このサイトに訪問することで、クッキー使用プログラムに同意したことになります。私たちのクッキー使用ポリシーについて詳しくはこちらをご覧ください。

ГОСТ R ISO 22033-2014

ГОСТ Р ИСО 22033−2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の定量。誘導結合プラズマ原子発光分光法


ГОСТ Р ИСО 22033−2014


ロシア連邦国家規格

ニッケル合金

ニオブ含有量の定量。誘導結合プラズマ/原子発光分光法

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method


OKC 77.080.20

施行日 2015-01-01


序文

1 本規格は、FGUP「ЦНИИчермет(I.P.バルジン記念)」が、本文4に示す規格のロシア語への正規翻訳を基に作成した。

2 本規格は、規格化技術委員会 TK 145「金属製品検査法」によって提出された。

3 承認および施行:2014年6月11日付 連邦技術規制・計量局(Rosstandart)命令 No.651‑ст により承認・施行された。

4 本規格は、国際規格 ISO 22033:2011「ニッケル合金 — ニオブの定量 — 誘導結合プラズマ/原子発光分光法(ISO 22033:2011)」と同一である。
________________
* 本文および以降に言及された国際・外国文書へのアクセスは、shop.cntd.ru のサイトを参照のこと。 — データベース作成者注。

本規格を適用する際は、参照されている国際規格の代わりに相当するロシア連邦の国家規格および加盟国間規格を使用することが推奨される。これらに関する情報は付属の追加資料 DA に示されている。

5 初版発行

本規格の適用に関する規則は ГОСТ Р 1.0−2012(第8節)に定められている。本規格に対する改正情報は毎年(当該年1月1日時点)刊行される情報目録「国家規格」に、公的な改正・補正の本文は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。万一本規格が改訂(置換)または廃止された場合、該当の通知は月刊情報目録「国家規格」の次号に掲載される。該当情報、通知および本文は、一般公開情報システム(連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト gost.ru)にも掲載される。

1 適用範囲


本規格は、ニッケル合金中のニオブを決定するための誘導結合プラズマ原子発光分光法(ICP-AES)を規定する。

本法は、ニオブの質量分率が0.1%〜10%の範囲での定量に適用できる。

2 規範引用文献


本規格では、以下の国際規格への引用を用いている*:
_______________
* 国際規格に対応する国内規格の対応表はリンク先を参照のこと。 — データベース作成者注。


ISO 648:2008 Laboratory glassware — Single-volume pipettes(ISO 648:2008、実験室用ガラス器具 — 単一目盛ピペット)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks(ISO 1042:1998、実験室用ガラス器具 — 一目盛容量フラスコ)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods(ISO 3696:1987、分析用水 — 仕様および試験方法)

ISO 5725‑1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions(ISO 5725‑1:1994、測定方法および結果の精度(真度および精密度) — 第1部:一般原則および定義)

ISO 5725‑2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method(ISO 5725‑2:1994、測定方法および結果の精度 — 第2部:標準測定法の再現性および反復性の決定に関する基本法)

ISO 5725‑3:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method(ISO 5725‑3:1994、測定方法および結果の精度 — 第3部:標準測定法の精密度の中間指標)

3 方法の概要


分析用秤量試料を塩酸、硝酸、リン酸および塩素酸の混合酸で溶解し、溶液を塩素酸の蒸気が放出されるまで蒸発させ、さらに2〜3分間蒸発を続ける。フッ化水素酸および必要に応じて内部標準元素の溶液を加える。次に試料溶液を所定容量に希釈する。得られた溶液を誘導結合プラズマ原子発光分光計に霧化し、内部標準が用いられる場合は内部標準元素の発光と同時にニオブの発光強度を測定する。

