ГОСТ R ISO 11400-2016
ГОСТ Р ИСО 11400−2016 ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル合金。リンをフスホホバナドモリブデートとして分子吸収分光法により定量する方法
ГОСТ Р ИСО 11400−2016
ロシア連邦国家規格
ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル合金
リンをフスホバナドモリブデートとして分子吸収分光法により定量する方法
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
ОКС 77.100
77.120.40*
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* Росстандартの公式サイトのデータによれば ОКС は 71.100.10、以降同様。— データベース作成者注。
施行日 2016−11−01
序文
1 本規格は、連邦国有企業「I.P.バルディン中央黒色金属研究所」によって、項目4に示す英語版規格の独自のロシア語訳を基に作成された。
2 本規格は、標準化技術委員会 TC 145「金属製品の検査方法」により提出された。
3 承認および施行は、連邦技術規格・計量局の2016年3月3日付命令第117‑стにより行われた。
4 本規格は、国際規格 ISO 11400:1992「Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method」と同一である（IDT）。
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* ここでおよび以降本文で言及する国際・外国文献へのアクセスは、shop.cntd.ruのサイトから得られる。— データベース作成者注。
本規格の名称は、ГОСТ Р 1.5（節3.5）に合わせるため、該当する国際規格の名称から変更されている。
本規格の適用にあたっては、参照される国際規格の代わりに、付属の付録DAに示す該当する国家規格および加盟国規格を用いることが推奨される。
5 初版発行
本規格の適用ルールは ГОСТ Р 1.0−2012（第8節）に定められている。本規格の改正情報は、年次情報目録「国家規格」（当年1月1日時点）に掲載され、改正・訂正の公式文は月次情報目録「国家規格」に掲載される。本規格が改訂（置換）または廃止された場合は、月次情報目録の次号に通知が掲載される。該当情報、通知および本文は、ロシア連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイト（www.gost.ru）でも公開される。
1 適用範囲
本規格は、ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル基合金中のリン含有量を、分子吸収分光法（フスホバナドモリブデートとして）により、質量で0.0005%〜0.06%の範囲で定量する分光法を規定する。
ヒ素、クロム、ハフニウム、ニオブ、ケイ素、タンタル、チタンおよびタングステンはリンの測定に干渉するが、干渉成分を錯体化するか、例えばCr の除去により干渉を除去できる。最も低いリン含有量（0.0005%（質量））の測定は、干渉成分の含有が低い試料でのみ達成可能である。
2 引用規格
本規格では、次の国際規格への引用を使用している*：
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* 国際規格と対応する国家規格の対照表はリンク先を参照のこと。— データベース作成者注。
ISO 648:1977 ГОСТ Р ИСО 11400−2016 ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル合金。リンをフスホバナドモリブデートとして分子吸収分光法により定量する方法 実験室用ガラス器具 — 一目盛りピペット（ISO 648:1977, Laboratory glassware — One‑mark pipettes）
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本規格は ISO 648:2008「Laboratory glassware — One‑mark pipettes」が有効である。
ISO 1042:1983 ГОСТ Р ИСО 11400−2016 ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル合金。リンをフスホバナドモリブデートとして分子吸収分光法により定量する方法 実験室用ガラス器具 — 一目盛りメスフラスコ（ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks）
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本規格は ISO 1042:1998「Laboratory glassware — Volumetric flasks with one graduation mark」が有効である。
