ГОСТ 6689.13-92

ГОСТ 6689.13−92 ニッケル、ニッケル合金および銅ニッケル合金。ヒ素の測定方法

ГОСТ 6689.13−92

グループ B59

ソビエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金

ヒ素の測定方法

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

施行日 1993−01−01

情報

1. 作成および提出：ソ連冶金省

作成者

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. 承認および施行：ソ連標準化・計量委員会の決議 1992年2月18日 N 167

4. 代替：ГОСТ 6689.13−80

5. 参照される標準・技術文書

参照される文書の表示	項目・節番号
ГОСТ 8.315−91	2.4.3; 4.4.3
ГОСТ 492−73	序文
ГОСТ 1277−75	2.2; 3.2
ГОСТ 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3760−79	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3765−78	2.2; 3.2
ГОСТ 4160−74	3.2
ГОСТ 4166−76	2.2
ГОСТ 4204−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4328−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4332−76	2.2
ГОСТ 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 5841−74	2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−92	第1節
ГОСТ 6689.7−92	2.2; 3.2
ГОСТ 10484−78	2.2; 3.2
ГОСТ 18300−87	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 10929−76	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 19241−80	序文
ГОСТ 20228−74	2.2
ГОСТ 20478−75	2.2; 3.2
ГОСТ 20490−75	2.2
ГОСТ 25086−87	第1節; 2.4.3; 4.4.3

本規格は、ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金中のヒ素を、光度法（ヒ素の質量分率 0.0005〜0.05% の範囲）および原子吸光法（質量分率 0.005〜0.05% の範囲）で定めるものであり、ГОСТ 492および ГОСТ 19241に準拠する。
_________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 492−2006 が適用される。 — データベース作成者の注記。

1. 一般要求事項

分析法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従い、補足は ГОСТ 6689.1 の第1節による。

2. 抽出−光度法によるヒ素の定量法

2.1. 方法の原理

本法は、黄色のヒ素−モリブデン錯体を生成させ、それを硫酸ヒドラジンで還元してヒ素モリブデン青を得ることに基づく。方法には、合金の主要成分からヒ素を鉄水酸化物との共沈により分離し、続いて三価ヒ素のヨウ化物として四塩化炭素で抽出し、水へ再抽出する工程を含む。

2.2. 器具、試薬および溶液

フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）および 1:1、1:3 に希釈したもの。

溶解用酸混合液：濃硝酸と濃塩酸を 1:3 の比で混合したもの。

硫酸（ГОСТ 4204）および 1:4 に希釈したもの、並びに 3 mol/dm³ 溶液。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

水アンモニア（ГОСТ 3760）および 1:50 に希釈したもの。

過酸化水素（ГОСТ 10929）。

ヨウ化カリウム（ГОСТ 4332）、濃塩酸中の溶液：ヨウ化カリウム 1 g を濃塩酸 60 cm³ に溶解；使用当日に調製する。

洗浄溶液：ヨウ化カリウム溶液 3 部分に水 1 部分を混合したもの。

精留エチルアルコール（工業用）（ГОСТ 18300）。

硫酸ヒドラジン（ГОСТ 5841）および 1.5 g/dm³ 溶液。

モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765）、10 g/dm³ 溶液を 3 mol/dm³ の硫酸溶液中で調製；再結晶した試薬から調製する。モリブデン酸アンモニウムの再結晶は ГОСТ 6689.7 に従って行う。

反応混合液：モリブデン酸アンモニウム溶液 50 cm³ に硫酸ヒドラジン溶液 5 cm³ を加え、水で容量を 100 cm³ に調整する；使用当日に調製する。

鉄アンモニウムミョウバン（規格に従う）、100 g/dm³ 溶液。

10 g のミョウバンを加熱して 70 cm³ の水および 5 cm³ の濃硝酸で溶解し、ろ過して水で 100 cm³ に希釈する。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490）、1 g/dm³ 溶液。

硝酸銀（ГОСТ 1277）、10 g/dm³ 溶液。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、100 g/dm³ 溶液。

フェノールフタレイン、エタノール中 10 g/dm³ 溶液。

過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478）。

四塩化炭素（ГОСТ 20288）。

ヒ素酸無水物（酸化ヒ素、As2O3）。

標準ヒ素溶液。

溶液 A：ヒ素酸無水物 0.132 g を加熱して水酸化ナトリウム溶液 10 cm³ に溶解し、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、フェノールフタレインで中和して（塩酸 1:3 で）水で目盛りまで希釈する。

