ГОСТ 6012-98
ГОСТ 6012–98 ニッケル. 化学-原子発光分光分析法（Изменение N 1 を含む）
ГОСТ 6012−98
グループ В59
諸国家間標準
ニッケル
化学-原子発光分光分析法
Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis
МКС 77.040
ОКСТУ 1732
施行日 2000−01−01
前文
1 作成： 技術委員会 ТК 370 «ニッケル・コバルト»
提出： ロシア国家標準局（Госстандарт России）
2 採択： 標準化・計量・認証に関する諸国家評議会（議事録 N 14、1998年11月12日）
採択に賛成した国：
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | Азгосстандарт（アゼルバイジャン国家標準局） |
| アルメニア共和国 | Армгосстандарт（アルメニア国家標準局） |
| ベラルーシ共和国 | Госстандарт Беларуси（ベラルーシ国家標準局） |
| グルジア共和国 | Грузстандарт（グルジア国家標準局） |
| キルギス共和国 | Киргизстандарт（キルギス国家標準局） |
| モルドバ共和国 | Молдовастандарт（モルドバ国家標準局） |
| ロシア連邦 | Госстандарт России（ロシア国家標準局） |
| タジキスタン共和国 | Таджикгосстандарт（タジキスタン国家標準局） |
| トルクメニスタン | Главная государственная инспекция Туркменистана（トルクメニスタン中央国家検査局） |
| ウズベキスタン共和国 | Узгосстандарт（ウズベキスタン国家標準局） |
3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の1999年3月1日決議 N 52 により、諸国家間標準
4 代替：
5 刊行（2001年11月） 改訂（ИУС 1−2000、9−2000）
導入： 変更 N 1 は МГС 議事録
変更 N 1 はデータベース作成者によって ИУС N 8、2002 年の本文に反映された
1 適用範囲
本規格は、直流アークおよび誘導結合プラズマをスペクトル励起源とする化学的原子発光分光分析法を規定し、
2 規範参照
本規格では以下の規格を参照している：
ГОСТ 8.315−97 ГСИ. 物質および材料の組成・性質の標準試料。基本事項
ГОСТ 12.0.004−90 ССБТ. 労働安全教育の組織。一般規定
ГОСТ 12.1.004−91 ССБТ. 防火安全。一般要求事項
ГОСТ 12.1.005−88 ССБТ. 作業場の空気に関する一般的な衛生・衛生学的要求
ГОСТ 12.1.007−76 ССБТ. 有害物質。分類および一般的安全要求
ГОСТ 12.1.016−79 ССБТ. 作業場の空気。有害物質濃度測定法に関する要求
ГОСТ 12.1.019−79 ССБТ. 電気安全。一般要求事項および保護区分の表示
ГОСТ 12.1.030−81 ССБТ. 電気安全。保護接地、零相保護（ зануление ）
ГОСТ
ГОСТ 12.3.002−75 ССБТ. 生産工程。一般的安全要求
ГОСТ 12.3.019−80 ССБТ. 電気試験および測定。一般的安全要求
ГОСТ 12.4.009−83 ССБТ. 施設防護のための消防技術。主な種類。配置および保守
ГОСТ 12.4.021−75 ССБТ. 換気システム。一般的要求事項
ГОСТ 61−75 酢酸。技術条件
ГОСТ 83−79 炭酸ナトリウム。技術条件
ГОСТ 123−98 コバルト。技術条件
ГОСТ 195−77 亜硫酸ナトリウム。技術条件
ГОСТ 244−76 チオ硫酸ナトリウム（結晶）。技術条件
ГОСТ 492−73 ニッケル、ニッケル合金および銅-ニッケル合金（圧延加工可能）