ニオブの分析線の例は表1に示す。

較正法は、試料マトリックスと非常に近い組成の標準溶液と、分析溶液中のニオブ含有量の0.75%〜1.25%の範囲にある2つの「境界」較正溶液を用いることに基づいている。他のすべての元素の濃度は概ね既知であるべきである。これらの元素の濃度が不明な場合は、まず半定量法で試料を分析する。これにより、マトリックスから生じるすべてのスペクトル干渉を自動的に補正でき、高精度な分析が達成される利点がある。スペクトル干渉の考慮は、高合金化合物の分析で特に重要である。スペクトル干渉に起因する可能性のあるすべての妨害は最小限に抑えるべきである。したがって、使用する分光計が、本法の要件を満たすように、他元素や他の分析線の選定に際して十分に適合していることが重要である。

ニオブの波長309.41 nmおよび316.34 nmに近接する分析線は入念に検討されるべきである(付属書B参照)。最も重要なスペクトル干渉は表B.1に示されている。他の分析線を用いる場合、それらは厳密に検証され、これらの線に対する元素間影響は付属書Bに示された値を超えてはならない。内部標準の分析線の選定も非常に慎重に行うべきである。内部標準としてはスカンジウム(Sc)の363.07 nmの分析線を推奨する。この線は、通常ニッケル合金に含まれるマトリックス元素からの元素間干渉を受けにくい。

表1 — ニオブの分析線の例

   
元素
分析線(nm)
ニオブ 295.09
  309.41
  316.34
  319.11
  319.50


注 — 内部標準を使用するか否かによって、分析を行う複数の研究所で得られる結果に有意な差は生じないことが確認されている。

4 試薬


分析の実施において、特段の記載がない限り、分析用に規定された純度の試薬のみを使用し、また ISO 3696:1987 に準拠する等級2の純水のみを用いること。

4.1 フッ化水素酸(質量分率40%、密度1.14 g/cm³)または(質量分率50%、密度1.17 g/cm³)。

警告 — フッ化水素酸は極めて強い刺激性を有し、皮膚および粘膜を腐食し、治癒の遅い皮膚疾患を引き起こす。皮膚に付着した場合は、十分に水で洗浄し、質量比で2.5%のグルコン酸カルシウム含有ジェルで処置し、直ちに医療機関を受診すること。

4.2 塩酸(HCl)、密度1.19 g/cm³。

4.3 硝酸(HNO3)、密度1.40 g/cm³。

4.4 リン酸(HГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойPOГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой)、密度 1.70 g/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

4.5 塩素酸(HClOГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой)、質量分率 60% で密度 1.54 g/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой、または質量分率 70% で密度 1.67 g/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

4.6 内部標準溶液、100 mg/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

適切な元素を内部標準として選び、100 mg/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойの濃度となる溶液を調製する。

4.7 ニオブ標準溶液、10 g/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

高純度ニオブ(質量分率 99.9% 以上)1 g を 0.0005 g の精度で秤量し、10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойの水、10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойのフッ化水素酸(4.1)、および 10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойの硝酸(4.3)からなる混合溶媒に溶解する。溶液を冷却し、100 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой 容量の一目盛りメスフラスコに定量的に移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

この溶液はニオブを 10 mg/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой 含む。

4.8 ニオブ標準溶液、1 g/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

高純度ニオブ(質量分率 99.9% 以上)0.1 g を 0.0005 g の精度で秤量し、10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойの水、10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойのフッ化水素酸(4.1)、および 10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойの硝酸(4.3)からなる混合溶媒に溶解する。溶液を冷却し、100 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой の一目盛りメスフラスコに定量的に移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

この溶液はニオブを 1 mg/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой 含む。

4.9 ニオブ標準溶液、100 mg/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

1 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойのニオブ標準溶液(4.7)をメスフラスコにピペット(またはビュレット)で移す。フッ化水素酸(4.1) 10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойおよび硝酸(4.3)10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмойを加える。目盛りまで水で希釈して混和する。

