ГОСТ R ISO 7523-2016

ГОСТ R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の測定 — 電気熱原子化原子吸光分光法 ГОСТ R ISO 7523−2016 ロシア連邦国家規格 ニッケル 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の測定。電気熱原子化原子吸光分光法 Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method ICS 77.120.40* ______________ * Rosstandart（ロシア連邦連邦機関）公式サイトの情報による ICS 77.080.20 以下本文中同様。 — データベース作成者の注記 施行日 2016-11-01 序文 1 作成：連邦国有企業「イ. P. バルディン記念 中央黒色金属研究所」自身による英語版標準（節4に示す）のロシア語訳に基づき作成 2 提出：標準化技術委員会 TK 145「金属製品の検査方法」 3 承認・施行：連邦技術規格・計量局（Rosstandart）長命令 2016年3月3日付 N 114‑ст により承認・施行 4 本規格は国際規格 ISO 7523:1985*「Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method」と同一（IDT）である。 ________________ * ここでおよび以下に言及する国際・外国文書へのアクセスは、shop.cntd.ru サイトを参照のこと。 — データベース作成者の注記 本規格を適用する際には、参照されている国際規格の代わりにそれに対応する各国規格や州間規格を用いることが推奨される。対応情報は付録DAに示す。 5 初版 本規格の適用規則は GOST R 1.0−2012（第8節）に定める。 本規格の改正に関する情報は毎年刊行される情報案内「国家標準」に（当該年1月1日現在の情報として）掲載され、改正・訂正の正式な本文は月刊情報案内「国家標準」に掲載される。本規格が改定（置換）または廃止される場合、その通知は直近の月刊情報案内「国家標準」に掲載される。該当情報、通知及び本文は、連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイト（www.gost.ru）でも公開される。 1 適用範囲 本規格は、原子吸光法（電気熱原子化，AAS ETA）による分光法的手法を用いて、高純度、精製、延性及び鋳造ニッケル中の銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量を、表1に示す範囲で定量する方法を規定する。 本法は、標準溶液に含まれる全ての元素を同時に測定することなく、任意の一つまたは複数の元素を独立して定量するのに適用できる。 表1 — 測定対象元素の含有範囲 元素 — 含有範囲*（μg/g）** Ag — 銀: 0.1 から 10 As — ヒ素: 1 から 20 Bi — ビスマス: 0.5 から 15 Cd — カドミウム: 0.1 から 2 Pb — 鉛: 0.1 から 10 Sb — アンチモン: 1 から 10 Se — セレン: 1 から 10 Sn — スズ: 1 から 5 Te — テルル: 0.2 から 10 Tl — タリウム: 0.5 から 10 * 他の不純物含有範囲は ISO 6283 を参照のこと。 ** 1 μg/g = 1 g/t 注 — 影響や注意事項の可能性については9節を参照されたい。 2 引用規格 本規格では以下の規格を引用している*： ________________ * 国際規格と国家規格の対応表はリンク参照。 — データベース作成者の注記 ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements（実験用ガラス器具 — ビュレット — 第1部：一般要求事項） ISO 648, Laboratory glassware — One‑mark pipettes（実験用ガラス器具 — 一目盛ピペット） ISO 1042, Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks（実験用ガラス器具 — 一目盛容量フラスコ） ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter‑laboratory tests（試験方法の精度 — ラボ間試験による再現性および反復性の決定） 3 方法の原理 本法は、試料の秤量分を硝酸で溶解し、所定の体積に希釈した後、一定量のこの溶液を原子吸光分光計の電気熱原子化装置に導入し、各元素の自由原子が空心陰極ランプから放射される共鳴線を吸収する量を測定することに基づく。 得られた吸光度は、ニッケル行列を模した背景上に調製した測定元素の校正溶液の吸光度と比較する。吸光度測定には背景補正器を使用する。 4 試薬 分析を行う際、特に断りのない限り、分析用グレードとして知られる純度の試薬および脱イオン水または同等の純度の水を使用すること。 4.1 硝酸（HNO3）、密度約1.41 g/cm3 （分析のすべての手順において同一ロットの硝酸を使用しなければならない。） 注 — ブランク測定値が高い場合は、必要に応じて硝酸を追加の蒸留により精製すること。 4.2 硝酸（HNO3）、1:19 に希釈したもの （分析のすべての手順において同一ロットの硝酸を使用しなければならない。） 4.3 混合分析用標準溶液 4.3.1 各分析対象元素に対応する、濃度 1 g/dm3 に相当する主標準溶液（Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl） 溶液は各金属ごとに個別に調製する。 4.3.1.1 各高純度金属（質量%で少なくとも99.9%）— 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、セレンおよびテルル — から、0.100 g を 0.0001 g の精度で秤量し、100 cm3 容量のビーカーに入れ、1:1 に希釈した硝酸 10 cm3 に溶かす。秤量分が完全に溶解するまで加熱し、窒素酸化物を完全に除去するために注意して沸騰させ、冷却してから、1:1 に希釈した硝酸 10 cm3 を入れた目盛付容量フラスコ 100 cm3 に定量的に移し、注水で目盛まで満たして混合する。 溶液はガラス容器に保存する。 