溶液 A の 1 cm³ は 0.0002 g のヒ素を含む。

溶液 B：溶液 A の 25 cm³ を取り、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

溶液 B の 1 cm³ は 0.00001 g のヒ素を含む。

2.3. 分析の実施

2.3.1. シリコン含有量が 0.1% 未満で、クロムおよびタングステンを含まない合金の場合

所定量の試料（表1参照）を 250〜300 cm³ 容量のビーカーに入れ、濃硝酸 20〜30 cm³（1:1 希釈）を加え、時計皿またはガラス・プラスチック板で覆い、加熱して溶解する。試料が溶解したら、時計皿または板およびビーカーの壁面を水で洗い流し、溶液を 120〜150 cm³ になるまで水で希釈し、鉄アンモニウムミョウバン溶液 1 cm³ を加える（合金中の鉄の質量分率が 0.1% を超える場合は鉄アンモニウムミョウバンは添加しない）。溶液を 60〜70 °C に加温し、濃アンモニア水を慎重に滴下して鉄の水酸化物を沈殿させる。ニッケルおよび銅の可溶性アンモニア錯体が形成されるまで滴下し、その過剰としてさらに 5〜6 cm³ のアンモニアを加える。

表1

ヒ素の質量分率, %					合金質量, g	メスフラスコ容量, cm³

アリクォート分（溶液の一部）, см

から 0,0005 まで 0,0015 を含む 2
- 全溶液 超 0,0015 « 0,005 « 1
- 全溶液 « 0,005 « 0,01 « 1
50 20 « 0,01 « 0,025 « 0,5
50 20 « 0,025 « 0,05 « 0,5
100 20

溶液は60−70 °Cで30分間保持して、鉄水酸化物の沈殿を凝集させる。沈殿を中密度ろ紙でろ過し、ビーカーと沈殿を熱いアンモニア溶液（1:50）で6−8回洗浄し、ろ紙上で硫酸（1:4）25 смの熱い硫酸で溶解し、沈殿を生じさせた同じビーカーに溶液を集める。ろ紙は5−7回熱水で洗浄する（合金にマンガンが含まれる場合は、沈殿をビーカーで溶解する際に過酸化水素を数滴加える）。沈殿、ろ過、洗浄および沈殿の溶解は3回行う。溶液を硫酸の白煙が出るまで濃縮蒸発させる。冷却後、ビーカーの壁を水で洗い流し、再び硫酸の白煙が出るまで濃縮蒸発を繰り返し、次にビーカーにヒドラジン硫酸塩を0.2−0.3 g加え、5−10分加熱する。

合金中のヒ素の質量分率が0.005%未満の場合は、蒸発後の残留物を15 смの水に溶かし、その溶液を容量250−300 смの分液ロートに移し、ビーカーの壁を5 смの水で洗い流す。

合金中のヒ素の質量分率が0.005%を超える場合は、ビーカーに35−40 смの水を加え、溶液をメスフラスコ（表1参照）に移して水で目盛りまで希釈する。アリクォート部—20 смを250−300 смの分液ロートに入れ、60 смのヨウ化カリウム溶液、30 смの四塩化炭素を加え、2分間ヒ素を抽出する。有機層を100−150 смの第二の分液ロートに移し、第一のロートにはさらに15 смの四塩化炭素を加えて抽出をもう一度行う。抽出液を合わせ、20 смの洗浄液で2分間洗い、得られた有機層を100−150 смの第三の分液ロートに移し、そこに15 смの水を加えて2分間ヒ素を再抽出する。

有機層を第四の分液ロート（100−150 см）に移し、同条件で再抽出を繰り返す。水性再抽出液を50 см容量のメスフラスコに移し、過マンガン酸カリウム溶液を数滴ずつ加えて安定したピンク色にし、その色をヒドラジン硫酸塩溶液を数滴ずつ加えて消す。反応混合物を4 см加え、フラスコを沸騰水浴に置く。10−15分後、溶液を冷却し、水で目盛りまで注ぎ、赤色フィルター付き光電比色計で吸光層厚1 cmのキュベットを用いて溶液の光学濃度を測定する。比較用溶液は対照実験の溶液とする。

