ГОСТ 6012-98

ГОСТ 6012–98 ニッケル。化学原子発光スペクトル分析法（変更 N1付き）

ГОСТ 6012–98

グループ B59

国家間標準

ニッケル

化学原子発光スペクトル分析法

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

МКС 77.040
ОКСТУ 1732

施行日 2000年01月01日

序文

1 技術委員会 TK 370「ニッケル。コバルト」により開発

ロシア国家標準によって提案されました

2 国家間標準化、測定技術、認証評議会によって承認（1998年11月12日、第14号議事録）

承認に賛成した国々：

国家の名称	国家標準化機関の名称
アゼルバイジャン共和国	アズゴススタンダート
アルメニア共和国	アルムゴススタンダート
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準
グルジア	グルズスタンダート
キルギス共和国	キルギススタンダート
モルドバ共和国	モルドバスタンダート
ロシア連邦	ロシア国家標準
タジキスタン共和国	タジク国家標準
トルクメニスタン	トルクメニスタンの主要国家検査局
ウズベキスタン共和国	ウズゴススタンダート

3 1999年3月1日付けロシア連邦標準化・測定技術国家委員会の決定により、国家標準 ГОСТ 6012–97 を 2000年1月1日より直ちに国家標準として採用する

4 ГОСТ 6012–78 に代わる

5 改訂版（2000年1月、2000年9月）


2001年11月1日の MGS 議事録 N20 によって承認および施行された第1号改訂
2002年 IUS 第8号においてデータベース製作者によってテキストに組み込まれた改訂第1号を含む

適用範囲

この標準は、質量分率を決定するための化学原子発光スペクトル分析法を定めており、スペクトル励起源として直流アークと誘導結合プラズマを使用します。ГОСТ 849、ГОСТ 9722、および ГОСТ 492、ГОСТ 19241 に従ったニッケル、およびニッケル合金の分析に適用されます。

2 規範的参照

この標準には次の標準が参照されています:

ГОСТ 8.315–97 GSI。物質および材料の標準サンプル。基本規定

ГОСТ 12.0.004–90 SSBT。安全な作業のためのトレーニング組織。一般原則

ГОСТ 12.1.004–91 SSBT。火災安全。一般要件

ГОСТ 12.1.005–88 SSBT。作業区域の空気の衛生的要件

ГОСТ 12.1.007–76 SSBT。有害物質。分類と安全要件

ГОСТ 12.1.016–79 SSBT。作業区域の空気。測定手法に関する要件

ГОСТ 12.1.019–79 SSBT。電気安全。一般要件と保護様式の命名

ГОСТ 12.1.030–81 SSBT。電気安全。保護接地、接地

ГОСТ 12.2.007.0–75 SSBT。電気製品。安全要件

ГОСТ 12.3.002–75 SSBT。生産プロセス。安全要件

ГОСТ 12.3.019–80 SSBT。電気検査および測定。安全要件

ГОСТ 12.4.009–83 SSBT。火災防護技術。基本タイプ。配置と保守

ГОСТ 12.4.021–75 SSBT。換気システム。一般要件

ГОСТ 61–75 酢酸。技術条件

ГОСТ 83–79 炭酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 123–98 コバルト。技術条件

ГОСТ 195–77 亜硫酸水素ナトリウム。技術条件

ГОСТ 244–76 チオ硫酸ナトリウム結晶。技術条件

ГОСТ 492–73 ニッケル、ニッケルおよび銅ニッケル合金、圧加工済

ГОСТ 804–93 豚鉄としての一次マグネシウム。技術条件

ГОСТ 849–97 一次ニッケル。技術条件

ГОСТ 859–2001 銅。マーク

ГОСТ 860–75 錫。技術条件

ГОСТ 1089–82 アンチモン。技術条件

ГОСТ 1467–93 カドミウム。技術条件

ГОСТ 2789–73 表面粗さ。パラメータと特性

ГОСТ 3118–77 塩酸。技術条件

ГОСТ 3640–94 亜鉛。技術条件

ГОСТ 3778–98 鉛。技術条件

ГОСТ 4160–74 臭化カリウム。技術条件

ГОСТ 4198–75 リン酸カリウム。技術条件

ГОСТ 4204–77 硫酸。技術条件

ГОСТ 4212–76 試薬。比色法および濁度分析のための溶液の調製

ГОСТ 4461–77 硝酸。技術条件

ГОСТ 4530–76 炭酸カルシウム。技術条件

ГОСТ 5494–95 アルミニウムパウダー。技術条件

ГОСТ 5817–77 酒石酸。技術条件

ГОСТ 6008–90 金属マンガンおよび窒化マンガン。技術条件
ＧＯСТ 6709–72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 6836–80 銀および銀合金。マーク