この溶液はニオブを 0.1 mg/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой 含む。

4.10 干渉元素の標準溶液

分析対象試料中の質量分率が 1% を超える各元素について、標準溶液を調製する。溶液調製には純度の高い金属または化学物質を用い、これらの中のニオブの質量分率が 10 µg/g 未満であること。

5 装置


すべての容量ガラス器具はクラス A であり、用途に応じて ISO 648 または ISO 1042 に従って較正されていなければならない。

通常の実験室機器に加え、以下の装置を使用する。

5.1 ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製ビーカー。

5.2 ポリプロピレン製 100 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой 容量メスフラスコ(ISO 1042 準拠)。

5.3 原子発光分光計(AES)。

5.3.1 一般要件

分光計は励起源として誘導結合プラズマ(ICP)を備え、フッ化水素酸に耐性のある噴霧システムを有していなければならない。使用する ICP/AES 装置は、7.3 に従ってパラメータを最適化した後、5.3.2–5.3.4 に示す計器基準を満たす場合に適合と見なされる。

分光計は同時測定型または逐次測定型でよい。逐次測定型分光計が内部標準のラインを同時に測定する装置を備えている場合は、測定に内部標準法を用いることができる。逐次測定型分光計がそのような装置を備えていない場合は、内部標準は使用できず、内部標準を用いない代替手法を適用する。

5.3.2 逐次測定型分光計の実効分解能

付属書 A.2 に従って、内部標準のラインを含む使用する分析ラインのピーク半値幅(半値全幅、FWHM)を算出する。ピーク幅は 0.030 nm 未満でなければならない。

5.1.3* 最小短期安定性

________________

* 番号は原文に従う。— データベース作成者の注記。


付属書 A.3 に従って、最も高濃度のニオブの校正溶液から得られる絶対強度の 10 回測定の標準偏差、または発光強度比を算出する。相対標準偏差は 0.5% を超えてはならない。

5.3.4 バックグラウンド放射に相当する濃度

付属書 A.4 に従って、分析用スペクトルラインについて、分析元素のみを含む溶液を用いてバックグラウンドに相当する濃度(検出限界に準じる値)を算出する。最大値は 0.5 mg/dmГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой を超えてはならない。

6 試料採取および試料の調製

6.1 試料の採取およびラボ試料の調製は当事者間の合意に従って行うものとし、意見が一致しない場合は該当する規格に従うこと。

6.2 ラボ試料は、追加の機械的加工を行わないフライス切りくずまたはドリル切りくずの形で調製すること。

6.3 ラボ試料は清浄で、アセトンで洗浄し、自然乾燥させたものでなければならない。

6.4 ラボ試料の調製に硬ろう付けを用いた工具を使用した場合は、試料を質量分率15%の硝酸に数分間処理し、その後蒸留水で数回洗浄し、次にアセトンで洗浄し自然乾燥させること。

7 分析の実施

7.1 分析用秤量

分析対象試料を0,25 g、精度0,0005 gまで秤量する。

7.2 分析溶液の調製、TГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

フッ化水素酸 HF (4.1) を使用する場合、溶解はポリテトラフルオロエチレン(PTFE)またはパーフルオロアルコキシ(PFA)製のビーカーで行うこと。PFAはPTFEと類似した性質を有するフッ素系ポリマーの一種である。

7.2.1 分析秤量はグラファイト底板を敷いたPTFEまたはPFA製ビーカーに入れる。

7.2.2 秤量物に5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHF (4.1)、30 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHCl (4.2)および3 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHNO3 (4.3) を加える。ビーカーを室温で保持し、溶解が継続する間そのままにしておく。その後2,5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のH3PO4 (4.4) を加える。必要であれば秤量物が完全に溶解するまでビーカーを加温する。7,5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHClO4 (4.5) を加え、塩素酸の蒸気が発生するまで加熱する。蒸発を2〜3分間続ける。

