ГОСТ 6012-78

ГОСТ 6012–2011 ニッケル。化学的原子発光分光分析法

ГОСТ 6012−2011

グループ В59

国際間標準

ニッケル

化学的原子発光分光分析法

МКС 77.040
ОКСТУ 1732

施行日 2013−01−01

序文

国家間標準化に関する目的、基本原則および作業の手続きは、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」および ГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間標準、国家間標準化の規則および推奨事項。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」によって定められている。

規格に関する情報

1 作成：国家間技術標準化委員会 МТК 501 「ニッケル」

2 提出：連邦技術規制・計量局

3 採択：国家間標準化・計量・認証評議会（2011年11月29日議事録 N 40）によって採択された。

採択に賛成した国：

国名の短縮表示（МК（ISO 3166）004−97）	国コード（МК（ISO 3166）004−97）	国家標準化機関の略称
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準局（Госстандарт）
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт）
キルギス	KG	Кyrgyzстандарт（キルギス標準局）
ロシア連邦	RU	ロススタンドарт（Росстандарт）
ウクライナ	UA	ウクライナ国家消費者基準局（Госпотребстандарт）

4 連邦技術規制・計量局の2012年5月17日付命令 N 70-ст により、国家間標準 ГОСТ 6012–2011 は2013年1月1日よりロシア連邦の国家規格として施行される。

5 代替：ГОСТ 6012–98


本規格の施行（廃止）に関する情報は、月刊の情報目録「国家標準」に掲載される。

本規格への改正に関する情報は、年刊の情報目録「国家標準」に掲載され、改正および修正の全文は月刊の情報目録「国家標準」に掲載される。なお、本規格が改訂または廃止された場合は、その旨が月刊の情報目録「国家標準」に掲載される。

1 適用範囲

本規格は、定常電流アークおよび分光励起源としての誘導結合プラズマ（ICP）を用いる化学的原子発光分光分析法による、ГОСТ 849 に基づく原料ニッケル、ГОСТ 9722 に基づくニッケル粉末、および ГОСТ 492 および ГОСТ 19241 に基づくニッケルおよびニッケル合金中の元素の質量分率の測定方法を定める。

2 規範引用

本規格では、以下の国家間標準を引用している：

ГОСТ 8.315−97 国家の計測統一確保制度。物質および材料の組成・性質の標準試料。基本規定

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全基準体系。安全教育の組織。一般規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全基準体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全基準体系。作業場空気の一般的衛生・衛生学的要求事項

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全基準体系。有害物質。分類および一般安全要求事項

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全基準体系。作業場空気。有害物質濃度測定方法に対する要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全基準体系。電気の安全性。一般要求事項および保護方式の名称*
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 12.1.019−2009 が適用される。


ГОСТ 12.1.030−81 労働安全基準体系。電気の安全性。保護接地および電気機器の零相^{（зануление）}

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準体系。電気工学製品。一般的安全要求事項

ГОСТ 12.3.002−75 労働安全基準体系。生産工程。一般的安全要求事項

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全基準体系。電気試験および測定。一般的安全要求事項

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準体系。施設防火装備。主な種類。配置および保守

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準体系。換気システム。一般要求事項

ГОСТ 61−75 試薬。酢酸。技術条件

ГОСТ 83−79 試薬。炭酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 195−77 試薬。亜硫酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 244−76 チオ硫酸ナトリウム（結晶）。技術条件

ГОСТ 492−2006 ニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金（塑性加工品）。銘柄

ГОСТ 804−93 一次マグネシウム（溶鋳塊）。技術条件

ГОСТ 849−2008 一次ニッケル。技術条件

ГОСТ 859−2001 銅。銘柄

ГОСТ 860−75 スズ。技術条件

ГОСТ 1089−82 アンチモン。技術条件

ГОСТ 1467−93 カドミウム。技術条件

ГОСТ 2820−73 硝酸ストロンチウム。技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件

ГОСТ 3778−98 鉛。技術条件

ГОСТ 4160−74 試薬。臭化カリウム。技術条件

ГОСТ 4198−75 試薬。一置換リン酸カリウム。技術条件

ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件

ГОСТ 4212−76 試薬。比色分析およびネフェロメトリック分析用溶液の調製方法

ГОСТ 4233−77 試薬。塩化ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 4530−76 試薬。炭酸カルシウム。技術条件

ГОСТ 5494−95 アルミニウム粉末。技術条件

ГОСТ 5817−77 試薬。酒石酸。技術条件

ГОСТ 5905−2004（ISO 10387:1994） 金属クロム。技術要件および供給条件

ГОСТ 6008−90 金属マンガンおよび硝酸マンガン。技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 6836−2002 銀および銀基合金。銘柄

ГОСТ 8655−75 工業用赤リン。技術条件

ГОСТ 9147−80 磁器製実験器具および装置。技術条件

ГОСТ 9428−73 試薬。二酸化ケイ素（SiO2）。技術条件

ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件

ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件

ГОСТ 10298−79 セレン（工業用）。技術条件

ГОСТ 10484−78 試薬。フッ化水素酸。技術条件

ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術条件

ГОСТ 11069−2001 一次アルミニウム。銘柄

ГОСТ 11125−84 超純硝酸。技術条件

ГОСТ 12797−77 ガリウム（工業用）。技術条件

ГОСТ 14261−77 超純塩酸。技術条件

ГОСТ 17299−78 工業用エチルアルコール。技術条件

ГОСТ 17614−80 テルル（工業用）。技術条件

ГОСТ 18300−87 精留工業用エチルアルコール。技術条件

ГОСТ 18337−95 タリウム（工業用）。技術条件

ГОСТ 19241−80 ニッケルおよび低合金ニッケル合金（塑性加工品）。銘柄

ГОСТ 19627−74 ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン）。技術条件

ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製のるつぼ、皿、ビーカー、フラスコ、ロート、試験管および先端器具。一般技術条件

ГОСТ 22860−93 高純度カドミウム。技術条件

ГОСТ 22861−93 高純度鉛。技術条件

ГОСТ 23148−98（ISO 3954−77） 粉末冶金に用いる粉末。試料採取

ГОСТ 24104−2001 分析用天秤。一般技術要求*
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 53228−2008「非自動はかり。第1部。計量学的および技術的要求。試験」が適用される：2010.01.01 以降は新規に開発または改良されたはかりに；2013.01.01 以降は2010.01.01 より前に開発されたはかりに適用される。


ГОСТ 24231−80 非鉄金属および合金。化学分析用試料の採取および前処理に関する一般要求事項

ГОСТ 25086−2011 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求事項*
________________
* ロシア連邦では、分析精度の管理は ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002、ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002、ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 および ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 にも従って実施される。


ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具および装置。種類、主要パラメータおよび寸法

ГОСТ 25664−83 メトール（4-メチルアミノフェノール硫酸塩）。技術条件

СТ СЭВ 543−77 数値。記録および丸めの規則

注記 — 本規格を使用する際には、参照されている規格の有効性を、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトまたは年刊の情報目録「国家標準」（当年1月1日現在に基づき掲載）および当年に発行された月刊の情報目録で確認することが望ましい。参照規格が置き換えられた（改正された）場合は、置換（改正）された規格に従うものとする。参照規格が代替なしに廃止された場合は、その参照が影響しない範囲で当該参照を含む規定を適用するものとする。