2.3.2. ケイ素の質量分率が0.1%を超える合金について

試料量（表1参照）をプラチナ皿に入れ、硝酸（1:1）を20−25 см、フッ化水素酸を1−3 см加え、加熱して溶解する。冷却後、皿の壁を水で洗い流し、濃硫酸を5 см加え、溶液を白煙（硫酸の白煙）が出始めるまで蒸発濃縮する。皿を冷却し、壁を水で洗い、白煙が出始めるまで再び濃縮蒸発を行う。冷却後、残留物を加熱しながら35−40 смの水に溶かし、250 см容量のビーカーに移し、水で120−150 смまで希釈し、60−70 °Cに加熱して鉄水酸化物を沈殿させる。アンモニアを注意深く加え、ニッケルおよび銅の可溶性アンミン錯体が形成されるまで調整し、その過剰としてさらに5−6 смのアンモニア過剰を与える。

その後の分析は項2.3.1に示すとおり行う。

2.3.3. クロムを含む合金について

試料量（表1参照）をプラチナ皿に入れ、硝酸（1:1）を20−25 см、フッ化水素酸を1−2 см加え、加熱して溶解する。

カップの壁を冷却した後、水で洗浄し、濃硫酸を10 cm^3加え、溶液を硫酸の白い煙の発生が始まるまで濃縮する。カップを冷却し、壁を水で洗浄してから、再び硫酸の白い煙が出始めるまで濃縮を繰り返す。冷却後、残渣を加熱して35–40 cm^3の水で溶解し、その溶液を容量300–400 cm^3のビーカーに移し、水で200 cm^3まで希釈する。続いて硝酸銀溶液を加える：合金の試料量が2 gの場合15 cm^3、1 gの場合8 cm^3、0.5 gの場合4 cm^3を加える。クロムの酸化のために過硫酸アンモニウムを5 g投入し、溶液を加熱して沸騰させ、過硫酸アンモニウムが完全に分解して（酸素泡の発生が完全に止まるまで）煮沸する。溶液を60–70 °Cまで冷却し、ビーカーの壁を水で洗い、鉄アンモニウム明礬溶液を1 cm^3加えて水酸化鉄を沈殿させる。濃アンモニア水を慎重に加え、ニッケルおよび銅の可溶性アンモニア錯体が形成されるまで中和し、その後さらに余分に5–6 cm^3のアンモニアを加える。以後の分析は項 2.3.1 に記載のとおり行う。 2.3.4. （タングステン含有合金の場合） 合金の試料（表1参照）を容量250 cm^3のビーカーに入れ、溶解用の酸混合液を60–80 cm^3加え、加熱して溶解する。溶液に濃硫酸を5 cm^3加え、10–12 cm^3になるまで濃縮する。溶液を30 cm^3の水で希釈し、沈殿したタングステン酸を二重の目の粗いろ紙でろ過する。ビーカーと沈殿は熱塩酸（1:1）で5–6回洗浄する。沈殿とろ紙は廃棄し、濾過液に鉄アンモニウム明礬溶液を1 cm^3加え、60–70 °Cまで加熱して水酸化鉄を沈殿させる。アンモニアを慎重に加え、ニッケルと銅のアンモニア可溶性錯体が形成されるまで中和し、その後さらに5–6 cm^3のアンモニアを過剰に加える。以後の分析は項 2.3.1 に記載のとおり行う。 2.3.5. 校正曲線の作成 容量250 cm^3のビーカーに、標準ヒ素溶液Bをそれぞれ0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、6.0 cm^3配置し、濃硝酸を10 cm^3まで加えて水浴で乾固する。残渣を水に溶かし、溶液を120–150 cm^3に希釈する。鉄アンモニウム明礬溶液を各1 cm^3加え、60–70 °Cまで加熱して水酸化鉄をアンモニアで沈殿させる。その後の分析は項 2.3.1 に記載のとおり、ヒ素の質量分率が0.005 % 未満の場合に行う。 2.4. 結果の処理 2.4.1. ヒ素の質量分率（As、％）は次の式で計算する： （原文の式参照） ここで m — 校正曲線から求めたヒ素の質量、g；M — 試験溶液の分取部に対応する合金の質量、g。 2.4.2. 三回の平行測定における結果のばらつき（収束指標）および二つの分析結果間のばらつき（再現性指標）は、表2に示された許容差を超えてはならない。 