7.2.3 溶液を冷却し、塩類の溶解のために10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の水を加える。わずかな残渣が溶け残ることがある。その場合は2 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHF (4.1) を加え、沈殿が完全に溶解するまで注意深く20分間加温する。

注 — 代替的な溶解法として次の方法を用いることができる。30 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHCl (4.2)、3 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHNO3 (4.3) および5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のH3PO4 (4.4) を加える。室温で溶解を開始し、残渣が完全に溶解するまで加温する。2 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHF (4.1) と5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の硫酸 (H2SO4、密度1,84 g/cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法) を加え、硫酸の蒸気が発生するまで加熱する。溶液を冷却して10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の水を加え塩類を溶解させ、残渣が完全に溶解するまで注意深く加温する。

7.2.4 溶液を室温まで冷却し、定容フラスコ(ポリプロピレン製)に定量的に移す。内部標準を用いる場合は10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の内部標準溶液(4.6)を加える。

7.2.5 溶液を水で定容し、攪拌する。分析はできるだけ速やかに行うこと。

7.3 分光計の最適化

7.3.1 ICP/AES装置は、少なくとも全ての測定開始の30分前に立ち上げること。

7.3.2 装置のパラメータ最適化は、製造者の指示に従って行うこと。

7.3.3 分光分析の測定プログラムを選択し、分析線における強度、その平均値および相対標準偏差を測定する。

7.3.4 内部標準を用いる場合は、分析物強度と内部標準強度の比の算出が可能なプログラムを設定する。

7.3.5 装置の動作特性を5.3.2〜5.3.4に記載された要求事項に適合させる。

7.4 分析溶液の事前評価

二次標準溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を、ニオブの質量分率が10%に相当し、かつ分析試料溶液と同様のマトリックスをもつように調製する。

7.4.1 2,5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のニオブ標準溶液 (4.7) を100 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法容量のポリプロピレン定容フラスコ(5.2)にメスピペットまたはビュレットを用いて添加する。フラスコにKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法と表示する。

7.4.2 表示KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のフラスコに、分析試料溶液と類似のマトリックスを作るために必要な標準溶液(4.10)の容量を、それぞれの元素について質量分率が1%を超えるものについて加える。マトリックスの一致精度は百分率レベルで行うこと。

7.4.3 続いてフラスコに2,5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のH3PO4 (4.4)、7,5 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法のHClO4 (4.5)および10 cmГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の内部標準溶液 (4.6) を加える。水で定容し、混合する。

7.4.4 また、ニオブを除くすべての成分を添加した同様の手順で、ゼロ溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を用意する(すなわちニオブ以外のすべての原料を投入する)。

7.4.5 KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法溶液の絶対強度(lГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびIГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法)を測定する。

7.4.6 分析溶液 TГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の絶対強度 IГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を測定する。

7.4.7 分析溶液中のニオブの概算質量分率 wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法(パーセント)は次式により算出する。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

7.5 校正溶液 KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を限界点として用いる校正溶液の調製

各分析溶液 TГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法について、マトリックスが類似した校正溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を二点(ニオブの質量分率が未知溶液より若干低いものと高いもの)作成する。これら校正溶液の作製は以下の通り行う。

7.5.1 ニオブ標準溶液 (4.8 または 4.9) を計量ピペットまたはビュレットでPTFEまたはPFA製ビーカーに取り、これをKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法と表示する。添加量は、ニオブ質量分率 wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法が概ね wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法0.75〜0.95%の範囲に入るようにする。wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法は計量可能な量となるよう選定する。

7.5.2 同様に別の校正溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を、wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法が概ね wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法1.05〜1.25%の範囲に入るように作製する。wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法は計量ピペットで容易に採取できるように選定する。

7.5.3 校正溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法には、分析試料溶液中で質量分率が1%を超えるマトリックス元素を、適当な標準溶液(4.10)量を用いて添加する。導入マトリックス成分の質量分率一致精度は1%以上であってはならない。