ГОСТ 8655―75 赤リン（技術的）。技術仕様書 ГОСТ 9147―80 実験用磁器の器具と装置。技術仕様書 ГОСТ 9428―73 二酸化ケイ素。技術仕様書 ГОСТ 9722―97 ニッケル粉。技術仕様書 ГОСТ 9849―86 鉄粉。技術仕様書 ГОСТ 10157―79 アルゴン（気体および液体）。技術仕様書 ГОСТ 10298―79 セレン（技術的）。技術仕様書 ГОСТ 10484―78 フッ化水素酸。技術仕様書 ГОСТ 10928―90 ビスマス。技術仕様書 ГОСТ 11069―74 一次アルミニウム。等級 ГОСТ 11125―84 高純度硝酸。技術仕様書 ГОСТ 14261―77 高純度塩酸。技術仕様書 ГОСТ 17299―78 エチルアルコール（技術的）。技術仕様書 ГОСТ 17614―80 テルル（技術的）。技術仕様書 ГОСТ 18300―87 精製技術用エチルアルコール。技術仕様書 ГОСТ 18337―95 タリウム。技術仕様書 ГОСТ 19241―80 ニッケルおよび低合金ニッケル合金（圧力加工）。等級 ГОСТ 19627―74 ヒドロキノン（パラジオキシベンゾール）。技術仕様書 ГОСТ 19908―90 透明石英ガラスで作られたるつぼ、ボウル、カップ、フラスコ、漏斗、試験管、ノズル。総合技術仕様書 ГОСТ 22860―93 高純度カドミウム。技術仕様書 ГОСТ 22861―93 高純度鉛。技術仕様書 ГОСТ 23148―78 金属粉末。試料の採取と準備の方法 ГОСТ 24104―2001 実験用はかり。一般技術要求 ГОСТ 24231―80 非鉄金属および合金。化学分析のための試料採取と準備の一般要件 ГОСТ 25086―87 非鉄金属および合金。分析方法の一般要件 ГОСТ 25336―82 実験用ガラス器具と装置。型式、主要なパラメータと寸法 ГОСТ 25664―83 メトール（4-メチルアミノフェノール硫酸塩）。技術仕様書 СТ СЭВ 543―77 数字。記録と丸めのルール （改訂版、変更 N 1）。 3 一般要件 3.1 分析方法の一般的要件は ГОСТ 25086 に従わなければならない。 3.2 ニッケルおよびニッケル合金の試料採取と準備は ГОСТ 849 と ГОСТ 24231 によって行い、ニッケル粉末の場合は ГОСТ 23148 と ГОСТ 9722 に従う。 3.3 校正の依存関係を確立するために、ГОСТ 8.315のニッケル組成の標準試料（CO）を4つ以上、または4つ以上の校正溶液を使用することが推奨される。 （改訂版、変更 N 1）。 3.4 分析は二重に並列で行う。 3.5 分析結果は、誤差の数値と同じ位の桁で終わる数値として表すこと。分析方法の誤差（以下、分析方法の誤差）として保証されたもので、現在の標準に設定されている。 品質に関する文書を分析結果に基づいて作成する際には、化学成分の表の数量と同じ意味のある数字で化学成分の試験結果を表すことが許可される。 3.6 数字の丸めのルールは、СТ СЭВ 543の要件に従わなければならない。 4 安全要件 4.1 すべての作業は、Gosenergonadzorによって承認された電気設備の規則および ГОСТ 12.2.007.0の要件に従った器具および電気設備で行わなければならない。 4.2 機器および電気設備の運転では、ГОСТ 12.3.019の要件、消費者の電気設備の技術的運用と安全技術の規則を守らなければならず、それはGosenergonadzorによって承認されたものである。 4.3 すべての機器と電気設備は、ГОСТ 12.2.007.0およびГОСТ 12.1.030の要件に従って接地装置が備えられていなければならない。接地は、Gosenergonadzorによって承認された電気設備の規則に従わなければならない。 4.4 作業中は、人体に有害な影響を及ぼす物質が使用され、生成される：ニッケル粉末、金属酸化物エアロゾル、炭素含有粉塵、窒素酸化物および炭素、塩酸および硝酸、エチルアルコールの蒸気。これらの有害物質および材料の保存と使用は、その物質と材料に関する規格文書に規定された要件に適合しなければならない。 4.5 ニッケルの分析作業は、ГОСТ 12.4.021に従って一般的な給排気換気設備が設置された部屋で行う。 4.6 作業区域の空気中に許容範囲を超える炭素酸化物、窒素酸化物および金属酸化物エアロゾルの侵入を防ぎ、紫外線から保護するために、スペクトル励起源を地元の排気換気と保護スクリーンを備えた装置内に配置しなければならない。これはГОСТ 12.1.019に従ったものである。

4.7. 炭素電極の研磨機には、作業区域内の空気へ許容限度を超える炭素粉塵の侵入を防ぐための排気装置が備わっていなければならない。

4.8. 作業区域内の有害物質の濃度管理は、ГОСТ 12.1.007、ГОСТ 12.1.005および ГОСТ 12.1.016の要件に基づいて実施すること。

4.9. ニッケルの分析から生じる有害廃棄物の処理、無害化および廃棄は、規範文書[1]に基づいて行うこと。

4.10. 労働安全に関する要求事項の教育の実施は、ГОСТ 12.0.004によること。

4.11. 作業員の適性選考および知識検査に関する要求事項は、ГОСТ 12.3.002によること。

4.12. 実験室の施設は、ГОСТ 12.1.004の消防安全要件を満たし、ГОСТ 12.4.009に従って消火器を備えていなければならない。

4.13. 実験室のスタッフには、規範文書[2]に基づき、第 IIIa グループの生産プロセスに適した生活施設が提供されなければならない。

4.14. 実験室のスタッフには、規範文書[3]に基づいて、作業服、作業靴およびその他の個人防護具が提供されなければならない。

5 直流アークをスペクトル励起源とする化学-原子発光スペクトル法

5.1 測定方法

測定対象となる元素の質量分率の範囲は、%:

アルミニウム	0.0002−0.1
ビスマス	0.00001−0.01
鉄	0.001−1.0
カドミウム	0.00005−0.01
カルシウム	0.0005−0.05
コバルト	0.0003−1.0
ケイ素	0.0003−0.2
マグネシウム	0.0001−0.2
マンガン	0.00005−0.2
銅	0.00005−1.0
ヒ素	0.0001−0.01
スズ	0.00003−0.01
鉛	0.00005−0.01
セレン	0.0001−0.01
銀	0.00001−0.001
アンチモン	0.0001−0.01
タリウム	0.00005−0.003
タンタル	0.0001−0.005
テルル	0.00005−0.003
リン	0.0001−0.005
亜鉛	0.0002−0.01

この方法は、直流アークによるスペクトル励起後にスペクトラムラインの放射を写真法または光電法で記録することに基づいている。分析の際は、試料中の元素の質量分率からスペクトルラインの強度を依存させる。この試料は事前に金属酸化物に転換される。

写真法または光電法に専属する項目およびパラメータは、それぞれ「ФГ」および「ФЭ」と表示されている。

(改訂版、変更N 1)。

5.2 測定手段、補助装置、材料、試薬、溶液

MFS-8型多チャンネル光電分光計(FЭ)またはSTE-1型分光器(ФГ)、もしくは逆線形分散が0.6 nm/mmを超えない紫外スペクトル領域分光計または分光器。

UGE-4型または電圧400Vまで、電流20Aまで提供可能な他の直流アーク電源。

任意のタイプの非記録型マイクロフォトメーター(ФГ)。

2級精度の任意のタイプの分析用天秤で、ГОСТ 24104に従って計量誤差がある天秤。

質量500gまで測定可能な任意のタイプの技術天秤。

ニッケルの構成成分を持ち、付録Aに従って作られ、所定の手順で承認されたもの。

850°Cまでの加熱が可能な任意のタイプの温度調節器付きマッフル炉。

砕かれた金属酸化物の錠剤化に十分な圧力を提供するプレス。

内面が焼入れされ、セメントされて磨かれたプレス型で、パンチ径4−8mmの合金鋼製プレス型。

プレス型製作時の作業面の粗さは、ГОСТ 2789に従い0.160µmを超えてはならない。

炭素電極研磨のためのフェイスマシンと一連の成形工具。

炭素OSCh、C-2、C-3またはC-3Mグレードの棒、直径6mmを上部電極として、直径6−15mmを台座電極として使用。

綿。

ГОСТ 25336によるビュクス、またはГОСТ 9147によるL3型磁器皿。

分析の準備が完了した試料、CO、研磨された電極を汚染から守るためのガラスまたはプラスチック製のキャップ。

ピンセット。

アゲートまたはジャスパでできたすり鉢と杵。

写真感光材料専用の高コントラストスペクトルプレート(ФГ)。

ГОСТ 19908による石英ガラスの蒸発皿またはるつぼ、または試料の溶解、溶液の蒸発及び塩の混合物の焼成のための炭化ケイ素の皿、るつぼ、ガラス。許可されている場合、化学および熱的に安定したガラス製のフラスコやカップを解け、蒸発用に使うこと。ГОСТ 25336 ニッケルのN3とN4ブランドのサンプル、電解ニッケル粉末、ニッケル合金の分析には、GOST 9147に基づく磁器の皿とるつぼの使用が許可されています。