4.3.1.2 アンチモン（Сурьма） （以下、本文続く） Точную навеску, 0,274 г, антимонил‑тартрата калия полуводного [K (SbO)C ГОСТ Р ИСО 7523−2016 Никель. Определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией] помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см^3 (100 mL), растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят перед употреблением, т.к. в заранее приготовленных растворах образуется плесень. Более разбавленные подкисленные растворы стабильны. 4.3.1.3 Таллий Точную навеску, 0,112 г, оксида таллия (III), Tl2O3, помещают в стакан вместимостью 100 см^3 и растворяют в 10 см^3 горячей азотной кислоты (4.1). Раствор переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см^3, доводят до метки водой и перемешивают; хранят в стеклянном сосуде. 4.3.1.4 Олово Навеску 0,250 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, высокочистого [не менее 99,9% (масс.)] металлического олова помещают в пластиковый стакан вместимостью 100 см^3 и растворяют в 7,5 см^3 смеси, приготовленной в равных объемных частях из 48% (масс.) фтористоводородной кислоты (плотность 1,13 г/см^3), азотной кислоты (4.1) и воды. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают раствор и количественно переносят его в пластиковую мерную колбу вместимостью 250 см^3. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде. 4.3.2 Смешанный аналитический стандартный раствор A, содержащий по 1,0 мг/дм^3 As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl 4.3.2.1 Пипеткой отбирают по 10 см^3 каждый из основных стандартных растворов (4.3.1.1), содержащих 1,000 г/дм^3 As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl, в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см^3, содержащую 100 см^3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6). 4.3.2.2 Отбирают пипеткой 10 см^3 раствора (4.3.2.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см^3, содержащую 10 см^3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6). 4.3.3 Смешанный аналитический стандартный раствор B, содержащий 0,1 мг/дм^3 Ag и Cd 4.3.3.1 Пипеткой отбирают 10 см^3 стандартного раствора (4.3.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см^3, содержащую 100 см^3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6). 4.3.3.2 Пипеткой отбирают 10 см^3 стандартного раствора (4.3.3.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см^3, содержащую 100 см^3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор не стабилен и его следует готовить непосредственно перед использованием. 4.4 Нитрат никеля, основной стандартный раствор, 40 г/дм^3 (нивелирование для определения Ni) 4.4.1 Навеску 4,00 г высокочистого металлического никеля (содержащего менее 5 г/т железа и менее 1 г/т серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия), взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 400 см^3. Добавляют 50 см^3 воды и 28 см^3 азотной кислоты (4.1), оставляют, не перемешивая содержимое стакана до тех пор, пока большая часть металла не растворится, поскольку реакция протекает весьма бурно. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота и охлаждают.