ГОСТ 804−93 一次マグネシウム（インゴット）。技術条件
ГОСТ 849−97 一次ニッケル。技術条件
ГОСТ 859−2001 銅。等級
ГОСТ 860−75 錫。技術条件
ГОСТ 1089−82 アンチモン。技術条件
ГОСТ 1467−93 カドミウム。技術条件
ГОСТ 2789–73 表面粗さ。パラメータおよび特性
ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件
ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件
ГОСТ 3778−98 鉛。技術条件
ГОСТ 4160−74 臭化カリウム。技術条件
ГОСТ 4198−75 リン酸カリウム。技術条件
ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件
ГОСТ 4212−76 試薬。比色およびネフェロメトリ分析用溶液の調製
ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件
ГОСТ 4530−76 炭酸カルシウム。技術条件
ГОСТ 5494−95 アルミニウム粉末。技術条件
ГОСТ 5817−77 酒石酸。技術条件
ГОСТ 6008−90 マンガン（金属および窒素含有マンガン）。技術条件
ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 6836−80 銀および銀合金。等級
ГОСТ 8655−75 工業用赤リン。技術条件
ГОСТ 9147−80 磁器製実験器具。技術条件
ГОСТ 9428−73 二酸化ケイ素（SiO2）。技術条件
ГОСТ 9722−97 ニッケル粉末。技術条件
ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件
ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件
ГОСТ 10298−79 セレン（工業用）。技術条件
ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術条件
ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術条件
ГОСТ 11069−74 一次アルミニウム。等級
ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術条件
ГОСТ 14261−77 高純度塩酸。技術条件
ГОСТ 17299−78 工業用エチルアルコール（エタノール）。技術条件
ГОСТ 17614−80 テルル（工業用）。技術条件
ГОСТ 18300−87 工業用再精製エチルアルコール。技術条件
ГОСТ 18337−95 タリウム。技術条件
ГОСТ 19241−80 ニッケルおよび低合金ニッケル合金（圧延加工可能）。等級
ГОСТ 19627−74 ハイドロキノン（パラジオキシベンゼン）。技術条件
ГОСТ 19908–90 トリゲル、皿、ビーカー、フラスコ、ろうと、試験管およびチップ類（透明石英ガラス製）。一般技術条件
ГОСТ 22860−93 高純度カドミウム。技術条件
ГОСТ 22861−93 高純度鉛。技術条件
ГОСТ 23148−78 金属粉末。採取および試料調整方法
ГОСТ 24104−2001 実験室用天秤。一般的技術要求事項
ГОСТ 24231−80 非鉄金属および合金。化学分析のための試料採取・調整に関する一般要求事項
ГОСТ 25086−87 非鉄金属および合金。分析方法に関する一般要求事項
ГОСТ 25336−82 ガラス製実験器具。種類、主なパラメータおよび寸法
ГОСТ 25664−83 メトール（4-メチルアミノフェノール硫酸塩）。技術条件
СТ СЭВ 543−77 数値。記載および丸めの規則
(改訂版、変更 N 1 を含む)。
3 一般要求事項