水はGOST 6709に基づく蒸留水を追加精製として蒸留または他の方法で行います。

硝酸はGOST 11125の特別純度、またはGOST 4461のХЧブランド、またはЧДАブランド、それらは追加精製として蒸留または他の方法で行い、1:1に希釈します。

塩酸はGOST 3118に基づき、1:10に希釈します。

エタノールはGOST 18300の技術エタノールまたはGOST 17299の技術エタノールを使用し、追加精製として蒸留または他の方法で行います。

サリチル酸ナトリウム、エタノールにおける質量濃度60 g/dm³の溶液（ФГ）。

現像液は二つの溶液から成ります（ФГ）。

溶液1:
メトール（パラメチルアミノフェノール硫酸塩）GOST 25664に基づく	2.5 g
ハイドロキノン（パラジオキシベンゼン）: GOST 19627に基づく	12 g
無水亜硫酸ナトリウム: GOST 195に基づく	55 g
蒸留水: GOST 6709に基づく	1 dm³まで
溶液2:
無水炭酸ナトリウム: GOST 83に基づく	42 g
臭化カリウム: GOST 4160に基づく	7 g
蒸留水: GOST 6709に基づく	1 dm³まで
現像前に溶液1と2を1:1の体積比で混ぜます。
別の成分からなる現像液の使用が許可されます。
定着液 (ФГ):
チオ硫酸ナトリウム結晶: GOST 244に基づく	400 g
無水亜硫酸ナトリウム: GOST 195に基づく	25 g
酢酸: GOST 61に基づく	8 cm³
蒸留水: GOST 6709に基づく	1 dm³まで

5.3 分析準備

5−10 gのサンプルを石英ガラスまたは他の容器に入れて溶解します。鉄による偶然の汚染を除去するためには、N-0、N-1u、またはN-1ブランドの陰極ニッケルの分析時に30−50 cm³の1:10に希釈した塩酸で約1分間攪拌して洗浄することが推奨されます。酸をデカンタで注ぎ出し、2−3回、50 cm³ずつデカンタで洗浄します。

試料に3−5 cm³ずつの1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して完全に溶解させます。希望する場合、セレンの質量割合を決定するときには希釈硝酸を濃縮に置き換えます。

硝酸の過剰と乾燥塩を生成するために、石英ガラスまたは他の皿で溶液を蒸発させます。硝酸塩を酸化物まで分解することがないように（サンプルの暗色含有物の出現）します。乾燥塩の入った皿を(825±25)℃に加熱したマッフル炉に入れ、その温度で15−20分置きます。得られた酸化物は冷却し、材料の汚染を避ける手法で粉末状になるまですり鉢などで粉砕します。

粉末から分析条件と特定する要素の質量割合に基づき、0.200−1.000 gの3つのサンプルを圧縮機と型を使って錠剤にします。

型はエタノールで湿らせた綿でサンプル残余物を除去します。エタノールの消費はサンプルあたり10 cm³です。

金属形態のニッケル化合物はサンプルと同様に分析の準備をします。酸化物形態のニッケル化合物は硝酸で溶解するステージを省略して分析の準備をします。

(改訂版、改訂 N1).

5.4 分析の実行

分光計の測定準備は、分光計の操作およびサービスガイドに従って行います。 推奨される分析線と測定される元素の質量分率の範囲は、表1に示されています。 表1 — 推奨される分析線と測定される元素の質量分率の範囲

測定対象元素	分析線の波長, nm	測定される質量分率の範囲, %
アルミニウム	309.27	0.0002–0.005
	308.22	0.005–0.1
ビスマス	306.77	0.00001–0.001
	289.80	0.0005–0.01
鉄	302.06	0.001–0.01
	271.90	0.001–0.01
	248.33	0.001–0.01
	248.81	0.001–0.01
	296.69	0.001–0.01
	295.39	0.005–0.1
	296.53	0.01–1.0
カドミウム	228.80	0.00005–0.0003
	214.44	0.00005–0.0005
	326.11	0.0003–0.01
カルシウム	422.67	0.0005–0.005
	317.93	0.005–0.05
コバルト	340.51	0.0003–0.01
	304.40	0.001–0.03
	240.72	0.001–0.03
	242.49	0.01–0.3
	307.23	0.01–0.3
	308.26	0.01–0.3
	298.96	0.05–1.0
	326.08	0.05–1.0
シリコン	288.16	0.0003–0.01
	251.61	0.0003–0.01
	251.92	0.005–0.2
マグネシウム	285.21	0.0001–0.02
	279.55	0.0001–0.01
	280.27	0.0001–0.01
	277.98	0.002–0.1
	278.14	0.01–0.2
マンガン	279.48	0.00005–0.005
	257.61	0.0001–0.005
	293.31	0.005–0.05
	294.92	0.005–0.05
	325.84	0.03–0.2
銅	324.75	0.00005–0.005
	327.40	0.00005–0.005
	296.12	0.005–0.1
	282.44	0.005–0.1
	249.20	0.005–0.1
	276.63	0.05–1.0
ヒ素	234.98	0.0001–0.01
	228.81	0.0001–0.01
	278.02	0.001–0.01
	286.04	0.001–0.01
スズ	284.00	0.00003–0.005
	286.33	0.0001–0.005
	285.06	0.001–0.01
	242.95	0.001–0.01
鉛	283.31	0.00005–0.005
	405.78	0.00005–0.001
	287.33	0.005–0.01
	261.42	0.005–0.01
セレン	203.99	0.0001–0.01
銀	328.07	0.00001–0.001
アンチモン	259.81	0.0001–0.01
	287.79	0.0001–0.01
タリウム	276.79	0.00005–0.003
タンタル	265.33	0.0001–0.005
テルル	214.28	0.00005–0.001
	238.58	0.0001–0.003
リン	213.62	0.0001–0.005
	253.56	0.0003–0.005
亜鉛	206.19	0.0002–0.001
	334.50	0.0002–0.005
	330.26	0.0002–0.005
	334.56	0.001–0.01
ニッケル — 比較ライン	204.37	基礎
	205.32
	213.35
	242.91
	283.46
	287.62
	311.67
	329.62