7.5.4 その後7.2.2から7.2.5の手順に従って処理を続ける。

7.6 分析溶液の測定

まず校正溶液KГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の分析線の絶対または相対強度を測定し、次に分析溶液 TГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を測定し、その後再びKГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を測定する。この交互測定を三回繰り返し、下位および上位の校正溶液の強度 lГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法および lГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法および分析溶液の強度 IГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法の平均値を算出する。

8 結果の処理

8.1 計算法

分析溶液 TГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法中のニオブの質量分率(パーセント)wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法は次式により算出する。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

8.2 精密度

8.2.1 ラボラトリ試験

ISO/TC 155/SC 3/WG 8の主管のもとで実施された国際間試験プログラムには、6か国から11のラボラトリが参加し、10濃度レベルについて各ラボがニオブの試験を3回実施した。各ラボはISO 5725-1に従った収束条件で2回の測定を実施した(すなわち同一の作業者、同一の装置、同一の分析条件、同一のキャリブレーション、最小限の時間間隔)。3回目の測定は別の日に同一装置を使用して異なる校正曲線で行った。

8.2.2 測定に選択された波長

統計的に評価された測定に用いられた波長は次の通りである:4ラボが309,42 nm、4ラボが316,34 nm、1ラボが319,11 nm、1ラボが319,50 nmで測定した。内部標準を用いたか否かによるラボ間の有意な差は見いだされなかった。

8.2.3 統計解析

統計解析はISO 5725-1、ISO 5725-2およびISO 5725-3に従って行われた。1ラボの結果は不適合として除外された。評価には反復性 r、ラボ内再現性 RГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法およびラボ間再現性 R を平滑化手法を用いて算出した。データは表2に示す。

表2 — 再現性および反復性の限界

       
ニオブ質量分率, % 反復性限界 r

ラボ内再現性限界 RГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

ラボ間再現性限界 R
0,1
0,0057 0,0074 0,0137
0,2
0,0079 0,0107 0,0209
0,5
0,0122 0,0172 0,0365
1,0
0,0169 0,0247 0,0556
2,0
0,0235 0,0354 0,0848
5,0
0,0362 0,0570 0,1480
10,0
0,0503 0,0817 0,2256

8.3 正確度(妥当性)

試験プログラムで用いられた試料中で得られたニオブ質量分率(付録C参照)の測定値は表3に示す。そこにはこれら試料について採用されたニオブ含有の値が示されている。採用値のうち2つは認証値である。試料中のニオブ含有の採用値と測定で得られた2つのデータセットを比較すると、満足できる正確度が得られていると結論付けられる。

表3 — 正確度の評価

       
試料番号 表示 採用値、質量分率, %
測定値、質量分率, %
8−10-Nb

ETI 2028ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

0,10 0,0907
8−9-Nb

ETI 599ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

0,30 0,3165
8−8-Nb

ETI 621ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

0,50 0,5040
8−7-Nb

ETI 404ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

1,0 0,9861
8−6-Nb

ETI 427ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

1,2 1,195
8−5-Nb

ETI 394ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

2,0 2,010
8−4-Nb

ETI 709ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

2,8 2,867
8−3-Nb EMRC 377−1
3,50 3,505
8−2-Nb BCS 351
5,20 5,231
8−1-Nb

ETI 421ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法

7,8 7,606
a — 非認証値

9 試験報告書


試験報告書には以下を含めること:

— 試料および試験所の識別に必要なすべての情報、分析結果および分析実施日;

— 本規格に示された方法への参照;

— 分析結果とその表現単位;

— 測定過程で発生した異常事象;

— 試験結果に影響を与え得るその他の処理や操作。

付属書 A(必須) ICP分光計の運用特性の確認

付属書 A
(必須)

A.1 ICP装置の主要な運用特性

A.2 分光計の分解能

分光計の分解能は、まだ個別に観察可能なスペクトル線間の波長差 Δλ として定義できる。実務上はFWHM(半値全幅:full width at half maximum)が分解能の指標として用いられる。

