ГОСТ 6689.11-92
ГОСТ 6689.11−92 ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金。タングステンの定量方法
ГОСТ 6689.11−92
グループ B59
ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格
ニッケル、ニッケル合金および銅−ニッケル合金
タングステンの定量方法
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten
ОКСТУ 1709
施行日 1993−01−01
参考情報
1. 作成・提出： ソ連冶金省
作成者
V.N. フェドロフ, Ю.М. レイボフ, Б.П. クラスノフ, А.Н. ボガノワ, И.А. ヴォロビエワ
2. 承認・施行： ソ連標準化・計量委員会決定
3. 代替：
4. 参照される規格・技術文書
| 参照 NTD の表示 | 項目、節番号 |
| ГОСТ 3118−77 | 2.2 |
| ГОСТ 4328−77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461−77 | 2.2 |
| ГОСТ 5828−77 | 2.2 |
| ГОСТ 6689.1−91* | 節1 |
| ГОСТ 19241−80 | 序文 |
| ГОСТ 25086−87 | 節1; 2.4.3 |
_______________
* 原典の誤りの可能性あり。
本規格は、
1. 一般要求事項
分析法の一般要求事項は
2. タングステンの重量分析法
2.1. 方法の原理
本法は、タングステンをタングステン酸として沈殿させ、沈殿物を分離して三酸化タングステン（WO3）まで焼成し、その質量を測定することに基づく。沈殿物は秤量後に水酸化ナトリウム溶液で処理し、ろ過して再び焼成する。タングステン含有量は、水酸化ナトリウム処理前後の沈殿物の質量差から算出する。
2.2. 試薬および溶液
硝酸：
塩酸：
水酸化ナトリウム：
ジメチルグリオキシム：
ナトリウム・タングステン酸塩（Na2WO4·2H2O）。
標準ワーキング溶液：0.895 g の Na2WO4·2H2O を水に溶解し、容量フラスコ 500 cm³ に移して水でメスアップする。
1 cm³ のこの溶液は 0.001 g のタングステンを含む。
正確なタングステン含有量は重量分析法により確定する。
2.3. 分析手順
試料約 1 g を取って容量 250 cm³ のビーカーに入れ、20 cm³ の硝酸を加え、時計皿またはガラス（またはプラスチック）板で覆い、加熱して溶解する。覆いおよびビーカー壁を水で洗い、発生したタングステン酸を含む溶液を乾留（完全に乾かす）する。乾いた残渣に濃塩酸 10 cm³ を加え、再び乾留する。乾いた残渣を加熱しながら濃塩酸 10 cm³ で溶解し、100 cm³ の熱水を加える（注：手順の流れは溶解→希釈）。
生成したタングステン酸の沈殿を中等度ろ紙二枚でろ過し、ビーカーおよびろ紙上の沈殿を希釈塩酸（1:10）で熱洗浄し、洗浄液がニッケルに対して陰性（ジメチルグリオキシムのアルカリ性試薬による検査）になるまで洗う。ビーカー壁に付着した残りのタングステン酸はろ紙の小片でこそげ取り、ろ紙上の沈殿に加える。ろ紙と沈殿を白金るつぼに移し、乾燥、燃焼し、750–800 °C で一定質量になるまで焼成する。焼成後の残渣に水酸化ナトリウム 6 g を加え、慎重に熱湯 10–15 cm³ を加える。4–5 分後にるつぼの内容をビーカーに注ぎ、るつぼを少量の水で洗い、ビーカー中の溶液を水で希釈して 100–150 cm³ にする。溶液を中等度ろ紙二枚でろ過し、熱水で洗浄して洗浄液のアルカリ性反応がユニバーサル指示薬紙で消失するまで洗う。ろ紙を同じるつぼに戻し、乾燥、燃焼し、750–800 °C で一定質量まで焼成する。水酸化ナトリウム処理前後のるつぼと三酸化タングステンの質量差から三酸化タングステンの含有量を求める。
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2.4. 結果の処理
2.4.1. タングステンの質量分率（ω）[%] は次の式で計算する。
ω = (m1 − m2) · 0.7931 / m · 100%
ここで m1 — 水酸化ナトリウム処理前の三酸化タングステンを含む白金るつぼの質量（g）；
m2 — 水酸化ナトリウム処理後の白金るつぼの質量（g）；
0.7931 — 三酸化タングステン（WO3）質量からタングステン（W）質量への換算係数；
m — 試料の秤量質量（g）。
2.4.2. 3回の並列測定間の差（収束性指標）および 2 回の分析間の差（再現性指標）は、それぞれ 0.1% および 0.14% を超えてはならない。
2.4.3. 分析結果の精度管理は、