他の分析線を使用することも可能ですが、それらが要求される範囲での元素の質量分率を、規定されている誤差を上回らずに測定できる場合に限ります。 試料タブレットまたは標準参照物質を電極台に設置します。上部電極は台形に研削することを推奨します。 電極は直流アークで事前に10–20秒間、電流6–10Aで焼き付けます。標準電極は焼き付け不要な場合があります。 電極の形状と寸法、分析露出中の配置は図1で示します。 図1. 電極の形状と寸法、および分析露出中の配置 スペクトルは三段階アッテネータを通して撮影します。狭い質量分率範囲で動作する場合、アッテネータなしで撮影も可能です。 タブレットサンプルまたは標準試料を含む電極台をアークの陽極として設定します。スペクトルの記録はアークの陽極スポットがサンプルの溶融部に移行した後に開始します。移行を促進するために、アークが数秒間燃焼した後に電流を一時的に切断し、溶融部がまだ冷却する前に再通電します。初期設定されたアーク間隙は、露出全体を通じて、照明システムの中間レンズ上に投影された拡大アーク画像か、特別な短焦点プロジェクションレンズを使用して随時調整されます。登録は以下の条件で行います：スペクトル装置のスリット幅は0.010-0.015mm、三レンズコンデンサによるスリット照明、中間レンズの絞り高さは5mm、電流強度は5-10A、露出時間は40-60秒、タブレットの質量は0.200-1.000gです。このステージで得られた測定値から、ビスマス、カドミウム、ヒ素、スズ、鉛、セレン、銀、アンチモン、タリウム、テルル、亜鉛、リンのような揮発性の元素を決定します。 第1ステージで生成されたピークを新たに削られた台に配置し、アークの陰極として使用します。スペクトルの記録は、陰極スポットが台からピークの溶融部に移行した後に開始し、以下の条件で行います：スリット幅は0.010-0.015mm、三レンズコンデンサによるスリット照明、中間レンズの絞り高さは3mm、電流強度は3-6A、露出時間は20-40秒。このステージで得られた測定値から、アルミニウム、鉄、カルシウム、コバルト、シリコン、マグネシウム、マンガン、銅、タンタルのような低揮発性の元素を決定します。 第1ステージ後にピークを台から取り外さずに第2ステージを行うことも可能です。この場合、自動的に電極の極性とアーク電流強度を変更します（フォトエミッタ法）。 セレンの質量分率の決定や、230nm未満の波長での揮発性元素の検出限界を低減する必要がある場合、追加の第3ステージを実行します。フォトプレートは60秒間サリシル酸ナトリウム溶液で処理され、乾燥されます。タブレットサンプルまたは標準試料をアークの陽極として使用します。スペクトル記録条件：スペクトログラフスリット幅は0.018-0.020mm、三レンズコンデンサによるスリット照明、中間レンズの絞り高さは5mm、電流強度は18-20A、露出時間は45-60秒、直径15mmの電極台で、1.5mmの凹みがある末端部、タブレット質量0.700-1.000g（フォトエミッタ法）。 フォトプレートは18-20°Cで4-6分間現像され、固定、洗浄、乾燥されます（フォトエミッタ法）。 製品の特定の種類またはブランドの分析条件の最適化は、可変パラメータの値（タブレット質量、アーク電流強度、露出時間、スペクトル装置の入り口スリット幅）の調整、最適な分析線の選択、フォトプレートのタイプ、上部電極の形状などによって行います。 5.5 結果の処理 サンプルと標準試料のスペクトルで、元素の分析線と比較線の強度を測定します。比較線の強度の代わりに、未分解の光（フォトエミッタ法）の強度や、分析線近傍の背景の最低光学密度（フォトエミッタ法）を使用することが許されます。 写真記録によるスペクトル分析で、サンプルと標準試料のスペクトログラムで識別される元素の分析線の濃度と比較線の濃度を測定し、最適な濃度値を持つ減光ステップを選択します。測定された値から、各標準試料と各サンプルの並列測定について、平均算術差を計算します。平均化の前に、付録Bに従って測定結果の適合性のチェックを行うことを推奨します。 計算された値と対応する元素の質量分率の値に基づいて、キャリブレーショングラフを座標系で作成します。 サンプルに関して、対応するキャリブレーショングラフを用いて特定の元素の質量分率を求めます。 光電子記録スペクトルを用いた結果、得られた分析線の強度の測定値をもとに各標準試料（СО）及び各試験サンプルの並行決定について算術平均を計算します。平均化の前に、測定結果の適合性を附録Бに従って確認することが推奨されます。 計算したСОの値及び対応する特定の元素の質量分率に基づき、座標系でキャリブレーショングラフを作成します。 サンプルの値に関して、対応するキャリブレーショングラフを用いて特定の元素の質量分率を求めます。 コンピュータを使用する分光計作業においては、ＣОの元素の質量分率値と対応する算術平均値をコンピュータに入力し、そのキャリブレーション依存方程式を形成します。分析プログラムに結果処理アルゴリズムを入力し、モニターやプリンターから特定の元素の質量分率値を読み取ることが許可されます。 分析結果は、許容される差を超えない場合には、並行決定の結果の算術平均として受け入れられます。 並行決定結果の差異が許容される値を超える場合、分析を再試行します。再試行しても許容差を超える場合、新しい採取サンプルを用いて試験を実施します。 2つの異なるラボまたは同じラボ内での分析結果の差異は、2つの分析結果の許容される差を超えないようにします。 分析結果が規定の含有量から方法誤差の値未満または等しい差異である場合、再試行分析が推奨されます。この場合、初回と再試行の分析結果の算術平均を最終結果とし、その差が許容差を超えない場合に限ります。 （改訂されたテキスト, 修正 N 1） 5.6 分析精度の管理 分析の精度管理は、少なくとも四半期に一度、ГОСТ 25086に従って実施されます。精度管理の基準値として、方法分析誤差の値を使用し、テーブル2に示されています。 運用コントロールの基準―並行決定結果の許容される差異と分析結果の許容差異―はテーブル2に示されています。 表2 - 分析方法の制御基準および誤差（信頼度 =0.95）

