ГОСТ 24018.7-91
ГОСТ 24018.7−91 ニッケル基耐熱合金. 炭素の定量法
ГОСТ 24018.7−91
グループ В39
ソビエト連邦国家規格
ニッケル基耐熱合金
炭素の定量法
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
施行日 1992−07−01
情報
1. ソビエト鉱山冶金省が作成・提案
作成者
V.П. Zamaraev,
2. ソビエト連邦品質管理・標準担当国家委員会の決議
3. 初度制定
4. 参照規格・技術文書
| 参照NTDの表示 |
項目番号 |
| ГОСТ 4199−76 |
2.2 |
| ГОСТ 4207−75 |
2.2 |
| ГОСТ 4234−77 |
2.2 |
| ГОСТ 4470−79 |
2.2 |
| ГОСТ 5583−78 |
2.2 |
| ГОСТ 7565−81 |
1.2 |
| ГОСТ 9147−80 |
2.2 |
| ГОСТ 9656−75 |
2.2 |
| ГОСТ 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 22300−76 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 28473−90 |
1.1 |
| ТУ 6−09−2705−78 |
2.2, 3.2 |
| ТУ 6−09−3000−78 |
2.2 |
| ТУ 6−09−3523−74 |
2.2 |
| ТУ 6−09−4128−75 |
2.2 |
| ТУ 48−19−57−78 |
3.2 |
本規格は、ニッケル基耐熱合金中の炭素（質量分率0.001〜0.1%）の定量について、クーロン法（クーロンメトリック滴定）および赤外吸収分光法（IR吸収分光法）を規定する。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般要求事項は
1.2. 試料採取は
2. クーロン法
2.1. 方法の要旨
本法は、融剤存在下で酸素流中1350−1380 °Cで試料秤量を燃焼させることに基づく。
発生した二酸化炭素は、あらかじめ所定のpHを有する吸収液を含むセルに導かれ、溶液の酸性度とpH指示系の起電力が変化する。元のpH値に戻すために必要な電気量は試料中の炭素量に比例し、電流を積分して示すクーロンメータ（電流積分器）により試料中の炭素含有率が直接パーセントで表示される。
2.2. 装置、試薬および溶液
クーロン滴定に基づく任意の迅速分析装置。自動秤量器（質量補正器）タイプKM-7426またはAV-7301等と組合せて、本規格で定める分析精度を満たすもの。
燃焼装置：タイプУС-7077。温度1400 °Cまで得られる他の燃焼装置の使用も可。
磁器製ボートは
ムライト-珪酸系の耐火管（長さ650−800 mm、内径18−22 mm）。
耐熱低炭素鋼製フック（直径3−5 mm、長さ500−600 mm）。
工業用酸素は
アスカリット（ТУ 6−09−4128）。
塩化カリウム（
塩化ストロンチウム。
フェロシアン化カリウム（カリウムフェロシアナイド）（
二酸化マンガン（
ホウ酸（
四ホウ酸ナトリウム10水和物（テトラボレートナトリウム 10水和物、
ハイドロパイライト（グレード名）。
吸収液および補助液は用いる分析装置の種類に応じたもの。
融剤（フラックス）：金属スズ（ТУ 6−09−2705）とカルボニル鉄（精製品, ос. ч. 13−2、ТУ 6−09−3000）を2:1の割合で混合したもの。
金属鉛（ТУ 6−09−3523）。
酸化銅（線材または粉末形態）、(800±20) °Cで3−4時間焼成したもの。
他の融剤の使用も許容される。
酢酸エチル（
2.3. 分析の実施
2.3.1. 装置を分析装置の取扱説明書に従い動作状態にする。