理論的には、分解能は誘導結合プラズマ光学発光分析(ICP-OES)における物理ライン幅と同程度であるべきで、約2 pm〜5 pm(1 pm = 10−12 m)である。実際に観測される発光線の幅、従って分解能は、使用する分光計の帯域幅(rГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法)によって決定されることが多い。収差による妨害が無視できる場合、帯域幅は次式で表される。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法, (A.1)


ここで wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法および wГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法はそれぞれ分光計の入口および出口スリット幅である;


dλ/dx — 線形分散の対応係数で、次式で与えられる。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法, (A.2)


ここで L は分光計の焦点距離;


n — スペクトル線の回折次数;

d — 格子定数(溝密度の逆数);

θ — 回折(反射)角である。

一般的な工業用分光計では分解能は約4 pm〜30 pmである。良好な分解能は、ICP/OES法で頻繁に観察されるスペクトル干渉の排除に極めて重要である。二次の線は一次の2倍の波長と同じ回折角θを持つため、分光計は次数分離機能または光学フィルターを備えて、他次数からの部分的な重なりの影響を除去できる必要がある。

A.3 短期および長期の安定性の評価

短期安定性の評価は、ICP発光分光計における反復性の標準偏差を測定することで行う。多元素校正溶液の最も高濃度の溶液について、通常のシステム積分時間を設定して強度の連続10回測定を行う。10回の測定の平均強度 lГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法および標準偏差 SГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を算出し、相対標準偏差 RSDГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法を次式で算出する。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法(%) (A.3)


ICP/AES法では、背景より少なくとも2倍以上の濃度の溶液については、RSDが0,3%〜1,0%の範囲であれば一般的に許容される。多元素校正溶液は同時光学系に存在する複数の分析線の測定に用いることができる。

長期安定性の評価は、実質的に機器ドリフトの測定である。ICP分光計が長時間稼働していない場合にはこれを行う必要がある。評価は短期安定性の評価と同様に行うが、15分〜1時間の特定の時間間隔で測定を行い、各短期安定性測定値の平均からの偏差を時間の関数としてプロットする。偏差が1時間当たり2%を超える場合は許容されない。装置がこれ以上の性能を示さない場合、分析中はより頻繁に校正溶液を測定して工程を監視し、未知試料の測定中は2回の連続したコントロール校正溶液間で補間校正を行うなどして平均値を再校正する必要がある。

A.4 検出限界に相当するバックグラウンド等価(Bkg equivalent concentration, BEC)の評価

BECは装置感度の尺度として用いる。分析信号は通常比較的高い背景レベルで測定され、背景強度が信号の一成分をなす(自己感度に従って測定するのが望ましい)。BECは次式で算出される。

ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法,


ここで IГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法 は背景強度;

IГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法 は分析物の強度(背景強度を差し引いた全強度);

CГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法 は lГОСТ Р ИСО 22033-2014 ニッケル合金。ニオブ含有量の測定。誘導結合プラズマ励起発光分光法 に等しい強度を与える分析物の濃度である。

対象元素のBEC値は波長表(通常は装置ソフトウェアに含まれる)に示される。最小の数値はBECより小さいことが望ましい。

付属書 B(参考) ニオブのICP/AES測定に推奨される分析線および考えうるスペクトル干渉

付属書 B
(参考)


以下に示す元素は、ニッケル合金または鋼中に通常含まれ、干渉を及ぼす可能性がある。相互干渉は、干渉元素が最大濃度で存在する場合の見かけ上のニオブ質量分率として示す。