パーセント表示

測定元素	質量比	2回の平行測定の結果の許容差	2回の分析結果の許容差	分析方法の誤差
アルミニウム	0.0002	0.0001	0.0002	0.0001
	0.0005	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0010	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0020	0.0010	0.0013	0.0009
	0.005	0.002	0.003	0.002
	0.010	0.004	0.006	0.004
	0.020	0.008	0.010	0.007
	0.050	0.019	0.024	0.017
	0.10	0.03	0.04	0.03
ビスマス	0.000010	0.000005	0.000007	0.000005
	0.00003	0.00001	0.00002	0.00001
	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.003	0.002
鉄	0.0010	0.0004	0.0005	0.0004
	0.0020	0.0007	0.0009	0.0007
	0.0050	0.0015	0.0019	0.0014
	0.010	0.003	0.003	0.002
	0.020	0.005	0.006	0.004
	0.050	0.010	0.012	0.009
	0.100	0.017	0.021	0.015
	0.20	0.03	0.04	0.03
	0.50	0.06	0.08	0.05
	1.00	0.11	0.13	0.09
カドミウム	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.003	0.002
カルシウム	0.0005	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0010	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0020	0.0010	0.0013	0.0009
	0.005	0.002	0.003	0.002
	0.010	0.004	0.006	0.004
	0.020	0.008	0.010	0.007
	0.050	0.019	0.024	0.017
コバルト	0.0003	0.0001	0.0002	0.0001
	0.0005	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0010	0.0004	0.0005	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0013	0.0016	0.0012
	0.010	0.002	0.003	0.002
	0.020	0.004	0.005	0.004
	0.050	0.008	0.011	0.007
	0.100	0.015	0.019	0.013
	0.20	0.03	0.03	0.02
	0.50	0.05	0.07	0.05
	1.00	0.09	0.12	0.08
シリコン	0.0003	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0005	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0010	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0020	0.0010	0.0013	0.0009
	0.005	0.002	0.003	0.002
	0.010	0.004	0.006	0.004
	0.020	0.008	0.010	0.007
	0.050	0.019	0.024	0.017
	0.10	0.03	0.04	0.03
	0.20	0.07	0.08	0.06
マグネシウム	0.00010	0.00007	0.00009	0.00006
	0.00020	0.00013	0.00016	0.00012
	0.0005	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0010	0.0006	0.0007	0.0005
	0.0020	0.0010	0.0013	0.0009
	0.005	0.002	0.003	0.002
	0.010	0.004	0.006	0.004
	0.020	0.008	0.010	0.007
	0.050	0.019	0.024	0.017
	0.10	0.03	0.04	0.03
	0.20	0.07	0.08	0.06
マンガン	0.00005	0.00003	0.00004	0.00003
	0.00010	0.00006	0.00007	0.00005
	0.00020	0.00010	0.00013	0.00009
	0.0005	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0010	0.0004	0.0005	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0013	0.0016	0.0012
	0.010	0.002	0.003	0.002
	0.020	0.004	0.005	0.004
	0.050	0.008	0.011	0.007
	0.100	0.015	0.019	0.013
	0.20	0.03	0.03	0.02
銅	0.00005	0.00003	0.00004	0.00003
	0.00010	0.00006	0.00008	0.00005
	0.00020	0.00011	0.00014	0.00010
	0.0005	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0010	0.0005	0.0006	0.0004
	0.0020	0.0009	0.0011	0.0008
	0.005	0.002	0.003	0.002
	0.010	0.004	0.005	0.003
	0.020	0.007	0.009	0.006
	0.050	0.016	0.020	0.014
	0.10	0.03	0.04	0.03
	0.20	0.06	0.07	0.05
	0.50	0.13	0.16	0.11
	1.0	0.2	0.3	0.2
ヒ素	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.0003	0.0001	0.0002	0.0001
	0.0005	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.003	0.002
スズ	0.00003	0.00001	0.00002	0.00001
	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00003	0.00004	0.00003
	0.00020	0.00007	0.00008	0.00006
	0.00050	0.00015	0.00019	0.00014
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0005	0.0007	0.0005
	0.0050	0.0012	0.0015	0.0011
	0.010	0.002	0.003	0.002
鉛	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00003	0.00004	0.00003
	0.00020	0.00007	0.00008	0.00006
	0.00050	0.00015	0.00019	0.00014
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0005	0.0007	0.0005
	0.0050	0.0012	0.0015	0.0011
	0.010	0.002	0.003	0.002
セレン	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.003	0.002
銀	0.000010	0.000005	0.000007	0.000005
	0.000020	0.000010	0.000012	0.000009
	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
アンチモン	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
	0.010	0.003	0.003	0.002
タリウム	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0030	0.0009	0.0011	0.0008
タンタル	0.00010	0.00006	0.00007	0.00005
	0.00020	0.00010	0.00013	0.00009
	0.0005	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0010	0.0004	0.0005	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0013	0.0016	0.0012
テルル	0.00005	0.00002	0.00003	0.00002
	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0030	0.0009	0.0011	0.0008
リン	0.00010	0.00004	0.00005	0.00004
	0.00020	0.00008	0.00010	0.00007
	0.00050	0.00018	0.00023	0.00016
	0.0010	0.0003	0.0004	0.0003
	0.0020	0.0006	0.0008	0.0006
	0.0050	0.0014	0.0018	0.0013
亜鉛	0.00020	0.00006	0.00007	0.00005
	0.00030	0.00008	0.00011	0.00008
	0.00050	0.00013	0.00017	0.00012
	0.0010	0.0002	0.0003	0.0002
	0.0020	0.0005	0.0006	0.0004
	0.0050	0.0011	0.0013	0.0009
	0.010	0.002	0.003	0.002

中間の元素の質量分率の値の計算は、線形補間法によって行われます。

(変更された版、変更1)

6 誘導結合プラズマをスペクトルの励起源とする化学原子発光分光法

6.1 測定方法

測定対象の元素の質量分率の範囲は以下の通りです、％：

アルミニウム	0.0005−0.3
鉄	0.001−1.0
カドミウム	0.0002−0.005
コバルト	0.0005−1.0
ケイ素	0.001−0.3
マグネシウム	0.0005−0.01
マンガン	0.0002−0.3
銅	0.0005−0.3
リン	0.001−0.01
亜鉛	0.0003−0.010

この方法は、誘導結合プラズマで励起したスペクトルをその後に光電的手法でスペクトル線の放射を記録することに基づいています。分析を実施する際には、試料中の元素の質量分率に対するスペクトル線の強度の依存性を用います。試料は先に塩酸と硝酸の混合液で溶解させます。

