ГОСТ 6689.24-92

ГОСТ 6689.24−92 ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金。カルシウムの測定方法 ГОСТ 6689.24−92 グループ В59 ソビエト連邦国家規格 ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金 カルシウムの測定方法 Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium ОКСТУ 1709 施行日 1993-01-01 情報 1. 作成・提出：ソ連冶金省 作成者: В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева 2. 承認・施行：ソ連規格・計量委員会の決議（1992.02.18）№167 3. 初めて制定 4. 参照される規格・技術文書 - ГОСТ 4461−77 — 指定箇所 2.2 - ГОСТ 4530−76 — 指定箇所 2.2 - ГОСТ 6689.1−91* — 第1節 - ГОСТ 19241−80 — 序文 - ГОСТ 25086−87 — 第1節, 2.4.3 _______________ * 原本の誤りの可能性あり。読み替えは ГОСТ 6689.1−92 とするのが妥当。— データベース作成者注 本規格は、ГОСТ 19241 に従うニッケル系合金中のカルシウム（質量分率 0.03〜0.2%）の原子吸光法による定量方法を定める。 1. 一般要求事項 分析方法に関する一般要求は ГОСТ 25086 に従い、加えて ГОСТ 6689.1 の第1節の補足を適用する。 2. 原子吸光法によるカルシウムの定量 2.1. 方法の原理 本法は、試料溶液をアセチレン−空気炎に導入した際に生じるカルシウム原子の光吸収を測定することに基づく。 2.2. 装置、試薬、標準溶液 - カルシウム用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）——希釈 1:1 および 1:3。 - 炭酸カルシウム（ГОСТ 4530）。 - 標準カルシウム溶液：予め 100−105 ℃で一定質量になるまで乾燥させた炭酸カルシウム 0.25 g を硝酸（1:3）20 cm³ に溶解する。溶液を 容量 1 dm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 → この標準溶液 1 cm³ は 0.0001 g のカルシウムを含む。 2.3. 分析の実施 2.3.1. 試料の前処理と測定 合金試料約 0.2 g を秤量し、加熱しながら硝酸（1:1）10 cm³ に溶かす。溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。対照（空試験）も同時に行う。 アセチレン−空気炎中、波長 422.7 nm におけるカルシウムの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 2.3.2. 校正曲線の作成 100 cm³ のメスフラスコ 5本に、それぞれ標準カルシウム溶液を 0.6, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 cm³ を入れる（これらはそれぞれ 0.06; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 mg のカルシウムに相当）。それぞれ目盛りまで水で希釈し、2.3.1 に従ってカルシウムの原子吸光度を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. カルシウムの質量分率の計算 カルシウムの質量分率 X（%）は次の式により算出する。 X = ((C − Ck) × V × 100) / m ここで C — 校正曲線から求めた試料溶液中のカルシウム濃度（g/cm³）、 Ck — 校正曲線から求めた対照（空試験）溶液中のカルシウム濃度（g/cm³）、 V — 試料溶液の体積（cm³）、 m — 試料の秤量質量（g）。 2.4.2. 精度の許容差 3回の平行測定による差（収束指標）および2回の分析結果間の差（再現性指標）は、下表に示す許容差を超えてはならない。 カルシウム質量分率（%）と許容差（%） - 0.03 ≦ X ≦ 0.05：収束指標 0.005、再現性指標 0.007 - 0.05 < X ≦ 0.10：収束指標 0.010、再現性指標 0.01 - 0.10 < X ≦ 0.20：収束指標 0.015、再現性指標 0.02 2.4.3. 精度管理 分析結果の精度管理は、添加標準法（スパイク法）により ГОСТ 25086 に従って行う。