表B.1 — ニオブ測定時のスペクトル干渉

       
妨害元素 最大質量分率, % 見かけ上のニオブ質量分率, %
    分析線 309,41 nm
分析線 316,34 nm
Ti 5
<0,001 0,002
W 5
0,005 0,009
Co 20
<0,001 0,001
Mn
2 <0,001 <0,001
Mo
30 <0,001 0,003
Cr
20 0,001 0,001
Ni
100 0,005 <0,001
Fe
50 0,001 <0,001
V
1 0,01 0,0001
Al
5 <0,001 <0,001
Cu
30 <0,001 <0,001
Si
1 0,0004 <0,001

付属書 C(参考) 試験プログラムの分析表

付属書 C
(参考)

C.1 試験プログラム

C.2 試験プログラムで用いた試料の化学組成

試験プログラムで用いた試料の化学組成(各元素の質量分率%)は表C.1に示す。試料は8−1-Nbから8−10-Nbの番号で表示した。ニオブを除く全元素の質量分率は概算値である。

表C.1 — 分析対象試料の化学組成

質量分率の値, %

                             
試料名
Nb C Si Mn Ni Cr Mo W Al Co Ti Fe Ta Zr
ETI 421
7,8 0,03 0,05 0,40 62 21 5,0 3,2 - - - 0,30 - 0,05
BCS 351
5,20 0,03 0,10 0,05 53 18 3,0 - 0,60 0,20 1,0 18 - -
EMRC 377−1
3,0 0,02 0,10 0,05 61 22 9,0 - 0,20 0,03 0,3 4,0 - -
ETI 709
2,8 0,03 0,05 0,05 41 16 0,30 - 0,20 0,10 1,9 39 - -
ETI 394
2,0 0,10 0,30 0,05 71 15 4,9 - 5,5 0,20 0,90 0,50 - 0,15
ETI 427
1,2 0,15 0,20 0,05 74 6,5 1,5 12 5,0 0,05 0,05 0,10 - 0,10
ETI 404
1,0 0,04 0,05 0,50 72 16 - - 0,80 - 2,1 8,0 - -
ETI 621
0,50 0,02 0,10 0,10 66 7,0 - 9,8 6,2 8,0 2,5 0,05 - 0,05
ETI 599
0,30 0,10 0,20 0,10 61 15 2,5 1,7 4,4 10 2,5 0,40 2,5 0,15
ETI 2028
0,10 0,10 0,10 0,20 50 20 6,0 0,10 0,70 20 2,3 0,60 - -

付属書 DA(参考) 国際参照規格とロシア連邦の国家規格(およびこれに準じて適用される国間規格)との対応に関する情報

付属書 DA
(参考)


表 D.А.1

     
参照国際規格の表示 一致の程度 対応する国家規格の表示と名称
ISO 385−1:1984 MOD GOST 29251–91 (ISO 385−1-84) 「実験室用ガラス器具. ビュレット. 第1部. 一般要求事項」
ISO 648:1977 MOD GOST 29169–91 (ISO 648−77) 「実験室用ガラス器具. 一目盛りピペット」
ISO 1042:1998
- *
ISO 3696:1987
- *
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 「測定方法および測定結果の精度(正確さと精密さ)。第1部 基本的事項および定義」
ISO 5725−2:1994 IDT GOST R ISO 5725−2-2002 「測定方法および測定結果の精度(正確さと精密さ)。第2部 標準測定法の反復性および再現性の主要法」
ISO 5725−3:1994 IDT GOST R ISO 5725−3-2002 「測定方法および測定結果の精度(正確さと精密さ)。第3部 標準測定法の中間精度指標」
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 「鋼および鋳鉄. 化学組成測定のための試料採取および前処理」
* 対応する国家規格は存在しない。承認されるまでの間、この国際規格のロシア語翻訳を使用することが推奨される。当該国際規格の翻訳は連邦技術規則・規格情報ファンドに登録されている。

注 — 本表では次の略号を使用している:

— IDT — 同一規格;

— MOD — 修正版規格。
     
UDC 669.14:620.2:006.354
ССС 77.080.20  
キーワード:ニッケル合金、ニオブ含有量の決定、誘導結合プラズマを用いた分光的原子発光法