cm3 を加え，時計皿またはガラス・プラスチック板で覆いながら加熱して溶解する。 表1 - マンガン質量分率, % | 秤量, g - 0.5 〜 2.0（含む） | 0.5 - > 2 〜 5 | 0.25 - > 5 〜 10 | 0.125 - > 10 〜 15 | 0.06 皿または覆い板およびビーカー壁を水で洗い，硫酸（1:1）10 cm3 を加えて溶液を白い硫酸の煙が出るまで蒸発させる。残渣を冷却し，水を加えて体積を50–60 cm3 にし，加熱して塩類を溶かす。ついでリン酸10 ml，硝酸銀溶液15 cm3，（原文）「надсернокислого аммония」溶液20–25 cm3 を加え，沸騰させ，（過剰の「надсернокислого аммония」）が完全に分解するまで煮沸する（酸素泡の発生が止まることで確認する）。 2.3.1.1. モール塩（Mohr塩）溶液によるポテンショメトリック滴定 加熱した紫色の溶液を，磁気撹拌しながら電位の急変が起きるまで迅速にモール塩溶液で滴定する。 2.3.1.2. モール塩溶液による指示薬滴定（目視） 加熱した紫色の溶液を速やかに冷却し，水で150 cm3 に希釈してからモール塩溶液で淡いピンク色になるまで滴定し，さらにフェニルアントラニル酸（フェニルアントラニル酸溶液）を4–5滴加え，マゼンタから黄色への転色が起こるまで滴定を続ける。 2.3.1.3. セルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）ナトリウム溶液による滴定 加熱した紫色の溶液を速やかに冷却し，マンガン酸をセルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）ナトリウム溶液で，ピンク色が消えるまで滴定する。 2.3.2. シリコン含有量が0.1%以上の合金の場合 秤量試料（表1参照）をプラチナ皿に入れ，硝酸10 cm3 とフッ化水素酸（HF）2–3 cm3 を加えて加熱して溶解する。皿壁を水で洗い，硫酸（1:1）10 cm3 を加えて溶液を白い硫酸の煙が出るまで蒸発させる。残渣を冷却し，水30–40 cm3 を加え，塩類を溶かすために加熱し，その溶液を容量250 cm3 のビーカーに移す。次にリン酸10 cm3 を加え，その後は2.3.1節（2.3.1.1，2.3.1.2 および 2.3.1.3）に示す通りに分析を行う。 2.4. 結果の処理 2.4.1. マンガンの質量分率（X）をパーセントで次式により計算する。 (式画像) ここで V — 滴定に用いたモール塩溶液またはセルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）溶液の体積，cm3； ρ — マンガンに対するモール塩溶液またはセルノヴァティストキスロゴ（серноватистокислого натрия）溶液の質量濃度，g/cm3； m — 秤量試料の質量，g。 2.4.2. 3回の平行測定結果間の差（収束性の指標）および2回の分析結果間の差（再現性の指標）は，表2に示す許容差の値を超えてはならない。 表2 - マンガン質量分率, % | 許容差, %（収束性） | 許容差, %（再現性） - 0.001 〜 0.003（含む） | 0.0007 | 0.001 - > 0.003 〜 0.005 | 0.001 | 0.001 - > 0.005 〜 0.01 | 0.002 | 0.003 - > 0.01 〜 0.03 | 0.003 | 0.004 - > 0.03 〜 0.10 | 0.006 | 0.008 - > 0.10 〜 0.25 | 0.010 | 0.01 - > 0.25 〜 0.50 | 0.020 | 0.03 - > 0.50 〜 1.2 | 0.04 | 0.06 - > 1.2 〜 2.5 | 0.06 | 0.08 - > 2.5 〜 6.0 | 0.1 | 0.1 - > 6.0 〜 12.0 | 0.2 | 0.3 - > 12.0 〜 15.0 | 0.3 | 0.4 2.4.3. 分析結果の精度管理は，国家標準試料（GSO），業界標準試料（OSO），または企業で承認されたニッケルおよび銅ニッケル合金の標準試料（ГОСТ 8.315* に基づく）を用いて行うか，あるいはフォトメトリ法または原子吸光法で得られた結果と比較して行う（ГОСТ 25086 に準拠）。 * ロシア連邦の領域では ГОСТ 8.315−97 が適用される。以下、本文中同じ。— データベース作成者注 3. 光度測定法によるマンガンの定量 3.1 方法の要旨 本法は、二価マンガンをヨウ素酸カリウムにより七価（マンガン酸）に酸化し、その着色の光学濃度を測定することに基づく。 3.2 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロカラーリメータ又は分光光度計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1 および 1:100。