3 一般要求事項

3.1 分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従うものとする。

3.2 ニッケルおよびニッケル合金の試料採取および前処理は ГОСТ 849 および ГОСТ 24231 に、ニッケル粉末は ГОСТ 23148 および ГОСТ 9722 に従って行うこと。 3.3 校正依存性を確立するためには、ニッケル組成に関する ГОСТ 8.315 に準拠した標準試料を少なくとも4点、または既知の質量濃度を有する元素の溶液を少なくとも4溶液用いることを推奨する。 3.4 分析は2回の並列測定を行うこと。 3.5 分析結果の値は、本規格で定める分析方法を適用した場合に保証される拡張不確かさの位と同じ桁で終わる数字でなければならない。 製品の品質に関する文書を分析結果に基づいて作成する場合、化学組成の測定結果は ГОСТ 849、ГОСТ 9722、ГОСТ 492 および ГОСТ 19241 の化学組成表に示されているのと同じ有効数字の桁数で示して差し支えない。 3.6 数値の丸めの規則は СТ СЭВ 543 の要求に適合していなければならない。 4 安全要求事項 4.1 すべての作業は、電気設備の構造に関する規則[1]および ГОСТ 12.2.007.0 の要求に適合する器具および電気設備で行うこと。 4.2 器具および電気設備を使用する際には、ГОСТ 12.3.019 および規則[2]、[3]の要求を遵守すること。 4.3 すべての器具および電気設備には ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 の要求に従った接地装置を備えなければならない。接地は規則[1]に適合していること。 4.4 作業の実施中に使用または生成される、人体に有害な物質がある：ニッケル粉末、金属酸化物のエアロゾル、炭素含有粉じん、窒素酸化物および一酸化炭素、塩酸・硝酸およびエチルアルコールの蒸気。これら有害物質および材料の保管および使用は、それらの物質・材料に関する規範文書で規定された要件に従うこと。 4.5 ニッケルの分析は、一般換気の給排気方式を備えた室（ГОСТ 12.4.021 に準拠）で実施すること。 4.6 作業空気中への一酸化炭素、窒素酸化物および金属酸化物のエアロゾルの放出が ГОСТ 12.1.005 に定める許容濃度を超えないようにし、かつ紫外線からの保護を行うために、各スペクトル励起源は局所排気装置および保護スクリーン（ГОСТ 12.1.019 に準拠）を備えた装置内に収容しなければならない。 4.7 炭素電極研削機（電極研磨機）は、作業空気中への炭素粉じんの放出が許容濃度を超えないように吸引装置を備えていなければならない。 4.8 作業空気中の有害物質の含有量の管理は ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.007 および ГОСТ 12.1.016 の要求に従って行うこと。 4.9 ニッケル分析により発生する有害廃棄物の処理、無害化および破棄は、衛生規則[4]に従って行うこと。 4.10 労働安全の教育の組織は ГОСТ 12.0.004 に従うこと。 4.11 作業者の職業選抜および知識確認の要求は ГОСТ 12.3.002 に従うこと。 4.12 試験室の室内は火災安全の要求（ГОСТ 12.1.004 に準拠）を満たし、消火器具を ГОСТ 12.4.009 に従って備えていなければならない。 4.13 試験室の人員には、生産工程群 IIIa に関する衛生基準および規則[5]に従った更衣室等の生活設備を提供すること。 4.14 試験室の人員には、作業服、作業靴およびその他の個人保護具を規範[6]に従って支給すること。 5 化学-原子発光分光法（直流アークをスペクトル励起源とする）による方法 5.1 測定方法 測定可能な元素の質量分率の範囲、%: - アルミニウム — 0.0002–0.1 - ホウ素 — 0.0001–0.001 - ビスマス — 0.00001–0.01 - ガリウム — 0.00003–0.0003 - 鉄 — 0.001–1.0 - カドミウム — 0.00005–0.01 - カルシウム — 0.0005–0.05 - コバルト — 0.0003–1.0 - シリコン — 0.0003–0.2 - マグネシウム — 0.0001–0.2 - マンガン — 0.00005–0.2 - 銅 — 0.00005–1.0 - ヒ素 — 0.0001–0.01 - スズ — 0.00003–0.01 - 鉛 — 0.00005–0.01 - セレン — 0.0001–0.01 - 銀 — 0.00001–0.002 - ストロンチウム — 0.0001–0.001 - アンチモン — 0.0001–0.01 - タリウム — 0.00002–0.003 - タンタル — 0.0001–0.005 - テルル — 0.00005–0.003 - リン — 0.0001–0.005 - クロム — 0.0001–0.001 - 亜鉛 — 0.0001–0.01 本法は、直流アーク中で元素のスペクトルを励起し、その後写真法または光電法によりスペクトル線の放射を記録することに基づく。分析の際には、試料中の元素の質量分率とスペクトル線の強度との依存性を用いる。試料は事前に酸化物形態に変換する。 写真記録法（ФГ）および光電記録法（ФЭ）のみに関係する項目およびパラメータは、本文中でそれぞれ「ФГ」「ФЭ」として示す。 5.2 測定器具、補助装置、材料、試薬、溶液 - 多波長光電式分光計 型式 МФС-8（ФЭ）または分光器 型式 СТЭ-1（ФГ）、あるいは逆線形分散が0.6 nm/mm 以下の紫外域用の任意の分光計・分光器。 - 直流アーク電源 型式 УГЭ-4 またはその他、最大電圧400 V、電流最大20 A を供給できるもの。 - 非記録型マイクロフォトメーター（任意、ФГ）。 - 実験室用秤（特殊級または高精度級、任意の型式） ГОСТ 24104 に準拠。 - 技術用秤（任意の型式、最大質量500 g まで測定可能なもの）。 - 付属書A またはその他の方法で作製され、所定の手続きで承認されたニッケル組成の標準試料。 - 温度制御付きムッフル炉（任意）で、850 ℃ まで加熱可能なもの。 - 粉砕した金属酸化物を錠剤化するのに十分な圧力を発生できるプレス。 - 直径4〜8 mm のパンチを備えた合金鋼製プレス金型。 - 試料の溶解、溶液の蒸発および塩類混合物の焼成用に、ГОСТ 19908 に準拠した石英ガラス製蒸発皿または坩堝、または文献[7]に準拠したガラスカーボン製の皿・坩堝・カップ。溶解および蒸発には ГОСТ 25336 に準拠した化学的・熱的に耐性のあるガラス製フラスコおよびカップの使用を許容する。ニッケル等級 N-3 および N-4、電解ニッケル粉末およびニッケル合金の試料分析には ГОСТ 9147 に準拠した磁器製の皿および坩堝の使用を許容する。 - 電極研削用の成形カッターを備えた研削機一式。 - 上部電極として直径6 mm のグラファイト電極、支持電極（下電極）として直径6〜15 mm のグラファイト電極（文献[8],[9]参照）。 - ワタ（綿）。 - 秤量用ビーカー（ГОСТ 25336）または ГОСТ 9147 に規定されたLZ 型磁器皿。 - 試料の錠剤、標準試料および研磨した電極の汚染防止のためのガラスまたはプラスチック製の被覆。 - ピンセット。 - 乳棒とすり鉢（アゲートまたはジャスパー製）。 - 分光写真乾板（高感度コントラスト型、ФГ）文献[10] に準拠。 - 蒸留水（ГОСТ 6709）、必要に応じて再蒸留等でさらに精製したもの。 - 硝酸（分析用、ГОСТ 11125 または 化学純・高純度 ГОСТ 4461 相当）、必要に応じて再蒸留等でさらに精製し、1:1 に希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、1:10 に希釈したもの。 - 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）、分析用（х.ч.）。 - エチルアルコール（精製エタノール）技術規格 ГОСТ 18300 または 技術的エタノール ГОСТ 17299、必要に応じて再蒸留等でさらに精製したもの。 - サリチル酸ナトリウムのエタノール中溶液（質量濃度60 g/dm3）（ФГ）。 - 現像液（ФГ）は2つの溶液から成る。 - 溶液1： - メトール（パラメチルアミノフェノール硫酸塩） ГОСТ 25664 — 2.5 g - ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン） ГОСТ 19627 — 12 g - 無水亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195 — 55 g - 蒸留水 ГОСТ 6709 — 1 dm3 まで - 溶液2： - 無水炭酸ナトリウム ГОСТ 83 — 42 g - 臭化カリウム ГОСТ 4160 — 7 g - 蒸留水 ГОСТ 6709 — 1 dm3 まで - 現像前に溶液1および溶液2を体積比1:1で混合する。別成分でコントラスト特性の良い現像液を用いることも許容される。 - 定着液（ФГ）： - チオ硫酸ナトリウム結晶 ГОСТ 244 — 400 g - 無水亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195 — 25 g - 酢酸 ГОСТ 61 — 8 cm3 - 蒸留水 ГОСТ 6709 — 1 dm3 まで 5.3 分析の準備 （以下に続く） 秤量した試料（5〜10 g）は石英ガラス製の皿または溶解用の他の容器に入れる。カソードニッケル銘柄 Н-0, Н-1Ау, Н-1у, Н-1 を分析する場合、試料に付着した鉄による偶発的な汚染を除去するため、試料をまず塩酸（希釈比 1:10）30〜50 cm³で、1分間攪拌しながら前処理することが推奨される。酸はデカンテーションで除き、試料を50 cm³ずつに分けて水で2〜3回洗い、デカンテーションを行う。 試料には、希硝酸（希釈比 1:1）を3〜5 cm³ずつ加え、加熱して秤量分が完全に溶解するまで処理する。セレンの質量分率を測定する必要がある場合は、希硝酸の代わりに濃硝酸を用いる。 溶液を石英ガラス製の皿または他の容器で蒸発し、過剰の硝酸を除き、硝酸塩が酸化物に分解してしまわないよう注意しながら（試料中に暗色の包有物が現れることを避ける）乾燥塩を得る。乾燥塩を入れた皿を温度（825±25）℃に加熱したムッフル炉に入れ、15〜20分保持する。得られた酸化物を冷却し、試料材料の汚染を防ぐ方法（乳鉢ですり潰す等）で粉末状にする。 得られた粉末から、分析条件および各元素の質量分率に応じて各0.200〜1.000 gの秤量を3つ採り、プレスと金型を用いて錠剤（タブレット）に成形する。 ガリウム、タリウム、亜鉛の質量分率を測定する際、連続的背景強度を低減するために複数のタブレットの放射を同一箇所に重ねて露光する必要がある場合は、緩衝物質として塩化ナトリウムを用いてもよい。この場合、試料および標準試料の秤量を塩化ナトリウムと質量比 1:100 で混合する。 金型はエタノールを浸した綿で試料残渣を拭き取り清掃する。エタノールの消費量は試料1件あたり 10 cm³ である。 ニッケル組成の標準試料（金属形態）は試料と同様に前処理する。ニッケル組成の標準試料（酸化物形態）は硝酸による溶解工程を行わずに分析用に調製する。 5.4 分析の実施 分光計の測定準備は、分光計の使用および保守に関する指示書（ФЭ）に従って行う。 推奨される分析線の波長および元素の測定可能な質量分率範囲を表1に示す。 