表 2 ヒ素の質量分率、%　｜　許容差、% （左列は区間、右列は収束指標／再現性指標） ・0.0005 以上 ～ 0.001 以下　→　収束 0.0002　/　再現性 0.0003 ・0.001 超 ～ 0.005 以下　→　収束 0.0008　/　再現性 0.001 ・0.005 超 ～ 0.01 以下　→　収束 0.0015　/　再現性 0.002 ・0.01 超 ～ 0.02 以下　→　収束 0.004　/　再現性 0.006 ・0.02 超 ～ 0.05 以下　→　収束 0.007　/　再現性 0.01 2.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、部門標準試料（OSO）、または企業標準試料（SOP）で承認されたニッケル、ニッケル合金または銅‑ニッケル合金の標準試料（ГОСТ 8.315* に準拠）を用いて行うか、添加法、あるいは原子吸光法（ГОСТ 25086 に準拠）によって得られた結果との比較により行う。 ________________ * ロシア連邦領域では ГОСТ 8.315–97 が有効である。以降同様。 — データベース作成者注。 3. フォトメトリック法によるヒ素の定量 3.1. 方法の本質 本法は、黄色のヒ素‑モリブデン錯体を生成させ、弱酸性溶液中で硫酸ヒドラジンにより還元してヒ素‑モリブデン青を生成することに基づく。予め、合金の主要成分からヒ素を鉄水酸化物との共沈により分離し、その後塩酸性溶液から三塩化ヒ素の蒸留によりヒ素を回収する。 3.2. 装置、試薬および溶液 - 光電色彩計または分光光度計。 - 3.3.1節に示す三塩化ヒ素の蒸留装置または同種の器具。 - ГОСТ 4461 準拠の硝酸および1:1希釈硝酸。 - ГОСТ 3118 準拠の塩酸および1:1、1:3希釈塩酸。 - 溶解用酸混合液：濃硝酸1部に対し濃塩酸3部を混合。 - ГОСТ 4204 準拠の硫酸および1:4、1:5希釈液、3 mol/dm^3 溶液。 - ГОСТ 10484 準拠のフッ化水素酸。 - ГОСТ 3760 準拠の水アンモニアおよび1:50希釈液。 - ГОСТ 10929 準拠の過酸化水素。 - ГОСТ 18300 準拠の精製エチルアルコール（エタノール）。 - ГОСТ 5841 準拠の硫酸ヒドラジンおよび1 g/dm^3 溶液。 - ГОСТ 4160 準拠の臭化カリウム（結晶）。 - ГОСТ 3765 準拠のモリブデン酸アンモニウム、10 g/dm^3 溶液を3 mol/dm^3 硫酸溶液中で調製：再結晶した試薬から作製。モリブデン酸アンモニウムの再結晶は ГОСТ 6689.7 に従う。 - 反応混合液（新しく調製）：モリブデン酸アンモニウム溶液50 cm^3 を水で150 cm^3 まで希釈し、硫酸ヒドラジン溶液50 cm^3 を加え、全量を水で500 cm^3 に調製する。 - 鉄アンモニウム明礬（技術文献準拠）、100 g/dm^3 溶液（調製法は項 2.2）。 - ГОСТ 1277 準拠の硝酸銀、10 g/dm^3 溶液。 - ГОСТ 4328 準拠の水酸化ナトリウム、100 g/dm^3 溶液。 - フェノールフタレイン、10 g/dm^3 エタノール溶液。 - ГОСТ 20478 準拠の過硫酸アンモニウム。 - 三酸化ヒ素（arsenic anhydride）。 - 標準ヒ素溶液（調製は項 2.2）。 3.3. 分析の実施 3.3.1. 合金の試料（表1参照）を溶かし、項 2.3.1 に示すように鉄水酸化物との共沈でヒ素を分離する。二回の濃縮（硫酸の白煙が出るまで）後の残渣を冷却し、少量（約20 cm^3）の水で慎重に溶かす。 蒸留装置の蒸留フラスコ（図中 1）に硫酸ヒドラジンを2 g、臭化カリウムを1 g 入れ、受器（図中 5 と 7）にはそれぞれ25–30 cm^3 と 10–15 cm^3 の水を注ぎ、各受器に過酸化水素を1–2滴加え、図の通り装置を組み立てる。 （図の説明） 1 — 蒸留フラスコ、2 — 滴下ろうと、3 — 排水管付きチューブ、4 — 冷却器、5 — 受器、6 — 水封、7 — コントロール受器 分析溶液を滴下ろうと（2）を介して蒸留フラスコ（1）に送り入れる。ビーカーは濃塩酸で洗い、その溶液をろうと（2）を通してフラスコ（1）に移す。フラスコ（1）に濃塩酸50 cm^3 を加え、加熱して三塩化ヒ素を留出する。