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、希釈 1:1。 - リン酸（正リン酸）（ГОСТ 6552）。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197）、50 g/dm³ 溶液。 - ヨード酸カリウム（ヨウ素酸カリウム）。 - 過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490）、0.02 mol/dm³ 溶液。 - マンガン（規格 Мр0 または Мр00、ГОСТ 6008）。 - 標準マンガン溶液： - 溶液 A：マンガン 0.1 g を硝酸（1:1）10 cm³ に溶解し、窒素酸化物を除去するまで加熱する。溶解は硫酸（1:1）10 cm³ でも可。溶液を 1000 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 - または、0.02 mol/dm³ の過マンガン酸カリウム溶液から調製することもできる：過マンガン酸カリウム 0.02 mol/dm³ 溶液を 9.1 cm³ 取り、100 cm³ メスフラスコに入れて目盛りまで水で希釈する。 - 溶液 A の 1 cm³ はマンガン 0.0001 g を含む。 - 溶液 B：溶液 A の 25 cm³ を取り、250 cm³ メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 - 溶液 B の 1 cm³ はマンガン 0.00001 g を含む。 3.3 分析の実施 3.3.1 シリコン含有量が 0.1% 未満でクロムおよびタングステンを含まない合金の場合 試料量（表3参照）を 250 cm³ 容量のビーカーに入れ、硝酸（1:1）20 cm³、リン酸 10 cm³ を加えて加熱して溶解する。冷却後、ビーカーの壁を水で洗い流す。マンガンの質量分率が 0.05% 未満の場合は溶液全量を用い、0.05% を超える場合は得られた溶液を 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 （表3） - 列：マンガン質量分率、試料質量（g）、溶液の分取量（cm³）、用いる標準マンガン溶液 - 0.001〜0.005（含む）：試料質量 2 g、溶液全量、溶液 B - >0.005〜0.01：試料質量 1 g、溶液全量、溶液 B - >0.01〜0.05：試料質量 1 g、溶液全量、溶液 A - >0.05〜0.1：試料質量 1 g、分取量 50 cm³、溶液 A - >0.1〜0.5：試料質量 0.5 g、分取量 20 cm³、溶液 A - >0.5〜1.0：試料質量 0.5 g、分取量 10 cm³、溶液 A - >1.0〜1.5：試料質量 0.5 g、分取量 5 cm³、溶液 A 分取した溶液（表3参照）を 100 cm³ 容量のビーカーに入れ、水で 50 cm³ に希釈し、ヨード酸カリウム 0.3 g を加える。光度測定に溶液全量を用いる場合は、ヨード酸カリウムを溶解したビーカーに直接加える。溶液をほとんど沸騰するまで加熱し、90 °C の水浴で約 20 分保持する。冷却後、溶液を 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し、光学濃度を測定する。測定はフォトエレクトロカラーリメータでは緑色フィルタを用い、吸光層の厚さ 2 cm または 5 cm（マンガン質量分率により選定）、または分光光度計では 528 nm、吸光層厚 1 cm のキュベットで行う。 対照溶液には、試料の一部を用い、マンガン酸（マンガン酸塩）を亜硝酸ナトリウム溶液を滴下して二価マンガンに還元したものを用いる。 3.3.2 タングステンを含む合金の場合 試料量（表3）を 250 cm³ ビーカーに入れ、硝酸（1:1）20 cm³ を加え、被せたガラス等で覆って加熱して溶解する。被せ物とビーカー壁を水で洗い、溶液をシロップ状になるまで濃縮する。次に水 100 cm³ を加え、生成したタングステン酸の沈殿を 5–10 分加熱する。沈殿を二重の濃いろ紙で濾過し、ビーカーと沈殿を熱い硝酸（1:100）で 6–8 回洗浄し、濾液と洗浄液を 250 cm³ ビーカーに集める。ろ紙と沈殿は廃棄し、濾液を約 50 cm³ になるまで濃縮する。そこへリン酸 10 cm³ とヨード酸カリウム 0.3 g を加え、ほとんど沸騰するまで加熱し、90 °C の水浴で 20 分保持し、その後は 3.3.1 節に従って分析を行う。 3.3.3 クロムおよびシリコンが 0.1% を超える合金の場合 試料量（表3）をプラチナ皿に入れ、硝酸（1:1）20 cm³、フッ化水素酸 1–2 cm³ を加え、加熱して溶解する。