表1 — 推奨分析線の波長と元素の測定質量分率範囲 （単位：波長 nm、質量分率 %） - 分析元素 / 分析線波長 (nm) / 測定可能範囲 (%) アルミニウム - 309.27 / 0.0002–0.005 - 308.22 / 0.005–0.1 ホウ素 - 249.67 / 0.0001–0.001 ビスマス - 306.77 / 0.00001–0.001 - 289.80 / 0.0005–0.01 ガリウム - 403.30 / 0.00003–0.0003 - 287.42 / 0.00003–0.0003 鉄 - 302.06 / 0.001–0.01 - 271.90 / 0.001–0.01 - 248.33 / 0.001–0.01 - 248.81 / 0.001–0.01 - 296.69 / 0.001–0.01 - 295.39 / 0.005–0.1 - 296.53 / 0.01–1.0 カドミウム - 228.80 / 0.00005–0.0003 - 214.44 / 0.00005–0.0005 - 326.11 / 0.0003–0.01 カルシウム - 422.67 / 0.0005–0.005 - 317.93 / 0.005–0.05 コバルト - 340.51 / 0.0003–0.01 - 304.40 / 0.001–0.03 - 240.72 / 0.001–0.03 - 242.49 / 0.01–0.3 - 307.23 / 0.01–0.3 - 308.26 / 0.01–0.3 - 298.96 / 0.05–1.0 - 326.08 / 0.05–1.0 ケイ素 - 288.16 / 0.0003–0.01 - 251.61 / 0.0003–0.01 - 251.92 / 0.005–0.2 マグネシウム - 285.21 / 0.0001–0.02 - 279.55 / 0.0001–0.01 - 280.27 / 0.0001–0.01 - 277.98 / 0.002–0.1 - 278.14 / 0.01–0.2 マンガン - 279.48 / 0.00005–0.005 - 257.61 / 0.0001–0.005 - 293.31 / 0.005–0.05 - 294.92 / 0.005–0.05 - 325.84 / 0.03–0.2 銅 - 324.75 / 0.00005–0.005 - 327.40 / 0.00005–0.005 - 296.12 / 0.005–0.1 - 282.44 / 0.005–0.1 - 249.20 / 0.005–0.1 - 276.63 / 0.05–1.0 ヒ素 - 234.98 / 0.0001–0.01 - 228.81 / 0.0001–0.01 - 278.02 / 0.001–0.01 - 286.04 / 0.001–0.01 スズ - 284.00 / 0.00003–0.005 - 286.33 / 0.0001–0.005 - 285.06 / 0.001–0.01 - 242.95 / 0.001–0.01 鉛 - 283.31 / 0.00005–0.005 - 405.78 / 0.00005–0.001 - 287.33 / 0.005–0.01 - 261.42 / 0.005–0.01 セレン - 203.99 / 0.0001–0.01 銀 - 328.07 / 0.00001–0.002 ストロンチウム - 460.73 / 0.0001–0.001 アンチモン - 259.81 / 0.0001–0.01 - 287.79 / 0.0001–0.01 タリウム - 276.79 / 0.00002–0.003 タンタル - 265.33 / 0.0001–0.005 テルル - 214.28 / 0.00005–0.001 - 238.58 / 0.0001–0.003 リン - 213.62 / 0.0001–0.005 - 253.56 / 0.0003–0.005 クロム - 425.44 / 0.0001–0.001 亜鉛 - 206.19 / 0.0001–0.001 - 334.50 / 0.0002–0.005 - 330.26 / 0.0002–0.005 - 334.56 / 0.001–0.01 ニッケル — 比較線 - 204.37 / 基準 - 205.32 - 213.35 - 242.91 - 283.46 - 287.62 - 311.67 - 329.62 （注）必要な範囲で所定の不確かさを超えない場合は、他の分析線を使用してもよい。 試料タブレットまたは標準試料は電極台に載せる。上部電極は切頭円錐形に研ぐことが推奨される。電極は予め直流アークで10〜20 s間焼入れ（アークのアノードとして使用）し、電流は6〜10 A とする。銘柄「ос.ч.」の電極は予め焼入れを行う必要はない。 電極の形状・寸法および分析露光時の配置は図1に示す。 図1 分析露光時の電極の形状・寸法および配置 （図中：a — 露光開始前； b — 試料がアノード極性のとき； c — 試料がカソード極性のとき） スペクトログラムは3段階減衰器を通して撮影する。測定質量分率範囲が狭い場合は減衰器なしで撮影してもよい（ФГ）。 電極台に試料または標準試料のタブレットを載せ、それをアークのアノードとして使用する。スペクトルの記録は、アノードのアーク点が試料の溶融部に移るまで開始してはならない。アーク点の移動は、アークを数秒間通電した後に一旦電流を切り、溶融物が冷え切らないうちに再度通電することで促進する。初期に設定したアーク間隔は、照明系中間レンズの画面上の拡大像または専用の短焦点投影レンズを用いて、露光中に適宜調整する。 スペクトルの記録条件は次の通りである：分光器入射スリット幅 0.010〜0.015 mm、スリット照明は三レンズコンデンサ、コンデンサ中間レンズの絞り高さ 5 mm、電流 5〜10 A、露光時間 40〜60 s、タブレット質量 0.200〜1.000 g。第1段階で得られる測定値からは、揮発性の比較的高い元素（ビスマス、カドミウム、ヒ素、スズ、鉛、セレン、銀、アンチモン、タリウム、テルル、亜鉛、リン、ガリウム）を決定する。 第1段階で生成されるコロレク（小塊）は新たに鋭く研いだ台に載せ、それをアークのカソードとして用いる。スペクトルの記録は、カソードのアーク点が台からコロレクの溶融部へ移った後に開始し、次の条件で行う：入射スリット幅 0.010〜0.015 mm、スリット照明は三レンズコンデンサ、コンデンサ中間レンズの絞り高さ 3 mm、電流 3〜6 A、露光時間 20〜40 s。第2段階で得られる測定値からは、揮発性の低い元素（アルミニウム、鉄、カルシウム、コバルト、ケイ素、マグネシウム、マンガン、銅、タンタル、クロム、ホウ素、ストロンチウム）を決定する。 第1段階終了後、コロレクを台から外さずに電極の極性およびアーク電流を自動的に切り替えて第2段階を行ってもよい（ФЭ）。 セレンの質量分率の決定および分析線の波長が230 nm未満であるような揮発性の高い元素の検出限界を下げる必要がある場合には、追加の第3段階を行う。フォトプレートはサリチル酸ナトリウム溶液で60秒間処理し、乾燥する。試料の錠剤または標準試料をアークの陽極として用いる。スペクトル記録条件：分光器のスリット幅 0.018〜0.020 mm、スリットの照明は3枚レンズコンデンサー、中間レンズの絞り高さ 5 mm、電流 18〜20 A、露光 45〜60 s、端面に深さ1.5 mmの凹みを有する直径15 mmの電極台、錠剤の質量 0.700〜1.000 g（ФГ）。 フォトプレートは温度18℃〜20℃で4〜6分間現像し、定着、洗浄、乾燥する（ФГ）。 特定の種類または銘柄の製品についての分析条件の最適化は、可変パラメータ（錠剤質量、アーク電流、露光、分光器の入射スリット幅など）の値を選定し、最適な分析線、フォトプレートの種類、上部電極の形状等を選ぶことにより行う。 5.5 分析結果の処理および表示 試料および標準試料のスペクトルでは、元素の分析線の強度およびニッケルの比較線の強度を測定する。比較線の強度の代わりに非分散光強度（ФЭ）および分析線付近で測定した背景の光学密度の最小値（ФГ）を用いることが許容される。 写真法によるスペクトル記録の場合、試料および標準試料のスペクトログラムにおいて、測定対象元素の分析線および比較線の黒化度（濃さ）を測定し、適切な黒化度となる減光段を選択する。強度の3回測定の結果から黒化度の差（式参照）を算出し、それらの算術平均値（式参照）を各標準試料および各単一試料測定について求める。平均化の前に、付録Bに従って測定結果の適合性検査を行うことが推奨される。 算出された（式参照）値と、標準試料に対応する測定対象元素の質量分率の値（式参照）に基づいて、校正曲線を以下の座標で作成する（図参照）。 （式参照）値を用いて、試料の測定対象元素の質量分率を対応する校正曲線から求める。 光電法によるスペクトル記録の場合、測定対象元素の分析線強度の3回測定結果から各標準試料および各単一試料測定について算術平均値（式参照）を算出する。算術平均値の計算前に、付録Bに従って測定結果の適合性検査を行うことが推奨される。算出された（式参照）値とそれに対応する標準試料の測定対象元素の質量分率の値（式参照）に基づき、校正曲線を以下の座標で作成する（図参照1または図参照2）。 コンピューター付スペクトロメーターを用いる場合、標準試料中の元素の質量分率の値および対応する分析線強度の測定値の算術平均値をコンピューターシステムに入力すると、そのシステムが校正依存式を作成する。 （式参照）または（式参照）の値に基づいて、試料の測定対象元素の質量分率を該当する校正曲線から求める。 再現性条件下での分析結果の受容性の検査は、2つの並列測定結果の差（偏差）を表2に示す再現限界（式参照）と比較して行う。並列測定の結果は許容とみなし、かつ並列測定結果の算術平均を分析結果として採用してよいのは、次の条件（式参照）が満たされる場合であり、ここで（式参照） は再現性条件下で得られた並列測定結果の標準偏差である（確率水準95％）。 並列測定の差が許容される再現限界を超える場合は、さらに2回の並列測定を行い分析を繰り返す。そうして得られた4回の測定値の範囲（レンジ）（式参照）が、n=4のときの確率水準95％に対する臨界レンジ（式参照）以下であれば、最終結果として4回の測定の算術平均値を記録するものとする。 4回の並列測定に対する臨界レンジの値（式参照）は、以下の式で算出する（式参照）。ここで sr は再現性条件下で得られた並列測定結果の標準偏差である。 4回の測定値のレンジが n=4 に対する臨界レンジを超える場合は、超過の原因を調査し、再度採取した試料で分析を繰り返す。最終結果として4回の測定の中央値を記録することを許容する（式(1)参照）。 分析結果は、実施を規定する文書には次の形式で提示する：〔図参照〕 または 〔図参照〕（条件：〔図参照〕）、ここで k は文献[11]の勧告による被覆係数（coverage factor）である。分析結果を〔図参照〕の形式で提示する場合は、分析結果の拡張不確かさ（誤差範囲）を定める文書への参照を明記する。 分析結果の拡張不確かさ（式参照）の値は表2に示す。 5.6 分析の精度管理 分析の精度管理は、ГОСТ 25086に従って行う。 少なくとも四半期に1回実施する。分析精度の運用的管理の頻度および分析結果の安定性管理手順は、試験所の文書で規定する。精度管理の基準として、分析方法の拡張不確かさ（参考文献[11]に基づく）の値を用いる。値は表2に示す。 精密度管理の規準 — 反復性限界 (r) および再現性限界 (R)（2つの結果に基づく）と、精度管理の基準 — 拡張不確かさ (U) は表2に示す。 