6.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液

全てのアクセサリ付きの誘導結合プラズマをスペクトルの励起源とする原子発光自動分光計（ポリクロメーターまたはモノクロメーター）。

GOST 24104に従った、2級精度の任意タイプの試料量の測定誤差を持つ分析用実験室天秤。

GOST 10157に従ったアルゴン。

GOST 6709に従った蒸留水、さらなる蒸留または他の方法により浄化されたもの。

GOST 11125に従った特殊純度の硝酸またはGOST 4461に従った「検査済み純度」または「化学的に純粋」、「化学用」硝酸、さらなる蒸留または他の方法により精製された1:1および1:10で希釈されたもの。

GOST 14261に従った特殊純度の塩酸。

酸の混合物：水800ccに塩酸300ccおよび硝酸100ccを加えます。

GOST 11069に従ったアルミニウムまたはGOST 5494に従ったアルミニウム粉末。

GOST 1467またはGOST 22860に従ったカドミウム。

GOST 4198に従ったリン酸カリウム、105±2°Cで1時間乾燥。

GOST 123に従ったコバルト。

GOST 804に従った原マグネシウム。

GOST 6008に従ったマンガン。

GOST 859に従った銅。

9水和けい酸ナトリウム。

GOST 83に従った炭酸ナトリウム、質量濃度200 g/dmの溶液。

GOST 9849に従ったPJV-1等級の鉄粉または特別純度の炭素材鉄または還元鉄。

「U」または「0」等級に従ったカーボニルニッケル粉末またはGOST 849に従ったN-0等級のニッケル、設けられた元素の質量分率を持つもの。

GOST 3640に従った亜鉛。

6.3 分析の準備

6.3.1 既知の濃度の溶液の調製

質量濃度200 g/dmのニッケル溶液：

100.00gのニッケル粉末またはニッケルを1Lのビーカーに入れ、50mLの水を加え、5〜10mLずつ400mLの硝酸を追加します。溶液を250〜300mLになるまで蒸発させ、冷却し、500mLのメスフラスコに移して水で目盛りまで満たします。ニッケル粉末を使用する場合、溶液を事前に1:10で希釈した硝酸で洗浄した中密度フィルターでろ過します。 鉄およびコバルトの質量濃度が1g/dm³の溶液： 鉄0.5000gを酸の混合物30mLで加熱して溶解し、5〜10分間沸騰させ、冷却して500mLのメスフラスコに移します。コバルト0.5000gを1:1に希釈した硝酸25mLで加熱して溶解し、冷却して同じメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。 マンガンと銅の質量濃度1g/dm³、およびマグネシウムの質量濃度0.1g/dm³の溶液： マンガンと銅をそれぞれ0.5000g、マグネシウムを0.1000g、25mLの1:1に希釈した硝酸で加熱し溶解し、5〜10分間沸騰させ、冷却し、各濃度を100mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。100mLのメスフラスコに、得られたマンガンと銅の溶液からそれぞれ20mL、マグネシウム溶液から10mLを取り、水で目盛りまで満たします。 アルミニウムの質量濃度が1g/dm³の溶液： アルミニウムまたはアルミニウム粉末0.4000gを1:1に希釈した25cm³塩酸に加熱して溶解し、100cm³のメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで満たします。得られた溶液から25cm³を100cm³のメスフラスコに取り、水を加えて目盛りまで満たします。 カドミウムおよび亜鉛の溶液で質量濃度が0.02g/dm³、およびリンの質量濃度が0.04g/dm³: それぞれ0.1000gのカドミウムおよび亜鉛を1:1に希釈した25cm³硝酸で加熱して溶解し、冷却後、各溶液を500cm³メスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで満たします。0.4393gのリン酸カリウムを水に溶かし、溶液を500cm³メスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。100cm³のメスフラスコにカドミウムおよび亜鉛の溶液からそれぞれ10cm³、リンの溶液から20cm³を取り、水を加えて目盛りまで満たします。 シリコンの質量濃度0.5g/dm³の溶液: 2.5297gのケイ酸ナトリウムを50cm³の炭酸ナトリウム溶液に溶かし、溶液を500cm³メスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで満たします。 既知の濃度の元素を含む溶液を調製する際には、安定な組成の酸化物または塩、あるいは国家標準物質の金属溶液を使用することが許可されています。 既知の濃度の元素溶液はポリエチレン容器に保管されます。溶液の保存および使用条件は、ГОСТ 4212に準拠します。 6.3.2 校正溶液の調製 校正溶液の調製のために、表3に提案された1-11の組成に基づき、既知の濃度の元素溶液を計算された量取って、100cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで満たします。必要に応じて、カーボニルニッケル粉末またはニッケルで調製されたニッケル溶液中の元素の質量割合を修正します。校正溶液はポリエチレン製の容器に保管し、3か月以内に使用します。 表3 - 校正溶液1-11の組成

成分	校正溶液中の元素の質量濃度, mg/dm³
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
アルミニウム	-	1

5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
鉄	-	5	10	50	100	-	0.2	1	10	100	200
カドミウム	-	0.1	0.4	1	5	-	1	1	1	1	1
コバルト	-	5	10	50	100	-	0.1	1	10	100	200
ケイ素	-	1	5	10	20	-	0.25	0.5	2.5	25	50
マグネシウム	-	0.5	1	5	10	-	0.05	0.25	2.5	5	10
マンガン	-	1	5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
銅	-	1	5	25	50	-	0.1	0.5	5	50	100
リン	-	0.4	0.8	2	10	-	2	2	2	2	2
亜鉛	-	0.1	0.4	1	5	-	1	1	1	1	1

調製溶液1−5におけるニッケルの質量濃度は50 g/dmであり、調製溶液6−11は20 g/dmです。

6.3.3 試料溶液の調整

5.000 gの試料を250−400 cmのガラスカップに入れ、100 cmの酸混合物に溶解します。混合物は5−10 cmずつ加え、溶液を25−30 cmまで蒸発させた後、100 cmのメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで調整します。この一次試料溶液を用いてカドミウム、亜鉛、リンの測定を行います。

一次試料溶液の20 cmを100 cmのメスフラスコに取り、目盛りまで水を加えます。この希釈試料溶液を用いてコバルト、鉄、銅、マンガン、ケイ素、アルミニウム、マグネシウムの測定を行います。

6.4 分析の実施

スペクトロメータの測定準備は、使用と保守に関する説明書に従って行います。元素の質量割合を最大限に敏感に検出できるよう、スペクトロメータの設定およびアルゴンの流量を調整します。

