ГОСТ 13047.9−2014

ГОСТ 13047.9−2014 ニッケル。コバルト。リンの測定法

ГОСТ 13047.9−2014

国際国家規格

ニッケル。コバルト

リンの測定法

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

МКС 77.120.40

施行日 2016−01−01

序文

国際国家標準化に関する目的、基本原則および作業の基本的手順は、ГОСТ 1.0−92「国際国家標準化システム。基本事項」および ГОСТ 1.2−2009「国際国家標準化システム。国際国家標準、国際国家標準化に関する規則および勧告。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」によって定められている。

標準に関する情報

1 本標準は、国際国家標準化技術委員会 МТК 501「ニッケル」および МТК 502「コバルト」によって作成された。

2 連邦技術規制・計量局（ロススタンドラート）により提出された。

3 国際国家標準化・計量・認証評議会により採択（2014年10月20日付議事録 N 71-П）。

採択に賛成した国：

4 連邦技術規制・計量局の2015年6月24日付命令 N 816-ст により、本国際国家標準 ГОСТ 13047.9−2014 は 2016年1月1日付でロシア連邦の国家標準として制定された。

5 代替：ГОСТ 13047.9−2002


本標準への変更に関する情報は、年次情報案内「国家規格」に掲載され、変更・修正の本文は月次情報案内「国家規格」に掲載される。 本標準が改訂（置換）または廃止された場合、その旨は月次情報案内「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文は、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトを含む公的情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本標準は、初級ニッケル（ГОСТ 849に基づく）およびコバルト（ГОСТ 123に基づく）中のリンの分光光度法による定量法を規定する（リンの質量分率範囲：0.0002%〜0.005%）。

2 規範的引用

本標準では、以下の標準を引用している：

ГОСТ 123−2008 コバルト。技術条件

ГОСТ 849−2008 ニッケル（初級）。技術条件

ГОСТ 2603−79 試薬。アセトン。技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3765−78 試薬。モリブデン酸アンモニウム。技術条件

ГОСТ 4198−75 試薬。一置換リン酸カリウム。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 6006−78 試薬。1−ブタノール。技術条件

ГОСТ 6016−77 試薬。イソブチルアルコール。技術条件

ГОСТ 11125−84 特別純度硝酸。技術条件

ГОСТ 13047.1−2014 ニッケル。コバルト。分析法の一般要求事項

ГОСТ 14261−77 特別純度塩酸。技術条件

ГОСТ 18300−87 精留エチルアルコール（工業用）。技術条件

ГОСТ 20015−88 クロロホルム。技術条件

ГОСТ 20490−75 試薬。過マンガン酸カリウム。技術条件

注 — 本標準を使用する際には、引用された標準の現行性を連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトの公的情報システムまたは年次情報案内「国家規格」および当年の月次情報案内の号で確認することが望ましい。引用標準が置換（改訂）されている場合は、置換後（改訂後）の標準に従う。引用標準が置換なしに廃止された場合は、当該引用に影響しない限り、その部分を適用する。

3 一般要求事項および安全要件

分析法の一般的要求事項、使用する蒸留水の品質、実験器具および作業時の安全要件については ГОСТ 13047.1 に従う。

4 分光光度法

4.1 分析法の概略

本法は、塩素酸性媒体からイソブチルアルコール、またはブチルアルコールとクロロホルムの混合物で事前抽出した後、二塩化スズで還元したリン―モリブデン複合体の溶液の吸光度を波長610〜720 nmの範囲で測定することに基づく。

4.2 測定装置、補助器具、材料、試薬および溶液

分光光度計またはフォトエレクトロカラーリメーター（波長レンジ 590〜630 nm または 700〜740 nm で測定可能なもの）。

硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、必要に応じて蒸留精製したもの、または ГОСТ 11125 に準拠、1:1 および 1:9 に希釈したもの。

塩酸：ГОСТ 3118 に準拠、必要に応じて蒸留精製したもの、または ГОСТ 14261 に準拠、1:1 または 1:9 に希釈したもの。

塩素酸（хлорная кислота）：[1] に準拠、1:9 に希釈したもの。

脱灰フィルター（無灰フィルター）：[2]* またはその他の目の詰まったフィルター。
________________
* 文献参照 — データベース作成者注。


モリブデン酸アンモニウム（аммоний молибденовокислый）ГОСТ 3765 に準拠、再結晶後、質量濃度 0.1 g/cm³ の溶液。

再結晶したモリブデン酸アンモニウムの調製方法：モリブデン酸アンモニウム 70.0 g を 600 あるいは 1000 cm³ のビーカーに入れ、蒸留水 400 cm³ を加えて 70〜80 °C で溶解し、（白色または青色リボン）フィルターでろ過し、再び加温してもう一度ろ過する。熱い溶液にエチルアルコール 250 cm³ を加え、冷却し 1 時間以上放置して結晶沈殿を磁器ろうとでろ過する。沈殿をエチルアルコールで 20−30 cm³ ずつ 2〜3 回洗浄し、空気乾燥する。