試料秤量0.25−0.5 g（必要に応じて酢酸エチルまたはアルコールで洗浄）の秤量を磁器製ボートに入れ、融剤をかぶせる。
フックを用いてボート（試料及び融剤入り）をムライト-珪酸耐火管の最も高温部に挿入し、シャッターを閉じる。解析器のデジタル表示を「0」に設定し、約4分間試料を燃焼させる。
燃焼中、吸収液は酸性化しpHメーターの指針は初期位置から右に振れる。自動的に滴定電流が投入され、表示器に連続して値がカウントされる。
pHメーターの指針が初期位置に戻り、デジタル表示が1分間変化しないか、または装置のブランクカウントと同等の変化しか示さないとき、分析は終了とする。シャッターを開け、フックでボートを耐火管から取り出す。
2.3.2. 迅速分析装置の校正は、炭素鋼種類の標準試料を用いて行う。分析結果は装置設定の補正に用いる。
2.4. 結果の処理
2.4.1. 炭素の質量分率（%）は次式により計算する（式は図示）
(図式を参照)
ここで m1 — 校正に用いた秤量の質量（g）；
C1 — 試料秤量の燃焼により得られた炭素含有率（%）；
C2 — 管理実験（コントロール）で得られた炭素含有率（%）；
m — 分析した試料の秤量（g）。
注：
1. 装置を自動秤量器と組合せて使用する場合、式は（図式参照）の形になる。
2. 完全自動分析の場合、デジタル表示に直接分析結果が示される。
2.4.2. 炭素の質量分率決定における精度基準および精度管理基準は下表に示す。
| 許容差、% | |||||
| 炭素含有率、% | 分析結果の誤差、 |
異なる条件で行った |
2つの同時平行試験の差 |
3つの同時平行試験の差 |
標準試料の分析結果と |
| 0.001 〜 0.002 包含 |
0.0007 |
0.0009 |
0.0008 |
0.0009 |
0.0004 |
| 超 0.002 〜 0.005 包含 |
0.0014 |
0.0018 |
0.0016 |
0.0018 |
0.0008 |
| 超 0.005 〜 0.01 包含 |
0.0022 |
0.0028 |
0.0023 |
0.0028 |
0.0014 |
| 超 0.01 〜 0.02 包含 |
0.003 |
0.004 |
0.003 |
0.004 |
0.002 |
| 超 0.02 〜 0.05 包含 |
0.005 |
0.006 |
0.005 |
0.006 | 0.003 |
| 超 0.05 〜 0.1 包含 |
0.007 |
0.009 |
0.007 |
0.009 |
0.005 |
3. 赤外吸収分光法（IRスペクトロスコピー）
3.1. 方法の要旨
本法は、融剤存在下で酸素流中1700 °Cで試料秤量を燃焼させることに基づく。
発生した二酸化炭素の吸収した赤外線量を測定することによって、試料中の炭素質量分率（%）を求める。
3.2. 装置、試薬
IR吸収分光の原理に基づく任意の分析装置で、本規格に規定された分析精度を満たすもの。
炉材：規定の耐火セラミックるつぼ（NTDに従う）。予めマッフル炉で1000−1100 °Cにて3−4時間焼成し、デシケーターで保管する。デシケーター蓋の摺合せ面に潤滑物を塗ることは推奨しない。
融剤：タングステン金属（ШВЧ 規格による、ТУ 48−19−57）と金属スズ（ТУ 6−09−2705）を1:1の割合で混合したもの。
他の融剤の使用も許容される。
酢酸エチル（
3.3. 分析の実施
3.3.1. 装置を取扱説明書に従い動作状態にする。
試料秤量1.0 g（必要に応じて酢酸エチルまたはアルコールで洗浄）をセラミックるつぼに入れ、融剤を1:2の割合でかぶせ、分析装置の取扱説明書に従って分析を行う。
3.3.2. 装置の校正は、炭素鋼種の標準試料を用いて行う。分析結果は装置設定の補正に使用する。
3.4. 結果の処理
3.4.1. 炭素の質量分率（%）は、分析装置のデジタル表示から直接得る。
3.4.2. 炭素の質量分率決定における精度基準および精度管理基準は表に示す。