4.4.2 溶液を、あらかじめ希釈比1:1の硝酸で洗浄した目の詰まったろ紙でろ過する。ろ液は、通常第1ろ液に入る微細な炭素粒子を回収するために再度フィルターを通す。第2のろ液は、容量100 cm3の一目盛り付きメスフラスコに採取する（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。フィルターは水で洗浄する。水で目盛りまで希釈し、溶液を混合する。溶液はおよそ0.8 mol/dm3を含む（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。遊離HNO3（[体積% 5%]）を用いる電気熱原子化法（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — …）。

注 — 溶液の代替的な調製および精製法の詳細は付録Aを参照のこと。

5 装置

通常の実験室用機器のほかに、以下の装置を用いる。

5.1 電気熱原子化（ETA）付き原子吸光分光計

5.1.1 本法で使用する原子吸光分光計は、背景補正装置および高速記録器かコンピュータ読み取り装置を備えていなければならない。

5.1.2 分光計は、空心陰極一次元素ランプまたは無電極放電ランプを、ランプ・装置メーカーが推奨する電流で使用できるように備えていなければならない。

5.2 容量5および10 cm3のビュレット（目盛付、目盛目盛り0.01 cm3、ISO 385.1 準拠、クラスA）（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）

5.3 容量10および25 cm3のピペット（ISO 648 準拠、クラスA）（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）

5.4 容量（10、100、200、250、1000） cm3のメスフラスコ（ISO 1042 準拠、クラスA）（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）

5.5 容量5〜25 µLのマイクロピペット

5.6 溶液保存用のガラス容器

混合分析標準溶液を保存するガラス容器は、硝酸（4.2）で数日間浸漬して十分に洗浄した後、充分に水洗いしておかなければならない。

6 試料採取および分析用試料

6.1 試料採取および実験室試料の調製は、通常確立された手順に従って行う。意見の相違がある場合は、該当する国際規格を用いる。

6.2 通常の実験室試料は、粉末、顆粒、フライス加工または穴あけによって得られた削りくずとして、分析を行うのに必要な量を調製する。

6.3 フライス加工または穴あけの際に試料がオイルやグリースで汚染された場合は、高純度アセトンで洗浄し、空気乾燥させて試料を浄化すること。

6.4 実験室試料がサイズの大きく異なる粒子を含む場合は、大きな粒子を予め粉砕してから分取すること。

7 分析手順

7.1 分析用溶液の調製

分析用試料の秤量は、0.9〜1.1 gの範囲で、小数点以下0.01 gまでの精度で秤量し、容量100 cm3の清潔なビーカーに入れる（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。次に30 cm3の水と、12 cm3の硝酸（4.1）を加え、激しい反応が収まるまで待つ。その後、秩序立てて加熱して秤量試料を完全に溶解させ、窒素酸化物を除去するために軽く沸騰させ、溶液を冷却してから定量的に容量100 cm3の一目盛り付きメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — … 電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。

注 — グラファイトチューブの寿命は、秤量試料の溶解に用いる硝酸の量を、12 cm3ではなく5 cm3に減らすことで延ばすことができる（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — … 電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。

7.2 ブランク試験

ブランク試験は、同一ロットの硝酸を用いて調製した校正溶液系列（7.3）の中のゼロ溶液を用いる。標準ニッケル溶液および試料溶液の調製に同一ロットの硝酸を使用できない場合は、高純度金属ニッケルを同量用いて二次のブランク溶液を調製する。このブランク試験溶液をゼロ溶液と比較し、必要に応じて補正を加える。

7.3 校正溶液の調製

7.3.1 系列Aの溶液

7.3.1.1 この系列の溶液は、各元素（As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl）について（0; 0.005; 0.010; 0.05; 0.07; 0.1; 0.15; 0.25; 0.30） mg/dm3に相当し、製品中の分析対象元素のレベルが0.5〜30.0 g/tonの範囲で使用される。すべての溶液は、ニッケル濃度10 g/dm3のマトリックス上で調製する（GOST R ISO 7523−2016 ニッケル — 銀、ヒ素、ビスマス、カドミウム、鉛、アンチモン、セレン、スズ、テルル及びタリウムの含有量の決定。電気熱原子化を用いる原子吸光分光法）。

表2 — 系列Aの校正溶液

混合分析溶液の容量（cm3）（標準溶液 A (4.3.2)）

分析物濃度（mg/dm3） — As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

0 — 0（ゼロ溶液）

0.05 — 0.005

0.1 — 0.010

0.2 — 0.02

0.5 — 0.05

0.7 — 0.07

1.0 — 0.1

1.5 — 0.15

2.0 — 0.20

2.5 — 0.25

3.0 — 0.30

7.3.1.2 目盛り付き容量10 cm3のメスフラスコ11本に、ビュレットを用いて基本ニッケル硝酸溶液（4.4）から各フラスコに2.50 cm3ずつ注入する。続いて、ビュレットから混合分析溶液の各容量（0; 0.05; 0.1; 0.2; 0.5; 0.7; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm3）を、表2に示す標準溶液A（4.4.2）から加える。硝酸（4.2）を希釈（1:19）したもので目盛りまで希釈し、混合する。