過マンガン酸カリウム（Калий марганцовокислый）ГОСТ 20490、質量濃度 0.003 g/cm³ の溶液。

一置換リン酸カリウム（Калий фосфорнокислый）ГОСТ 4198、100〜110 °C で乾燥したもの（リン酸二水素カリウム KH2PO4）。

二塩化スズ（Олово двухлористое）— [3] に準拠。

二塩化スズの溶液（溶質の質量濃度 1%）：塩酸（1:1 に希釈）中に二塩化スズを溶かして 0.02 g/cm³ の溶液を調製する。

二塩化スズの溶液（溶質の質量濃度 0.1%）：塩酸（1:9 に希釈）中に二塩化スズを溶かして 0.002 g/cm³ の溶液を調製する。

エチルアルコール（精留、工業用）ГОСТ 18300。

1−ブタノール（ブチルアルコール）ГОСТ 6006。

イソブチルアルコールГОСТ 6016。

アセトンГОСТ 2603。

クロロホルムГОСТ 20015 または薬局方品（[4]）。

抽出溶媒の混合物は次のように調製する：クロロホルム3体積にブチルアルコール2体積を混合する。

既知濃度のリン溶液。

溶液 A（リンの質量濃度 0.0001 g/cm³）の調製：一置換リン酸カリウム 0.4394 g を 250 cm³ のビーカーに取り、80〜100 cm³ の蒸留水で溶解し、1000 cm³ のメスフラスコに移して蒸留水で容量を定める。

溶液 B（リンの質量濃度 0.00001 g/cm³）の調製：100 cm³ のメスフラスコに溶液 A を 10 cm³ 移し、蒸留水で定容する。

溶液 V（リンの質量濃度 0.000002 g/cm³）の調製：100 cm³ のメスフラスコに溶液 B を 20 cm³ 移し、蒸留水で定容する。

4.3 分析の準備

検量線作成のために、100 cm³ 分液ロートにリン溶液 V を 1.0、2.0、4.0、6.0 および 8.0 cm³ 移し、溶液量を 50 cm³ に塩素酸（1:9 に希釈）で調整し、モリブデン酸アンモニウム溶液を 3 cm³ 加え、抽出剤として抽出混合物を使用する場合は 4.4.2 に従って分析を行い、抽出剤としてイソブチルアルコールを使用する場合は 4.4.3 に従って分析を行う。

検量液中のリン質量はそれぞれ 0.000002、0.000004、0.000008、0.000012 および 0.000016 g である。

検量液の吸光度値と対応するリン質量から、リンを含まない溶液の吸光度を考慮して検量線を作成する。

4.4 分析の実施

4.4.1 表1に従った重さの試料を250 cm³ の石英ガラスまたはフッ素樹脂製ビーカーに入れる。

表1 — 試料溶液調製の条件

試料に対して 15〜30 cm³ の 1:1 に希釈した硝酸を加え、過マンガン酸カリウム溶液を 5〜6 滴加して 60〜70 °C で加熱し溶解する。溶液を 10〜15 cm³ まで煮詰め、塩素酸 5 cm³ を加え 10 分加熱し冷却する。次に 1:9 に希釈した塩素酸 30 cm³ を加えて塩類が溶解するまで加熱し冷却する。溶液を 100 cm³ 分液ロートに移し、塩素酸（1:9 に希釈）で容量を 50 cm³ にし、選択した抽出剤に応じて 4.4.2 または 4.4.3 に従って分析を続ける。

4.4.2 分液ロート中の溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液 3 cm³、抽出混合物 20 cm³ を加え、ロートを 1 分間振とうする。層が分離したら有機相を乾燥した 50 cm³ メスフラスコに移す。水相には抽出混合物 5 cm³ を加え 30 秒間洗浄する。層分離後、有機相をメスフラスコに合流させ、水相は廃棄する。有機相にブチルアルコール 5 cm³ を加え、二塩化スズの溶液 1（濃度 0.02 g/cm³）を 3〜4 滴加え、ブチルアルコールで定容し、4.4.4 に従って吸光度を測定する。

4.4.3 分液ロート中の溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液 3 cm³ を加えて混合し、10 分後にイソブチルアルコール 10 cm³ を加えて 1 分間振とうする。有機相を別の 100 cm³ 分液ロートに移し、水相にはイソブチルアルコール 10 cm³ を加え再抽出を行う。水相は廃棄する。合流した有機相に二塩化スズの溶液 2（濃度 0.002 g/cm³）を 15 cm³ 加え、ロートを 1 分間振とうする。水相を廃棄し、有機相を乾燥した 50 cm³ メスフラスコに移す。元の分液ロートを 5〜10 cm³ のアセトンで洗浄し、その洗浄液をメスフラスコに加え、アセトンで定容して 4.4.4 に従って吸光度を測定する。

4.4.4 試料溶液の吸光度は、15 分後に分光光度計で波長 610 nm または 720 nm にて、またはフォトエレクトロカラーリメーターで波長範囲 590〜640 nm または 700〜740 nm にて、光路長 3 cm のキュベットを用いて測定する。

4.4.2 に基づく分析では参照溶液としてクロロホルム 15 cm³ とブチルアルコール 35 cm³ の混合物を用いる。4.4.3 に基づく分析ではイソブチルアルコール 20 cm³ とアセトン 30 cm³ の混合物を用いる。

試料溶液の吸光度から検量線を用いてリンの質量を求める。

4.5 分析結果の処理

試料中のリンの質量分率 X（%）は次式により計算する。

, (1)

ここで、М_пр — 試料溶液中のリンの質量、g；

М_к — 対照実験（ブランク）溶液中のリンの質量、g；

K — 試料溶液の希釈係数；

М — 試料取り分の質量、g。

4.6 分析の精度管理

分析結果の精度管理は ГОСТ 13047.1 に従って行う。

精密度管理基準（再現性限界および再現可能性限界）および精度管理指標（拡張不確かさ）は表2に示す。信頼確率 P = 0.95。

単位：パーセント（%）

参考文献