表2 — 精密度（反復性および再現性）管理の基準および精度管理の基準（拡張不確かさ）、信頼度0.95 単位：パーセント（%） 測定元素 | 質量分率 | 反復性限界 (r) | 再現性限界 (R) | 拡張不確かさ (U) Аллюминий（アルミニウム） | 0,0002 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 | 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 | 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 Бор（ホウ素） | 0,00010 | 0,00006 | 0,00008 | 0,00007 | 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00017 | 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00030 | 0,0007 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 Висмут（ビスマス） | 0,000010 | 0,000005 | 0,000007 | 0,000005 | 0,00003 | 0,00001 | 0,00002 | 0,00001 | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 Галлий（ガリウム） | 0,000030 | 0,000021 | 0,000029 | 0,000024 | 0,000050 | 0,000025 | 0,000035 | 0,000029 | 0,000100 | 0,000050 | 0,000069 | 0,000054 | 0,00020 | 0,00010 | 0,00014 | 0,00012 | 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00017 Железо（鉄） | 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 | 0,0020 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0007 | 0,0050 | 0,0015 | 0,0019 | 0,0014 | 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 | 0,020 | 0,005 | 0,006 | 0,004 | 0,050 | 0,010 | 0,012 | 0,009 | 0,100 | 0,017 | 0,021 | 0,015 | 0,20 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,50 | 0,06 | 0,08 | 0,05 | 1,00 | 0,11 | 0,13 | 0,09 Кадмий（カドミウム） | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 Кальций（カルシウム） | 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 | 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 Кобальт（コバルト） | 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0012 | 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,050 | 0,008 | 0,011 | 0,007 | 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,013 | 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 | 0,50 | 0,05 | 0,07 | 0,05 | 1,00 | 0,09 | 0,12 | 0,08 Кремний（ケイ素） | 0,0003 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 | 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 | 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,20 | 0,07 | 0,08 | 0,06 Магний（マグネシウム） | 0,00010 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00006 | 0,00020 | 0,00013 | 0,00016 | 0,00012 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 | 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 | 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,20 | 0,07 | 0,08 | 0,06 Марганец（マンガン） | 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 | 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00005 | 0,00020 | 0,00010 | 0,00013 | 0,00009 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0012 | 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,050 | 0,008 | 0,011 | 0,007 | 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,013 | 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 Медь（銅） | 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 | 0,00010 | 0,00006 | 0,00008 | 0,00005 | 0,00020 | 0,00011 | 0,00014 | 0,00010 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0004 | 0,0020 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0008 | 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,010 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,020 | 0,007 | 0,009 | 0,006 | 0,050 | 0,016 | 0,020 | 0,014 | 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,20 | 0,06 | 0,07 | 0,05 | 0,50 | 0,13 | 0,16 | 0,11 | 1,0 | 0,2 | 0,3 | 0,2 Мышьяк（ヒ素） | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0030 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 Олово（スズ） | 0,00003 | 0,00001 | 0,00002 | 0,00001 | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 | 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 | 0,00020 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00006 | 0,00050 | 0,00015 | 0,00019 | 0,00014 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0050 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0011 | 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 Свинец（鉛） | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 | 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 | 0,00020 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00006 | 0,00050 | 0,00015 | 0,00019 | 0,00014 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0050 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0011 | 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 Селен（セレン） | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 Серебро（銀） | 0,000010 | 0,000005 | 0,000007 | 0,000005 | 0,000020 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000009 | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 Стронций（ストロンチウム） | 0,00010 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 | 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00018 | 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00029 | 0,0007 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 Сурьма（アンチモン） | 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | 0,010 | 0,003 | ... 0,003 0,002 タリウム 0,000020
0,000009 0,000012 0,000009   0,00005
0,00002 0,00003 0,00002   0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0030
0,0009 0,0011 0,0008 タンタル 0,00010
0,00006 0,00007 0,00005   0,00020
0,00010 0,00013 0,00009   0,0005
0,0002 0,0003 0,0002   0,0010
0,0004 0,0005 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0050
0,0013 0,0016 0,0012 テルル 0,00005
0,00002 0,00003 0,00002   0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0030
0,0009 0,0011 0,0008 リン 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0050
0,0014 0,0018 0,0013 クロム 0,00010
0,00007 0,00009 0,00008   0,00030
0,00015 0,00021 0,00017   0,00050
0,00025 0,00035 0,00029   0,0007
0,0004 0,0006 0,0005   0,0010
0,0005 0,0007 0,0006 亜鉛 0,00010
0,00004 0,00006 0,00004   0,00020
0,00006 0,00007 0,00005   0,00030
0,00008 0,00011 0,00008   0,00050
0,00013 0,00017 0,00012   0,0010
0,0002 0,0003 0,0002   0,0020
0,0005 0,0006 0,0004   0,0050
0,0011 0,0013 0,0009   0,010
0,002 0,003 0,002