フラスコ内の溶液の初期容積に相当する体積を均一に沸騰させて蒸留する（均一な沸騰を得るため、フラスコ内に数個のガラスビーズを入れる）。 蒸留終了後、受器（5）と（7）から得られた留出液は、合金中のヒ素の質量分率に応じて結合する：ヒ素が0.005 % 未満の場合は容量100 cm^3 のビーカーに、ヒ素が0.005 % 超の場合は定容フラスコ（表1参照）にまとめる。フラスコ中の溶液を目盛りまで水で定容し、混合する。 合金中のヒ素の質量分率に応じて、溶液全量または表1に従って採取した分取（100 cm^3 容量ビーカーに置く）に、濃硝酸5 cm^3 を加え、中程度の加熱で乾固する。乾いた残渣を含むビーカーを乾燥炉に入れ、130 °C で1時間保持する。 冷却した残渣に反応混合液を35 cm^3 加え、ビーカーを時計皿で覆って水浴100 °C で10分加熱する。冷却後、溶液を容量50 cm^3 の定容フラスコに移し、反応混合液で目盛りまで定容して混合する。 溶液の光学密度を750 nm または660 nmで分光光度計または光電色彩計で測定する。比較溶液としては対照実験の溶液を用いる。 3.3.2. （ケイ素含有合金の場合） 合金試料（表1参照）を項 2.3.2 に示すように溶解し、鉄水酸化物との共沈でヒ素を分離し、沈殿は項 2.3.1 の方法で処理する。二回の硫酸による濃縮後の残渣を水で慎重に溶解し、以後は項 3.3.1 に従って分析を進める。 3.3.3. （クロム含有合金の場合） 合金試料（表1参照）を項 2.3.3 に示すように溶解し、項 2.3.1 に従って鉄水酸化物との共沈でヒ素を分離する。二回の硫酸による濃縮後の残渣を冷却して少量の水で慎重に溶解し、以後は項 3.3.1 に従って分析を進める。 3.3.4. （タングステン含有合金の場合） 合金試料（表1参照）を溶解し、項 2.3.4 に示すようにタングステンを分離し、項 2.3.1 に従って鉄水酸化物との共沈でヒ素を分離する。二回の硫酸による濃縮後の残渣を冷却して少量の水で慎重に溶解し、以後は項 3.3.1 に従って分析を進める。 3.3.5. 校正曲線の作成 容量100 cm^3 のビーカーに標準ヒ素溶液Bをそれぞれ0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm^3 配置する。全てのビーカーに濃硝酸を5 cm^3 加え、水浴で乾固する。乾固したビーカーを乾燥炉に入れ、130 °C で1時間保持した後、項 3.3.1 に従って分析を実施する（ヒ素の質量分率が0.005 % 未満の合金の場合）。比較溶液はヒ素を含まない溶液を用いる。 3.4. 結果の処理 3.4.1. ヒ素の質量分率（As、％）は次の式で計算する： （原文の式参照） ここで m — 校正曲線から求めたヒ素の質量、g；M — 試料の分取部に対応する合金の質量、g。 3.4.2. 三回の平行測定における結果のばらつき（収束指標）および二つの分析結果間のばらつき（再現性指標）は、表2 に示された許容差を超えてはならない（表2は前述のとおり）。 3.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、部門標準試料（OSO）、または企業標準試料（SOP）で承認されたニッケル、ニッケル合金および銅‑ニッケル合金の標準試料（ГОСТ 8.315）を用いるか、もしくは原子吸光法で得られた結果（ГОСТ 25086 に準拠）との比較により行う。 4. 原子吸光法によるヒ素の定量 4.1. 方法の本質 本法は、試料を酸で溶解し、鉄水酸化物との共沈でヒ素を分離し、沈殿を塩酸で溶かしてアセチレン‑空気またはアセチレン‑亜酸化窒素炎中で波長193.7 nm におけるヒ素の原子吸光を測定することに基づく。 4.2. 装置、試薬および溶液 - ヒ素用放射源を備えた原子吸光分光計。 - ГОСТ 4461 準拠の硝酸および1:1希釈硝酸。 - ГОСТ 3118 準拠の塩酸および1:1、1:5希釈塩酸。 - 酸混合液：硝酸1体積に対し塩酸3体積を混合。 - ГОСТ 10484 準拠のフッ化水素酸。 - ГОСТ 4204 準拠の硫酸、1:1希釈。 - ГОСТ 3760 準拠の水アンモニアおよび1:99希釈液。 - ГОСТ 10929 準拠の過酸化水素。 - ГОСТ 4328 準拠の水酸化ナトリウム、80 g/dm^3 溶液（新鮮に調製）。 - 水素で還元した鉄。 - 塩化鉄溶液：0.75 g の鉄を20 cm^3 の塩酸に溶かし、過酸化水素を加えて溶液を調製し、容量250 cm^3 のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。1 cm^3 のこの溶液は 0.003 g の鉄を含む。 - 三酸化ヒ素。 - 標準ヒ素溶液：三酸化ヒ素（アンヒドリド）1.3200 g を水酸化ナトリウム溶液20 cm^3 に溶かし、水10 cm^3、1:5 塩酸溶液10 cm^3 を加えて1 dm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。1 cm^3 のこの溶液は 0.001 g のヒ素を含む。 4.3. 分析の実施 4.3.1. （ケイ素含有 0.05 % 以下の合金の場合） 試料5 g を容量400 cm^3 のビーカーに入れ、加熱して酸混合液を40 cm^3 加えて溶解する。溶液を水で200 cm^3 に希釈し、塩化鉄溶液を10 cm^3 加えて70 °C まで加熱し、アンモニアで慎重に中和してニッケルと銅の可溶性アンモニア錯体を形成させ、さらに5 cm^3 を過剰に加える。溶液を沸騰させ、温かい場所で30分放置した後、中くらいの濾紙で濾過する。ろ紙上の沈殿は熱い希釈アンモニア溶液（1:99）で三回、次に熱水で二回洗浄する。沈殿を10 cm^3 の熱い1:1 塩酸溶液で溶かし、溶液を最初に沈殿を行ったビーカーに集める。溶液を容量25 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容する。対照実験も同時に行う。 アセチレン‑空気およびアセチレン‑亜酸化窒素炎でヒ素の原子吸光を、校正溶液と並行して波長193.7 nm で測定する。 4.3.2. （ケイ素含有 0.05 % を超える合金の場合） 試料5 g をプラチナ皿に置き、加熱して1:1 の硝酸溶液30 cm^3 とフッ化水素酸5 cm^3 で溶解する。その後、1:1 の硫酸10 cm^3 を加えて硫酸の白煙が出るまで濃縮する。皿を冷却し、50 cm^3 の水を加えて塩の溶解が確認されるまで加熱する。溶液を容量400 cm^3 のビーカーに移し、塩化鉄溶液10 cm^3 を加え、以後は項 4.3.1 に従って処理する。 4.3.3. 校正曲線の作成 容量100 cm^3 のメスフラスコのうち6本に、標準ヒ素溶液をそれぞれ0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 cm^3 添加する（これらはそれぞれ0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 mg のヒ素に相当）。1:5 の塩酸溶液でメスフラスコを目盛りまで満たし、項 4.3.1 に従ってヒ素の原子吸光を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. ヒ素の質量分率（As、％）は次の式で計算する： （原文の式参照） ここで C — 校正曲線から求めた試験溶液中のヒ素濃度、g/cm^3；C0 — 対照実験溶液のヒ素濃度、g/cm^3；V — 試料溶液の体積、cm^3；m — 試料の秤量質量、g。 4.4.2. 三回の平行測定における結果のばらつき（収束指標）および二つの分析結果間のばらつき（再現性指標）は、表2 に示された許容差を超えてはならない（表2は前述のとおり）。 4.4.3. 分析結果の精度管理は、国家標準試料（GSO）、部門標準試料（OSO）、または企業標準試料（SOP）で承認されたニッケル、ニッケル合金または銅‑ニッケル合金の標準試料（ГОСТ 8.315）を用いるか、添加法、あるいはフォトメトリ法で得られた結果（ГОСТ 25086 に準拠）と比較することにより行う。