3.1 分析方法に関する一般的要求は
3.2 ニッケルおよびニッケル合金の試料採取および試料調製は
3.3 校正曲線を作成するためには、ニッケル組成の標準試料（СО）を
(改訂版、変更 N 1)。
3.4 分析は2回の並列測定で行う。
3.5 分析結果は数値で示し、その末尾の数字は本規格で定める方法の誤差（以下「方法の誤差」という）の数値と同じ桁で終わらなければならない。 , 方法の誤差は本規格で定めるものとする。
製品の品質に関する文書を分析結果に基づいて作成する場合、化学組成の試験結果は
3.6 数値の丸め規則は
4 安全要件
4.1 全ての作業は、ロシアの電力監督当局が承認した電気設備の構造規則および
4.2 機器および電気設備の運用に際しては
4.3 全ての機器および電気設備には
4.4 作業中に使用または生成される物質は人体に有害な影響を及ぼすものがある：ニッケル粉末、金属酸化物のエアロゾル、炭素含有粉じん、窒素酸化物および一酸化炭素の酸化物、塩酸および硝酸およびエチルアルコールの蒸気など。有害物質および材料の保管・使用は、それらに関する規範文書の要求に従うこと。
4.5 ニッケル分析作業は、
4.6 一次励起源からの紫外線放射からの保護および作業場空気中への一酸化炭素、窒素酸化物および金属酸化物エアロゾルの濃度が許容限界値を超えないようにするため、各スペクトル励起源は局所排気換気および保護スクリーンを備えた筐体内に収めること（
4.7. 炭素電極研削機には、作業区域の空気中に炭素粉じんが許容濃度を超えて拡散するのを防ぐための吸引装置を設けること。
4.8. 作業区域の空気中有害物質の含有量の管理は、
4.9. ニッケル分析の工程から生じる有害廃棄物の処理、無害化および廃棄は、規範文書[1]に従って行うこと。
4.10. 労働者の安全衛生教育の組織は、
4.11. 作業者の職業選抜および知識確認の要件は、
4.12. 実験室の室内は消防安全の要件
4.13. 実験室の職員には、作業工程群 IIIa に応じた更衣・休憩等の生活設備を規範文書[2]に従って提供すること。
4.14. 実験室の職員には、作業服、作業靴およびその他の個人用保護具を規範文書[3]に従って支給すること。
5 直流アークを励起源とする化学原子発光スペクトル法
5.1 測定法
測定される元素の質量分率の範囲は、次のとおり（%）：
| アルミニウム | 0.0002–0.1 |
| ビスマス | 0.00001–0.01 |
| 鉄 | 0.001–1.0 |
| カドミウム | 0.00005–0.01 |
| カルシウム | 0.0005–0.05 |
| コバルト | 0.0003–1.0 |
| ケイ素 | 0.0003–0.2 |
| マグネシウム | 0.0001–0.2 |
| マンガン | 0.00005–0.2 |
| 銅 | 0.00005–1.0 |
| ヒ素 | 0.0001–0.01 |
| スズ | 0.00003–0.01 |
| 鉛 | 0.00005–0.01 |
| セレン | 0.0001–0.01 |
| 銀 | 0.00001–0.001 |
| アンチモン | 0.0001–0.01 |
| タリウム | 0.00005–0.003 |
| タンタル | 0.0001–0.005 |
| テルル | 0.00005–0.003 |
| リン | 0.0001–0.005 |
| 亜鉛 | 0.0002–0.01 |
本法は、金属球状体（グロブュール）アークの直流アークによってスペクトルを励起し、続いて分光線の発光線を写真法または光電法で記録することに基づく。分析では、試料中の元素のスペクトル線強度とその質量分率との依存関係を用いる。試料は事前に金属酸化物に変換する。
スペクトルの記録が写真法のみ、あるいは光電法のみの場合に関する項目およびパラメータには、それぞれ「ФГ」（写真法）および「ФЭ」（光電法）の表示が付されている。
(改訂版、Изм. N 1).
5.2 測定機器、補助装置、材料、試薬、溶液
