ГОСТ 19863.10-91

GOST 19863.10−91 チタン合金. スズの測定方法

GOST 19863.10−91

グループ V59

ソビエト連邦国家標準規格

チタン合金

スズの測定方法

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

OKSTU 1709

導入日 1992−07−01

情報データ

1. ソ連航空産業省により開発・提出

作成者

V.G. ダビドフ, 技術科学博士; V.A. モシュキン, 技術科学候補; G.I. フリードマン, 技術科学候補; L.A. テニャコワ; M.N. ゴルロワ, 化学科学候補; A.I. コロレワ; O.L. スコルスカヤ, 化学科学候補

2. ソ連製品と標準の品質管理国家委員会の1991年5月5日 第625号決議によって承認・施行

3. GOST 19863.10−80の代替

4. 検証頻度 — 5年

5. 参照される規範技術文書

参照されるNTPの識別子	項目番号
GOST 200–76	2.2
GOST 860–75	2.2; 3.2
GOST 3118–77	2.2; 3.2
GOST 3760–79	2.2
GOST 4147–74	2.2
GOST 4159–79	2.2
GOST 4232–74	2.2
GOST 4328–77	2.2
GOST 4461–77	2.2; 3.2
GOST 5457–75	3.2
GOST 9656–75	2.2; 3.2
GOST 10163–76	2.2
GOST 10484–78	2.2; 3.2
GOST 17746–79	2.2; 3.2
GOST 25086–87	1.1
ТУ 6−09−1678−86	2.2

この標準は、0.5%から6.0%の質量分率での容量分析法および原子吸光法によるスズの測定方法を規定しています。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件は、補足を含みGOST 25086に基づきます。

1.1.1. 分析結果は、2つの並列測定の算術平均とします。

2. 容量分析法によるスズの測定方法

2.1. 方法の本質

この方法は、試料を塩酸で溶解した後、触媒である単価水銀塩化物の存在下でスズを亜リン酸ナトリウムで二価に還元し、インジケーターとしてデンプンを使用し、ヨウ素溶液でスズを滴定するものです。

2.2. 機器、試薬および溶液

GOST 3118に準じた密度1.19 g/cm³の塩酸および溶液1:1。

GOST 200に準じたナトリウム亜リン酸塩1水和物、溶液400 g/dm³。

単価水銀塩化物（カロメル）。

GOST 4232に準じたヨウ化カリウム。

GOST 4159に準じたヨウ素。

ヨウ素溶液0.025 mol/dm³：40 gのヨウ化カリウムを400 cm³のビーカーに入れ、200 cm³の水に溶解する。続いて、6.4 gのヨウ素を加え、完全に溶解するまでよく混ぜ、2000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たし、混合する。

溶液は2-3日経過後に質量濃度を設定します。
ロシア連邦内では、GOST 17746–96*が適用されます。— データベース製作者の注釈。

GOST 860に準じたスズO1。

標準スズ溶液：1 gのスズを250 cm³のコニカルフラスコに入れ、50 cm³の塩酸を加え、漏斗または時計皿で覆い、加熱しながら溶解するが、沸騰させない。

溶液を流水で室温まで冷却し、1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たし、混合する。

1 cm³の溶液には0.001 gのスズが含まれています。

GOST 10163に準じた可溶性デンプン、溶液2 g/dm³。使用前に溶液を調製。

ヨウ素溶液のスズによる質量濃度の確立には、500 cm³の容量を持つ3つの円錐フラスコに0.5 gのチタンを入れ、それぞれ80 cm³の塩酸溶液を注ぎ、漏斗または時計式ガラスで覆い加熱しながら溶かす。その際、同じ塩酸溶液で定容を維持する。50-60℃に冷却した溶液に10 cm³の標準スズ溶液、40 cm³の塩酸溶液、8 cm³の亜リン酸ナトリウム溶液を加え、0.02 gのカロメルを追加し、200 cm³になるまで水を加えて混合する。 フラスコは80 cmの逆流冷却器で密閉し、溶液をゆっくり沸騰させ15分間沸騰を続ける。溶液フラスコを流水で室温に冷却し、100 cm³の水、5 cm³のデンプン溶液を注いでヨウ素溶液で滴定し、溶液の紫色が暗紺色に急変するまで行う。 ヨウ素溶液のスズによる質量濃度(g/cm³)は次の式で計算される。 <ここに計算式を追加> 分析の実施。0.5 gの試料を500 cm³の円錐フラスコに入れ、80 cm³の塩酸溶液を注ぎ、漏斗または時計式ガラスで覆い、加熱しながら溶かし、同じ塩酸溶液で定容を維持する。50-60℃に冷却した溶液に40 cm³の塩酸溶液、8 cm³の亜リン酸ナトリウム溶液を追加し、0.02 gのカロメルを加え、200 cm³に水で希釈し混合する。 3. 原子吸光法によるスズの測定 方法の概要。試料を塩酸とフルオル化水酸の混合物で溶解し、286.3 nmの波長でアセチレン-亜酸化窒素炎でスズ原子吸光を測定する方法である。 用具、試薬、溶液。スズ用の光源付き原子吸光分光光度計。アセチレン（GOST 5457）。塩酸（GOST 3118、密度1.19 g/cm³）と2:1、1:1の溶液。硝酸（GOST 4461、密度1.35-1.40 g/cm³）、ホウ酸（GOST 9656）、フルオロ水酸（GOST 10484）の使用。フルオル化ホウ酸：280 cm³のフルオル化水酸に10±2℃で130 gのホウ酸を少しずつ加え攪拌する。ポリエチレン容器で準備と保存。 チタニウム海綿 (GOST 17746) TG-100グレード。チタン溶液。溶液A、20 g/dm³：4 gのチタンを250 cm³の円錐フラスコに入れ、160 cm³の塩酸溶液2:1、8 cm³のフルオル化ホウ酸を加え、程よい加熱で溶解する。溶解後、2 cm³の硝酸を加え、1分間沸騰させる。室温に冷却し、200 cm³のメスフラスコに移し、水でメスアップし混合する。 スズは、標準のスズ溶液に関して分析する。