ГОСТ 9853.1-96

GOST 9853.1-96 スポンジチタン。窒素の測定方法

GOST 9853.1-96

グループ B59

国家間標準

スポンジチタン

窒素の測定方法

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

ICS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* 「国家標準」インデックス 2007
ICS 77.120 および77.120.50. — データベース製作者の注記。

導入日 2000-07-01

序文

1 開発: 国家間技術委員会MTK 105; ウクライナ科学研究・設計チタン研究所

提案: ウクライナ国家標準化・計測・認証委員会

2 承認: 国家間標準化・計測・認証評議会（1996年4月12日プロトコル N 9）

承認に賛成した国:

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	アズゴススタンダード
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家規格
カザフスタン共和国	カザフスタン国家規格
ロシア連邦	ロシア国家規格
トルクメニスタン	トルクメニスタン主監査
ウクライナ	ウクライナ国家規格

3 ロシア連邦国家標準化・計測委員会の1999年10月19日付け命令 N 353-ст により、国家間標準 GOST 9853.1-96 が2000年7月1日からロシア連邦の国家標準として直接的に導入された。

4 GOST 9853.1-79に代わるもの

5 再発行。2005年7月

1 適用範囲

本標準はスポンジチタン内の窒素を体積法で測定する方法を、窒素重量百分率 0.005%から0.5%までとしている GOST 17746に基づく。

方法は、硫酸およびフッ化水素酸によるチタンの溶解によって生成されたアンモニウム塩が、ナトリウム水酸化物によって分解され、アンモニアが発生し、それを弱酸性のターシロ指示薬で吸収し、硫酸溶液で滴定するプロセスに基づいている。

2 規範的引用

本標準では、以下の標準に参照している:

GOST 8.315-97 計量の一貫性を保証する国家制度。標準試料。基本原則、開発、認定、承認、登録および応用に関する手続き

GOST 3118-77 塩酸。技術仕様

GOST 3640-94 亜鉛。技術仕様

GOST 4165-78 硫酸銅(II) 5水和物。技術仕様

GOST 4204-77 硫酸。技術仕様

GOST 4328-77 ナトリウム水酸化物。技術仕様

GOST 10484-78 フッ化水素酸。技術仕様

GOST 17746-96 スポンジチタン。技術仕様

GOST 18300-87 精製エチルアルコール。技術仕様

GOST 23780-96 スポンジチタン。サンプルの採取および準備方法

GOST 25086-87* 非鉄金属およびその合金。分析方法の一般的要求事項
________________
* ロシア連邦においては無効。ここおよび以下、GOST 25086–2011が有効。— データベース製作者の注記。

3 一般要求事項

3.1 分析方法に関する一般要求事項は GOST 25086に従う。

3.2 サンプル採取と準備は GOST 23780に従う。

3.3 分析結果は2回の測定結果の算術平均とする。シフトの開始時には最低2回のコントロール試験を行う。

4 測定機器および補助装置

窒素含量を測定する装置（図1）は、以下から構成される：1 洗浄瓶 (図で表示) 硫酸で満たされた (1:1)、2 液体封入漏斗、3 コンデンサー (図2)、250 cm³ 容量のケルダールフラスコ 4、5 フラスコヒーター、5 cm³ 容量のマイクロビュレット 6、アンモニアの吸収と滴定のための容器 7 (図3)、排出用バルブ 8.