多チャンネル光電式分光計型式 MFS-8（ФЭ）または分光撮影機（スペクトログラフ）型式 СТЭ-1（ФГ）、あるいは紫外域用で逆線形分散が0.6 nm/mm 以下の任意の分光計またはスペクトログラフ。
直流アーク電源は UГЭ-4 型または最大400 V、最大20 A を供給できる任意の電源。
非記録型マイクロフォトメータ（任意）（ФГ）。
分析用天秤（第2級精度） 任意型（称量誤差は
一般用秤（任意型）、最大500 g までの称量が可能なもの。
ニッケル組成の標準試料（СО）、付録に従って作製されたもの（A）またはその他の方法で作製し、所定の手続きで承認されたもの。
マッフル炉（任意型） 温度調節機能を有し、850 ℃まで加熱可能なもの。
粉砕した金属酸化物を打錠するのに十分な力を発揮するプレス。
合金鋼製のプレス金型およびパンチ（直径4–8 mm）。製造時にパンチおよび金型内部面は焼入れ、浸炭処理および研削を行う。金型の作業面の粗さパラメータは、
炭素電極研削用の工具セットを備えた機械。
上部電極として直径6 mm のグラファイト棒（品種 ОСЧ、С-2、С-3 または С-3М）、支持電極として直径6–15 mm のグラファイト棒。
綿（ワタ）。
ビュクス（
準備した試料の錠剤、標準試料（СО）および研削した電極の汚染防止のためのガラスまたはプラスチック製のカバー。
ピンセット。
瑪瑙（アゲート）製またはジャスパー製の乳鉢と乳棒。
スペクトログラフ用の高コントラスト感光板（ФГ）。
試料の溶解、溶液の蒸発および塩混合物の焼成には、
蒸留水（
特級純度硝酸（
塩酸（
エチルアルコール（精製、
サリチル酸ナトリウム、エタノール溶液（質量濃度60 g/dm³）（ФГ）。
現像液は2種類の溶液から構成する（ФГ）。
| 溶液1: |
|
| メトール（パラメチラミノフェノール硫酸塩） |
2.5 g |
| ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン） |
12 g |
| 無水亜硫酸ナトリウム（ |
55 g |
| 蒸留水（ |
1 dm |
| 溶液2: |
|
| 無水炭酸ナトリウム（ |
42 g |
| 臭化カリウム（ |
7 g |
| 蒸留水（ |
1 dm |
| 現像前に溶液1と溶液2を体積比1:1で混合する。 |
|
| 他の組成の高コントラスト現像液を使用してもよい。 | |
| 定着液（ФГ）: |
|
| チオ硫酸ナトリウム（結晶性）（ |
400 g |
| 無水亜硫酸ナトリウム（ |
25 g |
| 酢酸（ |
8 cm |
| 蒸留水（ |
1 dm |
5.3 分析の準備
試料量5–10 g を石英ガラス製の皿または溶解用のその他の容器に入れる。カソードニッケル（品種 Н-0、Н-1у、Н-1）の分析において試料の鉄による偶発的汚染を除去するため、試料を30–50 cm³ の1:10に希釈した塩酸で攪拌しながら1分間前処理することが推奨される。酸はデカンテーションにより捨て、試料を50 cm³ずつ2–3回水で洗浄しデカントする。
試料に3–5 cm³ずつ1:1に希釈した硝酸を加え、加熱して試料が完全に溶解するまで処理する。セレンの質量分率を測定する必要がある場合は、希硝酸の代わりに濃硝酸を用いる。
溶液を石英皿または他の容器で蒸発し、硝酸過剰を除去して乾燥塩を得る。ただし硝酸塩が酸化物に分解しないよう（試料に暗色のインクルージョンが現れることを避ける）注意すること。乾燥した塩を入れた皿を(825±25) ℃に加熱したマッフル炉に入れ、15–20分保持する。得られた酸化物を冷却し、乳鉢などで試料の汚染を避けて粉末状に粉砕する。
得られた粉末から、分析条件および測定する元素の質量分率に応じて、0.200–1.000 g の三つの分取試料を取り、プレスおよび金型で錠剤にする。
プレス金型は、エタノールを含ませた綿で試料残渣を除去して清掃する。エタノールの消費量は試料あたり10 cm³とする。
金属の形態でのニッケル標準試料（СО）は、試料と同様の方法で分析用に前処理する。酸化物形態のニッケル標準試料（СО）は、硝酸による溶解段階を経ずに分析用に前処理する。
(改訂版、Изм. N 1).