ISO 5725:1986 ГОСТ Р ИСО 11400−2016 ニッケル、フェロニッケルおよびニッケル合金。リンをフスホバナドモリブデートとして分子吸収分光法により定量する方法 試験法の精度 — 標準試験法の反復性および再現性の決定（ラボ間試験による）（ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter‑laboratory tests）
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本規格は ISO 5725‑1:1994, ISO 5725‑2:1994, ISO 5725‑3:1994, ISO 5725‑4:1994, ISO 5725‑5:1998, ISO 5725‑6:1994 が有効である。
3 方法の要旨
試料一定量を硝酸と塩酸の混合液で溶解する。塩素酸（過塩素酸）を用いてフッ素樹脂（PFA）またはポリテトラフルオロエチレン（PTFE）製ビーカー中で溶液を加熱し、発煙性の過塩素酸蒸気を発生させて、揮発性のクロム(VI)クロリドとしてクロムを除去する。ケイ素および耐熱性元素はフッ化物錯体に変換される。
溶液中のリンを硝酸と過塩素酸存在下でフスホバナドモリブデン錯体に変換する。
フスホバナドモリブデン錯体を、ヒ素を錯形成して捕捉するためにクエン酸を添加した条件下で、メチルイソブチルケトン（MIBK）に抽出する。
4 試薬
分析を行う際は、特に注記がない限り分析用純度に適合した試薬と純水または同等品質の水を用いること。
ブランク試験（7.6）により、該当試薬がリンを含まないことを確認すること。ブランク試験で高い値を示す試薬ロットは適さず、使用すべきではない。試料1 g当たりに換算したブランク値は0.0005%（質量）未満でなければならない。
4.1 硝酸（希釈1:4）
4.2 フッ化水素酸（質量比40%）
注 — フッ化水素酸は皮膚や粘膜に対して極めて刺激性かつ腐食性があり、深い皮膚火傷を引き起こし治癒が遅れることがある。酸が皮膚に付着した場合は十分に水で洗浄し、医療機関に相談すること。
4.3 クエン酸溶液
クエン酸一水和物500 g を水で溶かし、全容量を1000 cm3 に調製し、攪拌する。
4.4 メチルイソブチルケトン（MIBK）
4.5 アンモニウムモリブデート溶液
モリブデン酸アンモニウム四水和物15 g を水に溶かし、全量を100 cm3 に希釈する。この溶液は新鮮に調製して用いる。ブランクが高く不安定な値を示す場合は試薬ロットを交換すること。
4.6 アンモニウムメタバナデート溶液
アンモニウムメタバナデート2.5 g を水に溶かし、全量を1000 cm3 に希釈する。
4.7 亜硝酸ナトリウム溶液
亜硝酸ナトリウム50 g を水に溶かし、全量を1000 cm3 に希釈する。
4.8 フルオロホウ酸（フッ化ホウ素酸）溶液
ホウ酸75 g をプラスチック製ビーカー中の600 cm3 の水に懸濁する。フッ化水素酸50 cm3（4.2）を加え、全量を1000 cm3 に水で希釈し、ホウ酸が完全に溶解するまで加熱する。溶液はプラスチック容器で保存する。
使用前にホウ酸が結晶として析出している場合は、溶液を慎重に加熱して溶解すること。
4.9 リン、一次標準溶液（1.000 g/dm3）
リンの一次標準溶液の調製：リン酸二水素カリウム（リン酸一水素カリウムではなく、KH2PO4 = リン酸二水素カリウム）4.394 g を、110℃で一定質量になるまで乾燥し、デシケーターで冷却したのち、0.0001 g の精度で秤量する。秤量した試料を一目盛りの1000 cm3 メスフラスコに入れ、水で溶解し、目盛線まで水で希釈して混合する。
4.10 リン、標準溶液（10 mg/dm3）
リンの標準溶液（10 mg/dm3）は、一次標準溶液（4.9）から10.0 cm3 を取り、1000 cm3 メスフラスコに移し、目盛線まで水で希釈して混合することにより調製する。
5 装置
ガラス製実験器具は塩酸で十分に洗浄し（希釈1:1）、水洗後、最終的に蒸留水で洗浄すること。
通常の実験室用器具に加え、次の装置を使用する。
5.1 分光光度計（吸光度を波長355 nmで測定できるもの）
5.2 耐熱性プラスチックビーカー（ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）製、または望ましくはPFA製）。PFA製ビーカーはグラファイト底を有し、酸の蒸発を最大280℃まで行える特殊構造を備える。
ビーカーは分析前に十分に洗浄すること。洗浄法として、1:1に希釈した塩酸をビーカーに入れて約2分間沸騰させ、その後水洗いし、最後に蒸留水ですすぐ。
5.3 表面温度を制御できる電気加熱板
6 試料の採取および前処理
6.1 試験室試料の採取および前処理は、通常合意された手順に従って行うか、意見が分かれる場合は該当する国際標準を用いる。
6.2 試験室試料は通常、フライス屑またはドリル切り屑であり、追加の前処理は不要である。
6.3 フライスやドリル加工の過程で試験室試料が油やグリースで汚染されていると思われる場合は、高純度アセトンで洗浄し、空気乾燥させること。
6.4 試験室試料に大きさが著しく異なる粒子や片が含まれる場合は、均質な粒子を選別する（または追加で粉砕する）ことによって試料を作成する。
7 分析の実施
注 — 発煙性の過塩素酸は強力な酸化剤であり、有機物と接触すると爆発を引き起こす可能性がある。蒸発操作は過塩素酸の取扱いに適したドラフトチャンバーで行うこと。