冷却後に硫酸 20 cm³ を加え、白煙（硫酸の白煙）が出始めるまで濃縮する。皿を冷却して壁を水で洗い、白煙が出始めるまで濃縮を繰り返す。冷却した残渣に水 30 cm³ を加え、加熱して溶解する。 マンガン質量分率が 0.05% 未満の場合は溶液を 100 cm³ ビーカーに移し、水を 50 cm³ に希釈し、リン酸 10 cm³、ヨード酸カリウム 0.3 g を加え、その後は 3.3.1 節に従って分析する。クロムを含む合金の分析では、溶液の光学濃度は 545–565 nm で測定し、同波長で作成した較正曲線を使用する。 3.3.4 較正曲線の作成 3.3.4.1 金属マンガンから調製した標準溶液による場合 100 cm³ 容量のビーカーに順に 1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、7.0 cm³ の標準溶液 A（硝酸溶液：3.3.1 および 3.3.2 の分析用。3.3.3 の場合、マンガン 0.001–0.01% は硫酸溶液を用いる）または標準溶液 B を用いる場合は 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm³ を入れ、各々に硝酸（1:1）を 15 cm³ 加え窒素酸化物を除去するまで加熱するか、あるいは硫酸を 10 cm³ 加える。さらに各溶液にリン酸 5 cm³、ヨード酸カリウム 0.3 g を加え、以降は 3.3.1 節に従って分析する。クロム含有合金では光学濃度を 545–565 nm で測定する。標準溶液 A を用いる場合はフォトエレクトロカラーリメータで吸光層厚 2 cm のキュベットを、標準溶液 B を用いる場合は吸光層厚 5 cm を用いる。 3.3.4.2 過マンガン酸カリウム溶液から調製した標準溶液による場合 100 cm³ メスフラスコに順に 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 cm³ の標準溶液 A または標準溶液 B（2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm³）を入れ、目盛りまで水で希釈して混合し、光学濃度を 3.3.1 および 3.3.4.1 に従って測定する。 3.4 結果処理 3.4.1 マンガンの質量分率（%）は次式で算出する。 （式は原文のとおり） ここで、A — 較正曲線から求めたマンガンの質量（g）、B — 試料の分取部分に相当する合金の質量（g）である。 3.4.2 3 回の平行測定の結果のばらつき（収束性指標）および 2 回の分析結果の差（再現性指標）は、表2 に示す許容差を超えてはならない。 3.4.3 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、業界標準試料（OSO）、または企業標準試料（SOP）によるか、ГОСТ 8.315 に従って承認されたニッケル・ニッケル合金・銅−ニッケル合金の標準試料、あるいは ГОСТ 25086 に従った原子吸光法との比較により行う。 4. 原子吸光法によるマンガンの定量 4.1 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン−空気炎に導入したときに生成するマンガン原子による光の吸収を測定することに基づく。 4.2 装置、試薬および溶液 - マンガン用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1 および 1:100。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および 1 mol/dm³、2 mol/dm³ 溶液。 - 酸混合液：硝酸 1 体積に対して塩酸 3 体積を混合。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、希釈 1:1。 - マンガン（ГОСТ 6008）。 - 標準マンガン溶液：マンガン 0.1 g を硝酸（1:1）10 cm³ に加熱溶解し、1 dm³ メスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。 - 1 cm³ 溶液はマンガン 0.0001 g を含む。 - 銅（ГОСТ 859）。* - 標準銅溶液：銅 10 g を硝酸（1:1）80 cm³ に加熱溶解し、100 cm³ メスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。 - 1 cm³ 溶液は銅 0.1 g を含む。 - ニッケル（ГОСТ 849）。* - 標準ニッケル溶液：ニッケル 10 g を硝酸（1:1）80 cm³ に加熱溶解し、100 cm³ メスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。 - 1 cm³ 溶液はニッケル 0.1 g を含む。 （注：* ロシア連邦では ГОСТ 859−2001 および ГОСТ 849−2008 が有効である。データベース作成者注） 4.3 分析の実施 4.3.1 スズ、シリコン、クロム、タングステン、チタンを含まない合金の場合 試料量（表4参照）を取り、加熱して硝酸（1:1）10–20 cm³ で溶解する。溶液を 100 cm³ メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。マンガン質量分率が 0.5% を超える場合は、試料溶液 10 cm³ を取り 100 cm³ メスフラスコに移し、2 mol/dm³ 塩酸 10 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈する。 （表4） - 列：マンガン質量分率、試料質量（g）、標準銅またはニッケル溶液の体積（cm³） - 0.001〜0.02（含む）：試料質量 2 g、標準溶液 20 cm³ - >0.02〜0.05：試料質量 1 g、標準溶液 10 cm³ - >0.05〜6.0：試料質量 0.1 g、標準溶液 不要 アセチレン−空気炎中で波長 279.5 nm におけるマンガンの原子吸光を、較正溶液と並行して測定する。 4.3.2 スズ含有量が 0.05% を超える合金の場合 試料量（表4）を酸混合液 10 cm³ で溶解する。溶液を 100 cm³ メスフラスコに移し、1 mol/dm³ 塩酸で目盛りまで希釈する。マンガン質量分率が 0.5% を超える場合は、試料溶液 10 cm³ を 100 cm³ メスフラスコに移し、1 mol/dm³ 塩酸で目盛りまで希釈する。マンガンの原子吸光を 4.3.1 節に従って測定する。 4.3.3 シリコン、チタンおよびクロムを含む合金の場合 試料量（表4）をプラチナ皿に入れ、硝酸（1:1）10–20 cm³ とフッ化水素酸 2 cm³ を加えて加熱溶解する。その後硫酸（1:1）10 cm³ を加え、白煙が出るまで濃縮する。皿を冷却し、残渣を加熱しながら水 50 cm³ に溶解する。溶液を 100 cm³ メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。マンガン質量分率が 0.5% を超える場合は、試料溶液 10 cm³ を 100 cm³ メスフラスコに移し、2 mol/dm³ 塩酸 10 cm³ を加え、目盛りまで希釈する。マンガンの原子吸光を 4.3.1 節に従って測定する。 4.3.4 タングステン含有合金の場合 試料量（表4）を硝酸（1:1）10–20 cm³ で溶解し、次に温水 30 cm³ を加える。生じたタングステン酸の沈殿を濃いろ紙で濾し、熱い硝酸（1:100）で洗い流す。濾液を 100 cm³ メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。マンガン質量分率が 0.5% を超える場合は、試料溶液 10 cm³ を 100 cm³ メスフラスコに取り、2 mol/dm³ 塩酸 10 cm³ を加え、目盛りまで希釈する。マンガンの原子吸光を 4.3.1 節に従って測定する。 4.3.5 較正曲線の作成 100 cm³ のメスフラスコを 8 本用意し、そのうち 7 本にそれぞれ 0.2、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm³ の標準マンガン溶液を入れる（これらはそれぞれ 0.02、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mg のマンガンに相当）。全てのフラスコに 2 mol/dm³ 塩酸 10 cm³ を加える。マンガン質量分率が 0.05% 未満の場合は、表4 の分注量に従って、合金が銅基であれば銅の標準溶液を、ニッケル基であればニッケルの標準溶液を分注して目盛りまで水で希釈する。マンガン原子吸光を 4.3.1 節に従って測定し、得られたデータから較正曲線を作成する。 4.4 結果処理 4.4.1 マンガンの質量分率（%）は次式で算出する。 （式は原文のとおり） ここで、C — 較正曲線から求めたマンガン濃度（g/cm³）、V — 試料溶液の体積（cm³）、m — 試料の質量（g）である。 4.4.2 3 回の平行測定の結果のばらつき（収束性指標）および 2 回の分析結果の差（再現性指標）は、表2 に示す許容差を超えてはならない。 4.4.3 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、業界標準試料（OSO）、または企業標準試料（SOP）によるか、添加法、あるいは ГОСТ 25086 に従って光度法または滴定法で得られた結果との比較により行う。