5.4 分析の実施
元素の質量分率の中間値については、値（、
および
）は線形補間法により算出する。
(改訂版、改訂 № 1)。
6 誘導結合プラズマを励起源とする化学原子発光分光法
6.1 測定方法
測定される元素の質量分率の範囲は、%：
| アルミニウム | 0,0005−0,3 |
| 鉄 | 0,001−1,0 |
| カドミウム | 0,0002−0,005 |
| コバルト | 0,0005−1,0 |
| ケイ素 |
0,001−0,3 |
| マグネシウム |
0,0005−0,01 |
| マンガン |
0,0002−0,3 |
| 銅 |
0,0005−0,3 |
| リン |
0,001−0,01 |
| 亜鉛 |
0,0003−0,010 |
本法は、誘導結合プラズマによるスペクトルの励起と続く光電方式によるスペクトル線放射の検出に基づく。分析では試料中の元素の質量分率に対する元素スペクトル線強度の依存性を利用する。試料は予め塩酸と硝酸の混合液で溶解する。
6.2 測定器具、補助装置、材料、試薬、溶液
誘導結合プラズマを励起源とする自動化原子発光分光計（ポリクロメータまたはモノクロメータ）および付属品一式。
分析天秤（第2級精度）、いかなるタイプでも可、称量誤差は
アルゴン（
蒸留水（
硝酸（特級）
塩酸（特級、
酸混合液：800 см水に300 см
塩酸と100 см
硝酸を加える。
アルミニウム（
カドミウム（
リン酸カリウム（
コバルト（
高純度マグネシウム（
マンガン（
銅（
ケイ酸ナトリウム9水和物。
炭酸ナトリウム（の溶液。
鉄粉（ПЖВ-1、
ニッケルカルボニル粉末（グループ「У」または「0」、
亜鉛（
6.3 分析の準備
6.3.1 既知濃度標準溶液の調製
ニッケル溶液（質量濃度200 g/дм）：
秤量したニッケル粉末またはニッケル試料100.00 gを容量1000 cm³のビーカーに入れ、50 cm³の水を加え、5–10 cm³ずつに分けて計400 cm³の硝酸を加える。溶液を250–300 cm³まで蒸発濃縮し、冷却して容量500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。ニッケル粉末を用いた場合は、予め1:10に希釈した硝酸で洗浄した中程度の密度のろ紙で濾過する。
鉄およびコバルトの溶液（質量濃度 1 g/dm³）:
秤量した鉄0.5000 gは加熱して30 cm³の酸混合液で溶解し、5–10分沸騰させ、冷却して容量500 cm³のメスフラスコに移す。秤量したコバルト0.5000 gは加熱して1:1に希釈した硝酸25 cm³で溶解し、冷却して同じメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。
マンガンおよび銅（質量濃度 1 g/dm³）とマグネシウム（質量濃度 0.1 g/dm³）の溶液:
秤量したマンガンおよび銅を各0.5000 g、マグネシウムを0.1000 gそれぞれ別々に、加熱して1:1に希釈した硝酸25 cm³で溶解し、5–10分間沸騰させ、冷却して各々を容量100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。得られたマンガンおよび銅の溶液から各20 cm³、マグネシウムの溶液から10 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに取り、目盛りまで希釈する。
アルミニウムの溶液（質量濃度 1 g/dm³）:
秤量したアルミニウムまたはアルミ粉末0.4000 gを加熱して1:1に希釈した塩酸25 cm³で溶解し、容量100 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。得られた溶液から25 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに取り、目盛りまで希釈する。
カドミウムおよび亜鉛（質量濃度 0.02 g/dm³）とリン（質量濃度 0.04 g/dm³）の溶液:
秤量したカドミウムおよび亜鉛を各0.1000 g別々に、加熱して1:1に希釈した硝酸25 cm³で溶解し、冷却して各々を容量500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。リン酸カリウム（質量0.4393 g）を水で溶解し、溶液を容量500 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで希釈する。得られたカドミウムおよび亜鉛の溶液から各10 cm³、リンの溶液から20 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに取り、目盛りまで希釈する。