中間の質量分率値については、, および の値の計算は線形補間法により行う。

6 誘導結合プラズマを励起源とする化学原子発光分光分析法

6.1 測定法

測定対象元素の質量分率の範囲、%:

— アルミニウム — 0,0005−0,3;

— 鉄 — 0,001−1,0;

— カドミウム — 0,0002−0,005;

— コバルト — 0,0005−1,0;

— ケイ素（シリコン） — 0,001−0,3;

— マグネシウム — 0,0005−0,01;

— マンガン — 0,0002−0,3;

— 銅 — 0,0005−0,3;

— セレン — 0,0001−0,005;

— ストロンチウム — 0,0001−0,001;

— タンタル — 0,0001−0,001;

— リン — 0,001−0,01;

— クロム — 0,0001−0,001;

— 亜鉛 — 0,0003−0,01.

本法は、誘導結合プラズマで元素のスペクトルを励起し、その後フォトエレクトリック方式で元素のスペクトル線の放射を検出することに基づく。分析では、試料中の元素の質量分率とスペクトル線強度の依存性を用いる。試料は事前に塩酸と硝酸の混合液で溶解する。

6.2 測定器具、補助装置、材料、試薬、溶液

誘導結合プラズマ（ICP）を励起源とする自動化原子発光分光計（ポリクロマトまたはモノクロマト）および周辺機器一式。

秤量用分析天秤（特別級または高精度級） — 任意の型式、ГОСТ 24104 に準拠。

アルゴン — ГОСТ 10157 に準拠。

蒸留水 — ГОСТ 6709 に準拠、さらに蒸留等で精製したもの。

硝酸（高純度、ос.ч.） — ГОСТ 11125 に準拠、または化学純（х.ч.）あるいは分析用（ч.д.а.）規格のもの（ГОСТ 4461）、さらに蒸留等で精製し、1:1および1:10に希釈する。

酒石酸（タルト酸） — ГОСТ 5817、質量濃度 150 г/дм³ の溶液。

塩酸（高純度） — ГОСТ 14261。

酸混合液：800 см³ の水に塩酸 300 см³ と硝酸 100 см³ を加える。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。

アルミニウム — ГОСТ 11069、またはアルミ粉 — ГОСТ 5494。

カドミウム — ГОСТ 1467 または ГОСТ 22860。

リン酸カリウム（カリウム一リン酸塩） — ГОСТ 4198、(105±2) ℃で1時間乾燥。

コバルト — ГОСТ 123。

マグネシウム（一次標準） — ГОСТ 804。

マンガン — ГОСТ 6008。

銅 — ГОСТ 859。

ナトリウム珪酸塩（9水和物） — 参考文献 [12]。

炭酸ナトリウム — ГОСТ 83、質量濃度 200 г/дм³ の溶液。

鉄粉（PЖВ-1 品） — ГОСТ 9849、またはカルボニル鉄（分析用） — 参考文献 [13]。

ニッケルカルボニル粉末（グループ「У」または「0」） — ГОСТ 9722、または質量分率が確定されたニッケル（ марки Н-0 ） — ГОСТ 849。

セレン（工業用） — ГОСТ 10298。

硝酸ストロンチウム — ГОСТ 2820。

タンタル箔 — 参考文献 [14]。

金属クロム — ГОСТ 5905。

亜鉛 — ГОСТ 3640。

ニッケル溶液（質量濃度 200 г/дм³）: ニッケル粉末またはニッケル試料 100,00 г を 1000 см³ 容量のビーカーに入れ、50 см³ の水を加え、5〜10 см³ ずつ 400 см³ の硝酸を加える。溶液を 250〜300 см³ まで濃縮し冷却後、500 см³ のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈する。ニッケル粉末を用いる場合は、1:10 に希釈した硝酸で予め洗浄した中密度フィルターで濾過する。

鉄およびコバルト溶液（質量濃度 1 г/дм³）: 鉄の秤量 0,5000 г を 30 см³ の酸混合液で加熱溶解し、5〜10分沸騰させ、冷却して 500 см³ のメスフラスコに移す。コバルトの秤量 0,5000 г は 25 см³ の 1:1 に希釈した硝酸で加熱溶解し、冷却して同じ 500 см³ のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈する。

マンガンと銅（質量濃度 1 г/дм³）、およびマグネシウム（質量濃度 0,1 г/дм³）溶液: マンガンおよび銅それぞれ 0,5000 г、マグネシウム 0,1000 г を別々に 25 см³ の 1:1 に希釈した硝酸で加熱溶解し、5〜10分間沸騰させ冷却する。それぞれの溶液を 100 см³ のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈する。さらに 100 см³ のメスフラスコに、マンガンおよび銅の得られた溶液から各々 20 см³、マグネシウム溶液から 10 см³ を取り、目盛りまで水で希釈する。