推奨分析線および検出可能な質量割合の範囲は、表4に示されています。


表4 — 推奨分析線および検出可能な元素の質量割合の範囲

検出する元素	分析線波長、nm	検出可能な質量割合の範囲、%
アルミニウム	396.15	0.0005−0.3
	308.22	0.0005−0.3
鉄	259.94	0.001−1.0
	238.20	0.001−1.0
	239.56	0.001−1.0
カドミウム	214.44	0.0002−0.005
コバルト	238.89	0.0005−1.0
	237.86	0.0005−1.0
	345.35	0.001−1.0
ケイ素	251.61	0.001−0.3
マグネシウム	279.55	0.0005−0.01
	280.27	0.0005−0.01
マンガン	257.61	0.0002−0.3
	259.37	0.0002−0.3
	293.31	0.0002−0.3
銅	324.75	0.0005−0.3
	327.40	0.001−0.3
リン	178.29	0.001−0.01
	213.62	0.001−0.01
	214.91	0.001−0.01
亜鉛	206.20	0.0003−0.01

異なる分析線を使用することが許可されており、それらが要求された範囲で元素の質量割合を本基準で定められた誤差以内で定義できれば使用可能です。

モノクロメータを使用する場合、調製溶液5または10を用いて分析線の位置を確認します。

カドミウム、亜鉛、リンのキャリブレーション曲線は、調製溶液1−5を用いて求め、コバルト、鉄、マンガン、銅、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素のキャリブレーション曲線は、調製溶液6−11を用いて求めます。

各校正溶液について、分析対象の元素の分析線強度の5回以上の平行測定を行います。計算された強度の平均値とそれに対応する元素の質量濃度を用いて、校正曲線のパラメータを決定し、分析プログラム作成段階でコンピュータのメモリに入力します。 測定開始前と機器稼働開始2時間ごとに、2つの校正溶液 (2と5又は7と11) を用いて校正曲線の補正を行います。 各試料溶液について3回の平行測定を行い、試料溶液中の分析対象元素の質量濃度とその平均値をモニタや印字装置から読み取ります。

6.5 結果の処理

試料中の元素の質量率 (%) を次の式で計算します。 次に示すのは、サンプル中の元素の質量濃度 (mg/dm³)、分析溶液の体積 (cm³)、試料の質量 (g)、および希釈係数です。 分析結果の処理を分析プログラムに組み込み、モニタや印字装置から分析対象元素の質量率を読み取ることができます。 分析結果として、許容差を超えない限り、平行測定の結果の平均値を採用します。 平行測定の結果が許容差を超える場合、分析を再実行します。 再分析でも平行測定の結果の差が許容差を超える場合、新たに試料を採取して得られた試料で再試験を行います。 分析結果が規定の含量から誤差の範囲内で一致しない場合、再分析を行うことを推奨します。この場合、初回および再分析の結果の平均値を最終結果とし、結果の差が許容される範囲内であることを確認します。

6.6 精度管理

分析の精度管理は、ГОСТ 25086 に従い、四半期に1回以上実施します。精度管理には、分析法の誤差の値を基準値とし、表5に示します。 運用管理の基準には、平行測定の2つの結果の許容差や分析の2つの結果の許容差が定められており、詳細は表5に示します。

測定対象元素	質量率	平行測定結果2つの許容差

2つの分析結果の許容誤差

分析法の誤差

アルミニウム 0.0005
0.0002 0.0003 0.0002
  0.0010
0.0005
0.0006
0.0004
  0.0020
0.0007
0.0009
0.0006
  0.0050
0.0015
0.0019
0.0014
  0.010
0.003
0.004
0.003
  0.020
0.005
0.006
0.004
  0.050
0.012
0.015
0.011
  0.10
0.02
0.03
0.02
  0.30 0.06 0.08
0.06 鉄 0.0010
0.0004 0.0005 0.0004   0.0030
0.0009 0.0012 0.0008   0.0050
0.0015 0.0019 0.0014   0.010
0.003 0.004 0.003   0.030
0.007 0.009 0.006   0.100
0.018 0.022 0.016   0.20
0.03 0.03 0.02   0.50
0.06 0.07 0.05   1.00
0.11 0.14 0.10 カドミウム 0.00020
0.00008 0.00010 0.00007   0.0005
0.0003 0.0003 0.0002   0.0010
0.0004 0.0005 0.0004   0.0020
0.0006 0.0007 0.0005   0.0050
0.0014 0.0017 0.0012 コバルト 0.0005
0.0001 0.0002 0.0001   0.0010
0.0003 0.0004 0.0003   0.0020
0.0005 0.0006 0.0004   0.0050
0.0009 0.0011 0.0008   0.0100
0.0019 0.0024 0.0017   0.020
0.004 0.006 0.004   0.050
0.006 0.007 0.005   0.100
0.010 0.012 0.008   0.200
0.018 0.023 0.016   0.50
0.04 0.05 0.04   1.00
0.06 0.07 0.05 シリコン 0.0010
0.0006 0.0007 0.0005   0.005
0.001 0.002 0.001   0.010
0.003 0.004 0.003   0.030
0.007 0.009 0.006   0.050
0.011 0.014 0.010   0.10
0.02 0.03 0.02   0.30
0.07 0.09 0.06 マグネシウム 0.0005
0.0002 0.0003 0.0002   0.0010
0.0004 0.0006 0.0004   0.0020
0.0008 0.0011 0.0007   0.0050
0.0014 0.0017 0.0012   0.010
0.003 0.003 0.002 マンガン 0.00020
0.00007
0.00009
0.00006
  0.0005
0.0001
0.0002
0.0001
  0.0010
0.0003
0.0004
0.0003
  0.0050
0.0009
0.0011
0.0008
  0.0100
0.0019
0.0024
0.0017
  0.030
0.004
0.005
0.004
  0.070
0.007
0.009
0.006
  0.100
0.010
0.012
0.008
  0.30 0.02 0.03 0.02
銅 0.0005
0.0001
0.0002
0.0001
  0.0010
0.0003
0.0004
0.0003
  0.0020
0.0006
0.0007
0.0005
  0.0050
0.0011
0.0014
0.0010
  0.010
0.002
0.003
0.002
  0.020 0.004 0.005 0.004
  0.030
0.006
0.007
0.005
  0.050
0.008
0.010
0.007
  0.080
0.011
0.014
0.010
  0.100
0.015
0.019
0.014
  0.30 0.04 0.05> 0.04
リン 0.0010
0.0004 0.0005 0.0004   0.0020
0.0008 0.0010 0.0007   0.0030
0.0011 0.0014 0.0010   0.0050
0.0015 0.0018 0.0013   0.010
0.003 0.004 0.003 亜鉛 0.0003 0.0001 0.0002
0.0001   0.0005 0.0002 0.0003 0.0002
  0.0010 0.0004 0.0005 0.0004
  0.0020 0.0006 0.0009 0.0006
  0.0030 0.0008 0.0010 0.0007
  0.010 0.002 0.003
0.002