ケイ素の溶液（質量濃度 0.5 g/dm³）:
秤量したケイ素酸ナトリウム（sodium silicate）2.5297 gを炭酸ナトリウム溶液50 cm³に溶解し、溶液を容量500 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。
既知濃度の元素溶液の調製には、酸化物や安定組成の塩、ならびに国の標準試料（標準溶液）を用いることができる。
既知濃度の溶液はポリエチレン容器に保存する。溶液の保存および使用条件は ГОСТ 4212 に従う。
6.3.2 校正用（グラジエーション）溶液の調製
校正用溶液1–11（推奨組成は表3参照）を調製するには、容量100 cm³のメスフラスコに既知濃度の溶液から所要量を取り、目盛りまで水で希釈する。必要に応じて、ニッケル溶液の調製に用いたカルボニルニッケル粉末またはニッケル中の元素の質量分率に対する補正を行う。校正用溶液はポリエチレン容器に保管し、3か月以内に使用する。
表3 — 校正用溶液1–11の組成
元素：校正用溶液中の元素の質量濃度、mg/dm³
列：1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
アルミニウム：— 1 5 25 50 — 0.1 0.5 5 50 100
鉄： — 5 10 50 100 — 0.2 1 10 100 200
カドミウム： — 0.1 0.4 1 5 — 1 1 1 1 1
コバルト： — 5 10 50 100 — 0.1 1 10 100 200
ケイ素（シリコン）：— 1 5 10 20 — 0.25 0.5 2.5 25 50
マグネシウム： — 0.5 1 5 10 — 0.05 0.25 2.5 5 10
マンガン： — 1 5 25 50 — 0.1 0.5 5 50 100
銅： — 1 5 25 50 — 0.1 0.5 5 50 100
リン： — 0.4 0.8 2 10 — 2 2 2 2 2
亜鉛： — 0.1 0.4 1 5 — 1 1 1 1 1
（注：「—」は該当なし）
ニッケルの濃度（質量濃度）は、校正用溶液1–5では50 g/dm³、校正用溶液6–11では20 g/dm³である。
6.3.3 試料溶液の調製
秤量した試料5.000 gを容量250–400 cm³のビーカーに入れ、混酸（酸混合液）100 cm³に分割して（5–10 cm³ずつ加えながら）溶解する。溶液を25–30 cm³まで加熱蒸発し、容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて定容する。得られた一次試料溶液はカドミウム、亜鉛、リンの測定に用いる。
容量100 cm³のメスフラスコに一次試料溶液20 cm³を採り、目盛りまで水で希釈する。希釈試料溶液はコバルト、鉄、銅、マンガン、ケイ素、アルミニウムおよびマグネシウムの測定に用いる。
6.4 測定の実施
分光装置の測定準備は、分光計の取扱い・保守説明書に従って行う。分光計のパラメータおよびアルゴンの流量は、元素の質量分率測定において最大感度が得られる範囲に設定する。
推奨される分析線および測定範囲は表4に示す。
表4 — 推奨分析線および元素の測定質量分率範囲
（表の内容）
- 測定元素 | 分析線波長（nm） | 測定質量分率の範囲（%）
- アルミニウム: 396.15 nm — 0.0005–0.3; 308.22 nm — 0.0005–0.3
- 鉄: 259.94 nm — 0.001–1.0; 238.20 nm — 0.001–1.0; 239.56 nm — 0.001–1.0
- カドミウム: 214.44 nm — 0.0002–0.005
- コバルト: 238.89 nm — 0.0005–1.0; 237.86 nm — 0.0005–1.0; 345.35 nm — 0.001–1.0
- ケイ素（シリコン）: 251.61 nm — 0.001–0.3
- マグネシウム: 279.55 nm — 0.0005–0.01; 280.27 nm — 0.0005–0.01
- マンガン: 257.61 nm — 0.0002–0.3; 259.37 nm — 0.0002–0.3; 293.31 nm — 0.0002–0.3