アルミニウム溶液（質量濃度 1 g/dm^3）: アルミニウムまたはアルミ粉末を0.4000 g秤量し、加熱しながら1:1に希釈した塩酸25 cm^3で溶解し、容量100 cm^3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。得られた溶液から容量100 cm^3のメスフラスコに25 cm^3とり、さらに水で目盛りまで希釈する。 カドミウムおよび亜鉛溶液（質量濃度 0.02 g/dm^3）およびリン溶液（質量濃度 0.04 g/dm^3）: カドミウムと亜鉛をそれぞれ0.1000 g秤量し、別々に1:1に希釈した硝酸25 cm^3で加熱して溶解し、冷却後それぞれ容量500 cm^3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。リンについては、リン酸カリウム（KH2PO4）を0.4393 g秤量して水に溶解し、その溶液を容量500 cm^3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。得られたカドミウムおよび亜鉛溶液からそれぞれ容量100 cm^3のメスフラスコに10 cm^3、リン溶液から20 cm^3を取り、これらを水で目盛りまで希釈する。 ケイ素溶液（質量濃度 0.5 g/dm^3）: ケイ酸ナトリウム（sodium silicate）を2.5297 g秤量し、炭酸ナトリウム溶液50 cm^3に溶解し、その溶液を容量500 cm^3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 セレン、ストロンチウム、クロム溶液（質量濃度 0.04 g/dm^3）: 高純度のセレンを0.2000 g秤量し、硝酸で溶解して容量500 cm^3のフラスコに移し水で目盛りまで希釈する。硝酸塩ストロンチウムを0.2410 g秤量し、硝酸0.5 cm^3を含む水で溶解して容量250 cm^3のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈する。クロムは0.2000 gを1:1に希釈した塩酸で溶解し、容量500 cm^3のフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。得られたセレン、ストロンチウム、クロム溶液から各々10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに取り、水で目盛りまで希釈する。 タンタル溶液（質量濃度 0.04 g/dm^3）: 金属タンタルを0.1000 g秤量し、プラチナまたはフッ素樹脂製の皿で5 cm^3のフッ化水素酸中に溶解し、滴下しながら硝酸を加えて秤量分を完全に溶解させる。溶液を過剰のフッ素イオンが除去されるまで硝酸10 cm^3で加熱し、その後冷却して酒石酸（質量濃度150 g/dm^3の溶液）で250 cm^3の体積に希釈する。得られたタンタル溶液から容量100 cm^3のメスフラスコに10 cm^3を取り、水で目盛りまで希釈する。 既知濃度の元素溶液を調製する際には、安定組成の酸化物または塩、ならびに国家標準の金属溶液標準試料を用いることができる。 既知濃度の元素溶液はポリエチレン容器に保管する。溶液の保管および使用条件は ГОСТ 4212 に従う。 6.3 分析の準備 6.3.1 校正溶液の調製 表3に示す推奨組成の校正溶液1〜11を調製するため、容量100 cm^3のメスフラスコに既知濃度の溶液から所要の体積をとり、目盛りまで水で希釈する。必要に応じて、ニッケル溶液の調製に使用したカルボニルニッケル粉末またはニッケルの元素含有率に対する補正を行う。校正溶液はポリエチレン容器で保存し、3か月を超えて使用してはならない。 表3 — 校正溶液の組成 （単位：1立方デシメートルあたりミリグラム、mg/dm^3） 元素 | 校正溶液中の質量濃度（mg/dm^3） 溶液番号: 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 - アルミニウム: — | 1 | 5 | 25 | 50 | — | 0.1 | 0.5 | 5 | 50 | 100 - 鉄（Fe）: — | 5 | 10 | 50 | 100 | — | 0.2 | 1 | 10 | 100 | 200 - カドミウム: — | 0.1 | 0.4 | 1 | 5 | — | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 - コバルト: — | 5 | 10 | 50 | 100 | — | 0.1 | 1 | 10 | 100 | 200 - ケイ素: — | 1 | 5 | 10 | 20 | — | 0.25 | 0.5 | 2.5 | 25 | 50 - マグネシウム: — | 0.5 | 1 | 5 | 10 | — | 0.05 | 0.25 | 2.5 | 5 | 10 - マンガン: — | 1 | 5 | 25 | 50 | — | 0.1 | 0.5 | 5 | 50 | 100 - 銅（Cu）: — | 1 | 5 | 25 | 50 | — | 0.1 | 0.5 | 5 | 50 | 100 - セレン: — | 0.1 | 0.4 | 1 | 5 | — | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 - ストロンチウム: — | 0.1 | 0.4 | 1 | 5 | — | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 - タンタル: — | 0.4 | 0.8 | 2 | 10 | — | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 - リン（P）: — | 0.4 | 0.8 | 2 | 10 | — | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 - クロム: — | 0.1 | 0.4 | 1 | 5 | — | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 - 亜鉛: — | 0.1 | 0.4 | 1 | 5 | — | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 ニッケルの質量濃度は、校正溶液1–5では50 g/dm^3、校正溶液6–11では10 g/dm^3である。 6.3.2 試料溶液の調製 試料約量5.000 gを250 cm³または400 cm³のビーカーに入れ、100 cm³の酸混合液中で溶解する。酸混合液は5〜10 cm³ずつ分注して加える。溶液を体積が25〜30 cm³になるまで蒸発させ、100 cm³の容量フラスコに移し、目盛まで水で希釈する。得られた一次試料溶液はカドミウム、亜鉛、リン、セレン、ストロンチウム、タンタルおよびクロムの定量に用いる。 100 cm³の容量フラスコに一次試料溶液20 cm³を取り、目盛まで水で希釈する。希釈した試料溶液はコバルト、鉄、銅、マンガン、ケイ素（シリコン）、アルミニウムおよびマグネシウムの定量に用いる。 6.4 分析の実施 分光計の測定準備は、分光計の取扱い・保守マニュアルに従って行う。分光計のパラメータおよびアルゴンの流量は、各元素の質量分率測定において最大感度が得られる範囲に設定する。 推奨する分析線の波長および測定可能な質量分率範囲を表4に示す。 表4 — 推奨分析線波長および測定可能な質量分率範囲 - 測定元素 — 分析線波長（nm） — 測定可能な質量分率範囲（%） - アルミニウム — 396.15 nm — 0.0005–0.3 308.22 nm — 0.0005–0.3 - 鉄 — 259.94 nm — 0.001–1.0 238.20 nm — 0.001–1.0 239.56 nm — 0.001–1.0 - カドミウム — 214.44 nm — 0.0002–0.005 - コバルト — 238.89 nm — 0.0005–1.0 237.86 nm — 0.0005–1.0 345.35 nm — 0.001–1.0 - ケイ素 — 251.61 nm — 0.001–0.3 - マグネシウム — 279.55 nm — 0.0005–0.01 280.27 nm — 0.0005–0.01 - マンガン — 257.61 nm — 0.0002–0.3 259.37 nm — 0.0002–0.3 293.31 nm — 0.0002–0.3 - 銅 — 324.75 nm — 0.0005–0.3 327.40 nm — 0.001–0.3 - セレン — 196.090 nm — 0.0001–0.005 - ストロンチウム — 407.771 nm — 0.0001–0.001 - タンタル — 263.558 nm — 0.0001–0.001 - リン — 178.29 nm — 0.001–0.01 213.62 nm — 0.001–0.01 214.91 nm — 0.001–0.01 - クロム — 283.563 nm — 0.0001–0.001 267.716 nm — 0.0001–0.001 - 亜鉛 — 206.20 nm — 0.0003–0.01 他の分析線を用いることは、要求される範囲で測定を行い、当規格で定める不確かさを超えない場合に許容する。 モノクロマトグラフで作業する場合は、分析線の位置を校正用試料（標準溶液）5または10で確認する。 カドミウム、亜鉛、リン、セレン、ストロンチウム、タンタルおよびクロムの検量線は校正用溶液1〜5を用いて作成し、コバルト、鉄、マンガン、銅、マグネシウム、アルミニウムおよびケイ素の検量線は校正用溶液6〜11を用いる。 各校正用溶液について、測定対象元素の分析線強度を少なくとも5回並列に測定する。得られた強度の算術平均値とそれに対応する元素の質量濃度から検量線のパラメータを算出し、分析プログラム作成時にこれらをコンピュータに記憶させる。 測定開始前および装置稼働後2時間ごとに、校正線を校正用溶液2および5、または7および11の2標準液で補正する。 各試料溶液について、測定対象元素の分析線強度を3回並列測定する。 6.5 結果の処理および表示 試料中の各元素の質量分率およびそれらの算術平均値は、モニタ表示または印字出力から読み取る。 秤量した試料の質量、試料溶液の希釈およびその他の変動パラメータの補正は、分析プログラム入力時に自動的に行う。 再現性条件での受入判定は、2回の並列測定結果の差を表5に示す反復限界 r と比較して行う。2回の並列測定の結果が受入可能と判定された場合、その解析結果は並列測定の算術平均値として採用する。