成分の中間濃度の場合、, 及び の値の計算は線形補間で行います。

付録、A（推奨）。標準試料の調製方法

付録 A
（推奨） 標準試料は分析対象の元素を添加した粉砕状の酸化ニッケルである。試料の構成は分析対象プロダクトの元素の質量分率を考慮して開発される。試料の計測特性はGOCT 8.315の要件に従って確立される。 A.1 計測器、補助装置、材料、試薬、溶液 あらゆる種類の級2精度の分析天秤、GOCT 24104による秤量誤差。熱制御器付き、850°Cまで加熱可能なあらゆる種類のマッフル炉。GOCT 19908の石英ガラスまたはガラスカーボンの蒸発皿。瑪瑙または碧玉の乳鉢と乳棒。GOCT 6709の蒸留水、追加の蒸留または他の方法で浄化。GOCT 11125の特定純度の硝酸またはGOCT 4461のマークHC、またはGOCT 4461のマークCDA、追加の蒸留または他の方法で浄化し、1:1および1:2に希釈。GOCT 4204の硫酸、1:2に希釈。GOCT 5817の酒石酸。GOCT 18300の精製エタノール、またはGOCT 17299の精製技術エタノール、追加の蒸留または他の方法で浄化。GOCT 10928のビスマス。GOCT 1467またはGOCT 22860のカドミウム。GOCT 4530の炭酸カルシウム。GOCT 123のコバルト。GOCT 9428の粉砕され、0.074mmメッシュのふるいを通した二酸化ケイ素、またはエタノールの中のケイ酸エチルトーテトの溶液。GOCT 804の一次マグネシウム。GOCT 6008のマンガン。GOCT 859のカソード銅。規格文書[4]のヒ素。GOCT 5494のアルミニウム粉。GOCT 9849の鉄粉PJW-1または特定純度のカーボニル鉄、または還元鉄。GOCT 9722のグループ「U」または「0」のカーボニルニッケル粉、またはGOCT 849のマークN-0のニッケル、既知の元素質量分率。GOCT 860のスズまたはスズ粉。 GOCT 3778またはGOCT 22861の鉛。GOCT 6836の銀。GOCT 1089のアンチモン。GOCT 18337のタリウム。GOCT 17614のテルル。GOCT 8655の赤リンまたはGOCT 4198のリン酸カリウム、(105±2)°Cで1時間乾燥。GOCT 3640の亜鉛。GOCT 10298のセレン。GOCT 10484のフッ化水素酸。規格文書[5]のタンタル。 元素の溶液を準備するために安定した構成の酸化物または硝酸塩を使用し、また国家標準的な金属溶液基準を使うことが許可される。 A.2 試料製造 試料溶液を準備するため、計算質量のニッケル粉またはニッケルを1:1に希釈した硝酸で加熱して溶かす。計算質量の鉄、コバルト、銅、マグネシウム、マンガン、アルミニウム粉、亜鉛、鉛、ビスマス、カドミウム、銀、タリウム、リン、炭酸カルシウムを1:1で希釈した硝酸で加熱して溶かす。アンチモンは酒石酸の存在下でアンチモンと酒石酸の質量比1:5で溶かす。ヒ素、セレン、テルルは温かい硝酸で溶かし、リン酸カリウムを水で溶かす。 溶液を容量フラスコに入れ、1:2に希釈した硝酸で目盛りまで加える。既知の濃度の溶液の保存期間はGOCT 4212による。 スズは硫酸で溶かし、溶液を容量フラスコに入れ、1:2に希釈した硫酸で目盛りまで加える。スズ粉は氷水浴でかき混ぜながら1:2で希釈した硝酸に溶かし、溶液は1時間以内に使用する。 タンタルは硝酸とフッ化水素酸の混合物で溶かし、ホット硝酸でフッ素イオンを何度も蒸発させる。 得られた溶液を冷まし、容量フラスコに入れ、0.15g/cm³の酒石酸溶液で目盛りまで加える。 計算した既知の元素含量の溶液量をニッケル溶液に入れ、混合する。必要に応じて、ニッケル溶液準備に使用する金属中の不純物の質量分率を考慮する。 次に、二酸化ケイ素の水性懸濁液またはエタノールの中でのケイ酸エチルトーテトの溶液の形でケイ素を導入し、溶液を1時間以内に使用する。 得られた溶液を蒸発して乾燥塩化物とし、マッフル炉で(825±25)°Cで焼成する。焼成した酸化物混合物を冷まし、材料の汚染を排除する方法で粉末化し、乳鉢で粉砕する。材料は混合して均一化し、計測特性の決定に使用される。 材料は汚染や湿気を防ぐ条件でしっかりと閉じた容器またはビュックスに保管する。 アプリケーションA（変更されたバージョン、変更N 1）。 アプリケーションB（推奨）。平行測定結果の適用性の確認手順 3つの異なる着色（または強度）の分析スペクトル線から、キャリブレーショングラフに基づいて分析対象元素の質量分率を見つける。条件を満たす測定は適用可能と見なされる。 ここで、定義された元素の質量分率は最大、最小、中間の異なる着色（または強度）値に対応し、適用可能な相対的な許容差が示される。 この条件を満たさない場合は、平均値から最も遠い結果を除外することが許可される。残りの2つの測定が条件を満たす場合は適用可能と見なされる。 この条件を満たさない場合、測定は新しい同じサンプルの錠剤から繰り返し行う。 アルミニウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、ケイ素、マグネシウム、銅、ヒ素、セレン、銀、アンチモン、タリウム、テルル、リンの場合、相対差の許容値は0.50、それ以外の元素は0.33である。 アプリケーションB（変更されたバージョン、変更N 1）。 アプリケーションC（参考文献）。参考文献 アプリケーションC（参考） 1. 有害廃棄物の蓄積、輸送、無害化、処分手順。1985年、ソビエト保健省によって承認。N 31-83-84。 2. SNIP 2.09.04-87 行政ビルおよび住居。 3. 無料の特殊衣類、特殊靴、その他の個人保護具の支給に関する典型的な業界基準。ソビエト労働国家委員会とVCPSS執行委員会の承認による1979年8月1日N 344/II-7、1985年8月21日追加N 289/II-8。 4. TU 113-12-112-89* 半導体接合に適した金属ヒ素。 5. TU 48-19-258-77 タンタルフォイルおよびニオブフォイル。 （基準に従ったデータベースの作成者の注意。）