- 銅: 324.75 nm — 0.0005–0.3; 327.40 nm — 0.001–0.3
- リン: 178.29 nm — 0.001–0.01; 213.62 nm — 0.001–0.01; 214.91 nm — 0.001–0.01
- 亜鉛: 206.20 nm — 0.0003–0.01
（注）他の分析線を使用することは、求められる範囲内で規格の許容誤差以下の精度が得られる場合に許容する。
単色器（モノクロメータ）で作業する場合は、校正用溶液5または10を用いて分析線の位置を確認する。
カドミウム、亜鉛、リンの校正曲線は校正用溶液1–5を用いて求め、コバルト、鉄、マンガン、銅、マグネシウム、アルミニウムおよびケイ素は校正用溶液6–11を用いる。
各校正用溶液について、測定対象元素の分析線強度を少なくとも5回並行測定する。得られた強度の算術平均値とそれに対応する元素の質量濃度から校正曲線のパラメータを求め、分析プログラム作成時にコンピュータのメモリに登録する。
測定開始前および装置稼働後2時間ごとに、校正曲線を校正用溶液2と5、または7と11の2溶液で補正する。
各試料溶液について並行して3回測定を行い、モニタ画面またはプリンタ出力から試料溶液中の元素の質量濃度の値とその算術平均値を読み取る。
6.5 結果の処理
試料中の元素の質量分率 w (%, パーセント) は式（1）により計算する。
（式（1））
ここで
C — 試料溶液中の元素の質量濃度、mg/dm³;
V — 分析した溶液の体積、cm³;
m — 試料の秤量質量、g;
K — 希釈係数。
分析結果の処理は分析プログラムに入力し、モニタまたはプリンタ出力から元素の質量分率の値を読み取ってもよい。
並行測定の結果のばらつきが許容差Δ（6.6に示す）を超えない場合、分析結果は並行測定の算術平均値を採用する。並行測定間の差が許容差を超える場合は分析をやり直す。
再分析を行っても並行測定の差が許容差を超える場合は、採取試料を再採取して新しい試料で試験する。
分析結果が規格値（品位）と異なり、その差が方法の誤差以下である場合は再分析を推奨する。この場合、一次および再分析結果の算術平均を最終結果とするが、その2結果の差が5.6に示す許容差を超えないことを条件とする。
6.6 分析精度の管理
分析精度の管理は ГОСТ 25086 に従って実施し、少なくとも四半期に一度行う。精度管理の基準として、表5 に示す分析方法の誤差（公差）値を使用する。
運用管理の規準 — 並行2測定の許容差および2回の分析結果の許容差 — は表5 に示す。
表5 — 管理規範および分析方法の誤差（信頼度 p = 0.95）
（表の要旨）
- 単位は％
- 列見出し：測定元素 | 質量分率 | 並行2測定の許容差 Δ | 2回の分析結果の許容差 Δ' | 分析方法の誤差
- 表には各元素ごとに各濃度点での許容差と誤差が細かく列挙されている（アルミニウム、鉄、カドミウム、コバルト、ケイ素、マグネシウム、マンガン、銅、リン、亜鉛など）。（原文の数値を参照のこと）
中間値の質量分率に対するΔ、Δ'および分析方法の誤差の算出は線形補間法により行う。
付録 A（推奨） 標準試料の作製法
付録 A（推奨）
標準試料（較正用）は、所要の元素添加を施した粉末ニッケル酸化物である。標準試料の組成は、被分析製品中の元素質量分率を考慮して設定する。標準試料の計量学的特性は ГОСТ 8.315 の要件に従って確定する。
A.1 測定器具、補助器具、材料、試薬、溶液
- 分析天秤： ГОСТ 24104 準拠、精度2級
- マッフル炉：温度850 °C まで到達可能な温度制御付き
- 蒸発皿：石英ガラス（ГОСТ 19908）またはガラスカーボン製
- 乳鉢：アガタまたはジャスパー製、乳棒付き
- 蒸留水：ГОСТ 6709 準拠、さらに蒸留等で精製
- 硝酸（超純）: ГОСТ 11125 または ГОСТ 4461（特級または分析用）をさらに蒸留等で精製し、1:1および1:2に希釈して用いる
- 硫酸：ГОСТ 4204、1:2に希釈
- 酒石酸（tartaric acid）: ГОСТ 5817
- エチルアルコール（精留法）: ГОСТ 18300 または ГОСТ 17299、必要に応じて精製
- ビスマス、カドミウム、炭酸カルシウム（ГОСТ 4530）、コバルト、酸化ケイ素、初級マグネシウム、マンガン、陰極銅、ヒ素（規格文献[4]）、アルミニウム粉末、鉄粉（ГОСТ 9849）等（各参照する ГОСТ に準拠）