ただしこれは95%の信頼水準に対応する条件（式参照）を満たす場合であり、ここで s_r は再現性条件で得られた並列測定結果の標準偏差である。 2回の並列測定の差が許容される反復限界を超えた場合は、さらに2回の並列測定を行い、合計4回の結果を得る。4回の測定結果の範囲（最大値−最小値）がn=4に対する95%信頼水準の臨界範囲以下であれば、最終結果は4回の測定の算術平均値とする。 4回分の臨界範囲は所定の式により計算する（式参照）。ここでも s_r は再現性条件で得られた並列測定の標準偏差である。 4回の測定の範囲がn=4に対する臨界範囲を超える場合は、その原因を調査し、試料の再採取による再分析を行う。なお、最終結果として4回の測定値の中央値を採用することを許容する。 結果は、使用目的の文書においては「値 ± 拡張不確かさ」または「値（拡張不確かさ）」の形式で示す。後者の形式で結果を示す場合は、拡張不確かさ（誤差範囲）を定めた文書への参照を明記する。分析結果の拡張不確かさの値は表5に示す。 6.6 分析精度の管理 分析精度の管理は、GOST 25086に従い少なくとも四半期に1回行う。日常的な精度管理の頻度および結果の安定性を管理する手順は、試験所の文書で規定する。精度管理の規範値として、方法の拡張不確かさの値（文献[11]に基づく）を表5の値として用いる。 精度管理の基準 — 繰返し限界（r）および再現性限界（R）並びに精度管理基準 — 拡張不確かさ（U）は表5に示す。 表5 — 精度管理（繰返し性および再現性）基準および精度管理基準（拡張不確かさ） 信頼度 0.95 （単位：パーセント） 列見出し： 測定元素 | 質量分率 | 繰返し限界 r | 再現性限界 R | 拡張不確かさ U アルミニウム（Al） - 0,0005 : r = 0,0002 ; R = 0,0003 ; U = 0,0002 - 0,0010 : r = 0,0005 ; R = 0,0006 ; U = 0,0004 - 0,0020 : r = 0,0007 ; R = 0,0009 ; U = 0,0006 - 0,0050 : r = 0,0015 ; R = 0,0019 ; U = 0,0014 - 0,010 : r = 0,003 ; R = 0,004 ; U = 0,003 - 0,020 : r = 0,005 ; R = 0,006 ; U = 0,004 - 0,050 : r = 0,012 ; R = 0,015 ; U = 0,011 - 0,10 : r = 0,02 ; R = 0,03 ; U = 0,02 - 0,30 : r = 0,06 ; R = 0,08 ; U = 0,06 鉄（Fe） - 0,0010 : r = 0,0004 ; R = 0,0005 ; U = 0,0004 - 0,0030 : r = 0,0009 ; R = 0,0012 ; U = 0,0008 - 0,0050 : r = 0,0015 ; R = 0,0019 ; U = 0,0014 - 0,010 : r = 0,003 ; R = 0,004 ; U = 0,003 - 0,030 : r = 0,007 ; R = 0,009 ; U = 0,006 - 0,100 : r = 0,018 ; R = 0,022 ; U = 0,016 - 0,20 : r = 0,03 ; R = 0,03 ; U = 0,02 - 0,50 : r = 0,06 ; R = 0,07 ; U = 0,05 - 1,00 : r = 0,11 ; R = 0,14 ; U = 0,10 カドミウム（Cd） - 0,00020 : r = 0,00008 ; R = 0,00010 ; U = 0,00007 - 0,0005 : r = 0,0003 ; R = 0,0003 ; U = 0,0002 - 0,0010 : r = 0,0004 ; R = 0,0005 ; U = 0,0004 - 0,0020 : r = 0,0006 ; R = 0,0007 ; U = 0,0005 - 0,0050 : r = 0,0014 ; R = 0,0017 ; U = 0,0012 コバルト（Co） - 0,0005 : r = 0,0001 ; R = 0,0002 ; U = 0,0001 - 0,0010 : r = 0,0003 ; R = 0,0004 ; U = 0,0003 - 0,0020 : r = 0,0005 ; R = 0,0006 ; U = 0,0004 - 0,0050 : r = 0,0009 ; R = 0,0011 ; U = 0,0008 - 0,0100 : r = 0,0019 ; R = 0,0024 ; U = 0,0017 - 0,020 : r = 0,004 ; R = 0,006 ; U = 0,004 - 0,050 : r = 0,006 ; R = 0,007 ; U = 0,005 - 0,100 : r = 0,010 ; R = 0,012 ; U = 0,008 - 0,200 : r = 0,018 ; R = 0,023 ; U = 0,016 - 0,50 : r = 0,04 ; R = 0,05 ; U = 0,04 - 1,00 : r = 0,06 ; R = 0,07 ; U = 0,05 ケイ素（Si）(ケイ素 / シリコン) - 0,0010 : r = 0,0006 ; R = 0,0007 ; U = 0,0005 - 0,005 : r = 0,001 ; R = 0,002 ; U = 0,001 - 0,010 : r = 0,003 ; R = 0,004 ; U = 0,003 - 0,030 : r = 0,007 ; R = 0,009 ; U = 0,006 - 0,050 : r = 0,011 ; R = 0,014 ; U = 0,010 - 0,10 : r = 0,02 ; R = 0,03 ; U = 0,02 - 0,30 : r = 0,07 ; R = 0,09 ; U = 0,06 マグネシウム（Mg） - 0,0005 : r = 0,0002 ; R = 0,0003 ; U = 0,0002 - 0,0010 : r = 0,0004 ; R = 0,0006 ; U = 0,0004 - 0,0020 : r = 0,0008 ; R = 0,0011 ; U = 0,0007 - 0,0050 : r = 0,0014 ; R = 0,0017 ; U = 0,0012 - 0,010 : r = 0,003 ; R = 0,003 ; U = 0,002 マンガン（Mn） - 0,00020 : r = 0,00007 ; R = 0,00009 ; U = 0,00006 - 0,0005 : r = 0,0001 ; R = 0,0002 ; U = 0,0001 - 0,0010 : r = 0,0003 ; R = 0,0004 ; U = 0,0003 - 0,0050 : r = 0,0009 ; R = 0,0011 ; U = 0,0008 - 0,0100 : r = 0,0019 ; R = 0,0024 ; U = 0,0017 - 0,030 : r = 0,004 ; R = 0,005 ; U = 0,004 - 0,070 : r = 0,007 ; R = 0,009 ; U = 0,006 - 0,100 : r = 0,010 ; R = 0,012 ; U = 0,008 - 0,30 : r = 0,02 ; R = 0,03 ; U = 0,02 銅（Cu） - 0,0005 : r = 0,0001 ; R = 0,0002 ; U = 0,0001 - 0,0010 : r = 0,0003 ; R = 0,0004 ; U = 0,0003 - 0,0020 : r = 0,0006 ; R = 0,0007 ; U = 0,0005 - 0,0050 : r = 0,0011 ; R = 0,0014 ; U = 0,0010 - 0,010 : r = 0,002 ; R = 0,003 ; U = 0,002 - 0,020 : r = 0,004 ; R = 0,005 ; U = 0,004 - 0,030 : r = 0,006 ; R = 0,007 ; U = 0,005 - 0,050 : r = 0,008 ; R = 0,010 ; U = 0,007 - 0,080 : r = 0,011 ; R = 0,014 ; U = 0,010 - 0,100 : r = 0,015 ; R = 0,019 ; U = 0,014 - 0,30 : r = 0,04 ; R = 0,05 ; U = 0,04 セレン（Se） - 0,00010 : r = 0,00004 ; R = 0,00006 ; U = 0,00005 - 0,00030 : r = 0,00012 ; R = 0,00017 ; U = 0,00015 - 0,00050 : r = 0,00022 ; R = 0,00030 ; U = 0,00025 - 0,00100 : r = 0,00039 ; R = 0,00055 ; U = 0,00044 - 0,00300 : r = 0,00095 ; R = 0,00133 ; U = 0,00110 - 0,00500 : r = 0,00150 ; R = 0,00210 ; U = 0,00180 ストロンチウム（Sr） - 0,00010 : r = 0,00005 ; R = 0,00007 ; U = 0,00006 - 0,00030 : r = 0,00015 ; R = 0,00025 ; U = 0,00020 - 0,00050 : r = 0,00025 ; R = 0,00035 ; U = 0,00030 - 0,00070 : r = 0,00040 ; R = 0,00056 ; U = 0,00046 - 0,00100 : r = 0,00050 ; R = 0,00070 ; U = 0,00060 タンタル（Ta） - 0,00010 : r = 0,00005 ; R = 0,00007 ; U = 0,00006 - 0,00030 : r = 0,00015 ; R = 0,00025 ; U = 0,00020 - 0,00050 : r = 0,00025 ; R = 0,00035 ; U = 0,00030 - 0,00080 : r = 0,00040 ; R = 0,00056 ; U = 0,00046 - 0,00100 : r = 0,00050 ; R = 0,00070 ; U = 0,00060 リン（P） - 0,0010 : r = 0,0004 ; R = 0,0005 ; U = 0,0004 - 0,0020 : r = 0,0008 ; R = 0,0010 ; U = 0,0007 - 0,0030 : r = 0,0011 ; R = 0,0014 ; U = 0,0010 - 0,0050 : r = 0,0015 ; R = 0,0018 ; U = 0,0013 - 0,010 : r = 0,003 ; R = 0,004 ; U = 0,003 クロム（Cr） - 0,00010 : r = 0,00005 ; R = 0,00007 ; U = 0,00005 - 0,00030 : r = 0,00007 ; R = 0,00010 ; U = 0,00007 - 0,00050 : r = 0,00010 ; R = 0,00014 ; U = 0,00010 - 0,00070 : r = 0,00020 ; R = 0,00030 ; U = 0,00020 - 0,00100 : r = 0,00025 ; R = 0,00040 ; U = 0,00025 亜鉛（Zn） - 0,0003 : r = 0,0001 ; R = 0,0002 ; U = 0,0001 - 0,0005 : r = 0,0002 ; R = 0,0003 ; U = 0,0002 - 0,0010 : r = 0,0004 ; R = 0,0005 ; U = 0,0004 - 0,0020 : r = 0,0006 ; R = 0,0009 ; U = 0,0006 - 0,0030 : r = 0,0008 ; R = 0,0010 ; U = 0,0007 - 0,010 : r = 0,002 ; R = 0,003 ; U = 0,002 注：元素の質量分率の中間値については、r、R、U の値を線形補間により求める。 付録 A（推奨） 標準試料（校正用）の調製法 付録 A（推奨） 標準試料（校正用）は、所定の測定元素を添加した粉砕した酸化ニッケルである。標準試料の組成は、分析対象製品中の元素質量分率を考慮して設計する。標準試料の計量学的特性は GOST 8.315 の要求に従って確立する。標準試料は、標準試料の標定値の誤差と測定法の誤差の比が 1:3 以下であれば、校正用試料として使用できる。 A.1 測定器、補助装置、試薬、溶液 - 天秤：任意の型式の実験室用特殊または高精度クラスの天秤（GOST 24104 に準拠）。 - マッフル炉：温度制御付き任意型で、850 °C まで加熱可能なもの。 - 蒸発皿：石英ガラス製（GOST 19908）またはガラスカーボン製。 - 乳鉢・乳棒：アゲート（瑪瑙）またはジャスパー製。 - 蒸留水：GOST 6709 に準拠、さらに蒸留等で精製したもの。 - 硝酸：分析用純（GOST 11125）または化学純・微量分析用（GOST 4461）をさらに蒸留等で精製し、1:1 および 1:2 に希釈して使用。 - 硫酸：GOST 4204、1:2 に希釈。 - 酒石酸：GOST 5817。 - 塩酸：GOST 3118、1:1 に希釈。 - エチルアルコール：精留（GOST 18300）または工業用（GOST 17299）、さらに精製可。 - ホウ素：文献 [15]。 - ビスマス：GOST 10928。 - ガリウム：GOST 12797。 - カドミウム：GOST 1467 または GOST 22860。 - 炭酸カルシウム：GOST 4530。 - フッ化水素酸：GOST 10484。 - コバルト：GOST 123。 - 二酸化ケイ素（SiO2）：GOST 9428、0.074 mm ふるい通し（粉砕・ふるい済）またはテトラエチルケイ酸のエタノール溶液。 - マグネシウム（一次標準）：GOST 804。 - マンガン：GOST 6008。 - 陽極銅：GOST 859。 - ヒ素：文献 [16]。 - アルミニウム粉末：GOST 5494。 - 鉄粉 PZhV-1：GOST 9849 または炭yl鉄（精製）文献 [13]。 - ニッケル粉（カルボニル、等級「U」または「0」 GOST 9722）または N-0 級ニッケル GOST 849、測定元素の既知質量分率を持つもの。 - スズ：GOST 860 またはスズ粉末。 - 鉛：GOST 3778 または GOST 22861。 - セレン：GOST 10298。 - 銀：GOST 6836。 - ストロンチウム：GOST 2820。 - アンチモン：GOST 1089。 - タリウム：GOST 18337。 - タンタル箔：文献 [14]。 - テルル：GOST 17614。 - 赤リン：GOST 8655 またはリン酸カリウム（GOST 4198）、(105 ± 2) °C で 1 時間乾燥済。 - クロム：GOST 5905。 - 亜鉛：GOST 3640。 導入元素の溶液を調製するために、酸化物または硝酸塩など組成が安定な形態、ならびに国家標準溶液を用いることが許される。 A.2 標準試料材料の作製 標準試料基材溶液を調製するために、所定質量のニッケル粉末またはニッケルを所要量秤量し、1:1 に希釈した硝酸で加熱溶解する。 鉄、コバルト、銅、マグネシウム、マンガン、アルミニウム粉末、亜鉛、鉛、ビスマス、カドミウム、銀、タリウム、リン、ガリウム、炭酸カルシウムは 1:1 に希釈した硝酸で加熱溶解する。アンチモンは酒石酸存在下でアンチモンと酒石酸の質量比を 1:5 にして溶かす。ホウ素、ヒ素、セレン、テルルは熱硝酸で溶解する。リン酸カリウムは水に溶かす。クロムは 1:1 希釈の塩酸で溶解し、続いて熱硝酸で塩素イオンを繰返し除去する。硝酸ストロンチウムは 1:2 希釈の硝酸で溶解する。 溶液は容量フラスコに移し、1:2 希釈硝酸で目盛りまで希釈する。既知濃度溶液の保存期間は GOST 4212 に従う。 スズは硫酸で溶解し、その溶液を容量フラスコに移し、1:2 希釈硫酸で目盛りまで希釈する。スズ粉末は氷浴で 1:2 希釈硝酸に溶解し、撹拌しながら 1 時間以内に使用する。 タンタルは硝酸とフッ化水素酸の混酸で溶解し、続いて熱硝酸でフッ素イオンを繰返し除去する。得られた溶液を冷却し、容量フラスコに移して、質量濃度 0.15 g/cm3 の酒石酸溶液で目盛りまで希釈する。タンタル溶液はプラスチック容器で保存する。 既知含有量の溶液の計算容量をニッケル溶液に導入して混合する。必要に応じて、ニッケル溶液調製に用いる金属中の不純物の質量分率を考慮する。 その後、ケイ素は二酸化ケイ素の水懸濁液またはテトラエチルケイ酸のエタノール溶液の形で導入し、溶液は 1 時間以内に使用する。 得られた溶液を乾燥塩まで蒸発し、マッフル炉で (825 ± 25) °C にて焼成する。焼成した酸化物混合物を冷却し、乳鉢等で粉末化し（標準試料材料の汚染を避ける方法で）、均一化のために混合し、計量学的特性の決定に使用する。 標準試料材料は、汚染や吸湿を避ける密閉容器で保存する。 付録 B（推奨） 単一測定結果算出時における元素分析線強度（または吸色差）測定結果の有否判定手順 付録 B（推奨） 3 回の吸色差（または強度）の差の値から、校正曲線により測定元素の質量分率を求める。適合するのは、以下の条件を満たす3 回の測定値である（式（B.1））。 （ここで用いる記号の説明） x_max、x_min、x_mean — 3 回の吸色差（または強度）に対応して得られた、測定元素の最大値、最小値および平均値。 δ — x_max と x_min の間の許容される相対許容差の値。推奨値：アルミニウム、ビスマス、ガリウム、カドミウム、カルシウム、ケイ素、銅、ヒ素、マグネシウム、セレン、銀、アンチモン、タリウム、テルルおよびリンについては δ = 0.50、その他の元素については δ = 0.33。 もし上記条件が満たされない場合、平均値から最も乖離した結果を除外してもよい。残りの2 つの測定値は、式（B.2）の条件を満たせば適合とみなす。ここでの記号は、残りの2値に対応する最大値、最小値、平均値を表す。もしこの条件も満たされない場合は、条件（B.1）または（B.2）を満たす結果が得られるまで、同一試料の追加のプレート（錠剤）を分析する。 参考文献（文献目録） [1] 電気設備取扱規則（PUE）、ロシア連邦エネルギー省承認、1999 年、第7版。 [2] 消費者電気設備の技術運用規則、ロシア連邦エネルギー省令第6号（2003-01-13）により承認。 [3] POT RM-016−2001RD 153−34.0−03.150−00：電気設備運用時の産業横断的労働保護規則（安全規則）、ロシア連邦エネルギー省令（2000-12-27）N163 および労働省決定（2001-01-05）N3（2003-02-18 改正を含む）により承認。 [4] SanPiN 2.1.7.132−03：製造および消費廃棄物の配置および無害化に関する衛生要件、公衆衛生監督当局承認、2003-04-30。 [5] 建築基準規則 SNiP 2.09.04−87：行政・居住用建築物。 [6] 特定職業用被服・靴等の支給に関する典型的業界基準、ロシア連邦労働省決定（1997-12-16）N63（2001-12-17、2004-04-26 の改正を含む）。 [7] TU 1916−027−2708846−01*：ガラスカーボン SU-2000。 （注：ここおよび以下で言及される TU は作者による開発。追加情報は参照先へ。 — データベース作成者注） [8] TU 3497−001−51046676−2003*：グラファイト棒、クラス E, F, R。 [9] TU 1915−006−11250473−00*：グラファイト電極、マーク ЕС-2, ЕС-12。 [10] TU 6−43−00205133−54−95*：分光写真用フォトプレート PFS-01, PFS-02, PFS-03。 （* ロシア連邦領域で有効） [11] RMG 43−2001：計量の統一性確保の国家体系。「測定不確かさの表現に関するガイドライン（GUM）」の適用について。 （注：ロシア連邦領域では当該文書は無効。代わりに GOST R 54500.1−2011 / ISO/IEC Guide 98−1:2009 が有効。— データベース作成者注） [12] TU 6−18−161−82*：水和けい酸ナトリウム（メタケイ酸塩）。 [13] TU 6−09−05808009−262−92*：炭yl鉄（精製）等。 [14] TU 48−19−258−77*：タンタルおよびニオブ箔。 [15] TU 1−92−154−90*：アモルファスホウ素。 [16] TU 113−12−112−89*：半導体用金属ヒ素（精製）。 （* ロシア連邦領域で有効） 以上。必要であれば、表の形式（例えば CSV や Excel 形式）への変換や、数式（B.1）（B.2）の具体的な式表現の明示化も行います。どの形式をご希望か教えてください。