- ニッケル粉末（炭化ニッケル等）またはニッケル（ГОСТ 9722 / ГОСТ 849）: 測定対象元素の既知質量分率を有するもの
- スズ、鉛、銀、アンチモン、タリウム、テルル、赤リンまたはリン酸カリウム（乾燥105±2 °Cで1時間）、亜鉛、セレン、フッ化水素酸、タンタル（規格[5]）等
- 添加元素溶液の作製には酸化物または硝酸塩、あるいは公定標準溶液を用いてもよい
A.2 標準試料材料の作製
基材溶液のために、所要量のニッケル粉末またはニッケルを秤量し、加熱下で1:1に希釈した硝酸に溶解する。
所要量の鉄、コバルト、銅、マグネシウム、マンガン、アルミニウム粉、亜鉛、鉛、ビスマス、カドミウム、銀、タリウム、リン、炭酸カルシウム等を秤量し、加熱下で1:1に希釈した硝酸に溶解する。アンチモンは質量比アンチモン:酒石酸 = 1:5 の条件で溶解する。ヒ素、セレン、テルルは熱い硝酸で溶解する。リン酸カリウムは水に溶解する。
溶液をメスフラスコに移し、1:2に希釈した硝酸で定容する。既知濃度溶液の保存期間は ГОСТ 4212 に従う。
スズは硫酸中に溶解し、メスフラスコに移して1:2に希釈した硫酸で定容する。スズ粉末は氷浴中で1:2希釈硝酸に撹拌しながら溶かし、1時間以内に使用する。
タンタルは硝酸とフッ化水素酸の混合液で溶解し、その後フッ化物イオンを熱硝酸で何度も蒸発除去する。得られた溶液を冷却し、メスフラスコに移して濃度0.15 g/cm³の酒石酸溶液で定容する。
既知濃度溶液の所定体積をニッケル溶液に加えて混合する。必要に応じ、ニッケル金属に含まれる不純物の質量分率を考慮する。
この後、ケイ素は酸化ケイ素の水懸濁液またはテトラエチルケイ素酸のエタノール溶液で導入し、1時間以内に使用する。
得られた溶液を乾燥塩まで蒸発し、マッフル炉で (825±25) °C に焼鈍（煅焼）する。焼鈍した酸化物混合物を冷却し、乳鉢等で粉末にし（材料の汚染を避ける方法で）、均一化のため混合し、計量学的特性の決定に用いる。
標準試料材料は密閉瓶またはビュックスに保存し、汚染・吸湿を避ける環境で保管する。
（付録A は改訂版、改正 №1）
付録 B（推奨） 並行測定結果の適合性判定手順（結果算出時）
付録 B（推奨）
3つの黒化差（または分析線強度）の差分値（または強度）から、校正曲線を用いて元素の質量分率を求める。以下の条件を満たす測定を適合と見なす。
（式（B.1））
ここで、x_max、x_min、x_med はそれぞれ黒化差（または強度）の最大値、最小値、中央値に対応する元素の質量分率である。r — 許容相対差（元素ごとに下記参照）。添字の数値は測定回数を示す。
この条件が満たされない場合は、平均値から最も離れている一つの結果を除外してもよい。残りの2測定が次の条件を満たすならば適合とする。
（式（B.2））
この条件が満たされない場合は、同一試料の新しいタブレット（新たに作製したプレート）から測定をやり直す。
アルミニウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、ケイ素、マグネシウム、銅、ヒ素、セレン、銀、アンチモン、タリウム、テルルおよびリンについては r = 0.50、その他の元素については r = 0.33 とする。
（付録B は改訂版、改正 №1）
付録 V（参考） 参考文献
付録 V（参考）
[1] 有害廃棄物の収集、輸送、浄化および埋設の手順。ソ連保健省承認。1985年。N 31–83–84
[2] СНиП 2.09.04–87: 行政・居住建築
[3] 労働者・職員への作業服、作業靴およびその他保護具の無償支給に関する標準業界規範。ソ連国家労働委員会および全露労働組合大会（ВЦСПС）決議（1979.08.01 N 344/II-7、補足 1985.08.21 N 289/II-8）
[4] TU 113–12–112–89*: 半導体用金属ヒ素（特級）
（注）本文で言及される TU（技術条件）はここでは省略。詳細は出典を参照のこと。— データベース作成者注
[5] TU 48–19–258–77: タンタルおよびニオブ箔
（付録V は改訂版、改正 №1）
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UDC 669.24:543.42:006.354 MKS 77.040 В59 OKSTU 1732
キーワード: ニッケル、スペクトル分析、測定機器、試薬、溶液、試料、結果
（注）原文中の規格（ГОСТ）番号や表中の多数の数値は原文に忠実に残してあります。表中の詳細な数値や式の図像は原文を参照してください。