図1

図2

図3

250 cm³ 容量の錐形フラスコ (図4) を用い、試料の分解に使用する。

図4

指示薬水を備えた貯槽。

閉型の弱加熱の電気加熱器。 圧縮空気または圧縮空気配管の圧力は0.01～0.02 MPaで、流量は約3 dm³/分。 硫酸はГОСТ 4204に従って、1:1もしくは1:4に希釈したものを使用。 硫酸。標準ティター（フィクサナル）は現在の規範に基づいて、0.005および0.0025 mol/dm³のモル濃度溶液。これらの硫酸溶液の質量濃度は、化学組成および窒素含有量が分析するチタンサンプルに似た標準試料と比較して、すべての分析段階を通過することによって設定されます。硫酸溶液の質量濃度を窒素に基づいて計算する公式： ここで、標準試料の窒素の質量割合、％。 標準試料の秤量質量、g。 標準試料への滴定で使用された硫酸溶液の体積、cm³。 対照試験への滴定で使用された硫酸溶液の体積、cm³。 1 cm³の0.0025 mol/dm³の硫酸は0.00007 gの窒素に対応し、0.005 mol/dm³は0.00014 gの窒素に対応する。 フッ化水素酸はГОСТ 10484に従って、1:5に希釈したものを使用。 塩酸はГОСТ 3118に従って、1:1に希釈したものを使用。 カリウム塩素酸塩は現在の規定に基づいて、723-773 Kの温度で予備焼成したものを。 硫酸銅（銅硫酸）はГОСТ 4165に従って使用。 粒状金属亜鉛はГОСТ 3640に従って使用。 水酸化ナトリウムはГОСТ 4328に従い、400 g/dm³の溶液を使用。1200 gの水酸化ナトリウムを3.0 dm³のフラスコに入れ、9-10個の粒状金属亜鉛と10-15 gの硫酸銅を加え、2.0 dm³の水を加えて混合し、弱火で40分間煮沸後冷却し、3.0 dm³に水を加えてガラス綿で濾過する。この溶液は密閉されたポリエチレン容器に保存し、保存期間は6-7日。 メチルレッドは現在の規定に基づいて使用。 メチレンブルーは現在の規定に基づいて使用。 エタノール（工業用精製エタノール）はГОСТ 18300に従って使用。 田代指示薬には、0.06 gのメチルレッドと0.04 gのメチレンブルーを100 cm³のエタノールで溶解。 指示薬水には10 cm³の田代指示薬を2.0 dm³の水に希釈し、密閉された暗いガラス容器に保存。指示薬水は酸性では紫赤色、アルカリ性では緑色になる。 標準試料はГОСТ 8.315に従う。 5 測定準備の手順 5.1 試料準備 分析する試料は作業開始前に汚染を除去します。チタン削り屑を1 gごとに10 cm³のエタノールで洗浄し、乾燥させます。 5.2 設備の準備 設備のガラス部分は熱蒸気で処理：200 cm³の水を反応フラスコに入れ、20-30 cm³の指示薬水をアンモニア吸収および滴定容器に加え、圧縮空気を供給し、電気プレートフラスコ加熱器で沸騰させる。 指示薬水は0.0025 mol/dm³の硫酸溶液を加えて緑から紫赤色に変わるまで調整する。 100 cm³の蒸留物の中和に0.8-1.2 cm³の0.0025 mol/dm³の硫酸溶液が使われる場合、設備は準備完了とされる。 加熱と圧縮空気の供給を停止し、反応フラスコおよびアンモニア吸収容器から水を除去する。 6 測定手順 0.005%から0.1%を含む場合1 g、0.1%から0.5%を含む場合0.5 gの試料を250 cm³の錐形フラスコに入れ、30 cm³の硫酸（1:4）または30 cm³の塩酸（1:1）と5 cm³のフッ化水素酸（1:5）を加えてフラスコを蓋で密閉する（図4）。 試料は室温で解かし、その後中程度の加熱で完全に溶解。フラスコの底に窒化物やカーボンナイトライドを含む可能性がある暗色の不溶性残留物がある場合、溶液を硫酸の蒸気が出るまで蒸発させる。その後、溶液を冷却し、カリウム塩素酸塩を1 g加え、白い密な蒸気が出るまで再び蒸発させる。 溶液を冷却し、蓋を水で洗い流し、吸収装置に接続する。 吸収器に20-30 cm³の指示薬水を加え、システムに圧縮空気を供給し、冷却器に水を流す。 反応フラスコに50 cm³の水酸化ナトリウム溶液をロートを通して流し込み、分析する溶液を加える。その後フラスコとロートの内壁を少量の水で洗い、加熱を開始する。 アンモニアの蒸留とその指示薬水による吸収に伴い、0.0025 mol/dm³の硫酸溶液で滴定し、指示薬水の元の弱紫赤色が回復するまで行う。滴下を避けるため酸を滴下で加える。指示薬水が3-5分間紫赤色を維持するなら、蒸留は終了。 滴定に使用した0.0025 mol/dm³の硫酸溶液の体積から分析試料の窒素含有量を算出。 対照試験もすべての分析段階を通過。対照試験の不安定な値はシフト中に1〜2回繰り返す。対照試験の平均値は表1に示される許容偏差を超えてはならない。 表1 パーセンテージで 表1 － 許容誤差 窒素が0.005％から0.5％までの場合、分析および対照試験時に滴定剤として0.005 mol/dm³の硫酸溶液の使用が許可されている。 窒素含有量の測定は、アンモニアや他の窒素化合物を取り扱っていない室内で行わなければならない。 7 測定結果の処理 窒素の質量割合 （％） は以下の式で算出される： ここで、分析試料の滴定に消費される硫酸溶液の体積、cm³。 対照試験の滴定に消費される硫酸溶液の体積、cm³。 分析されたサンプルの滴定用に使用される硫酸溶液の質量濃度（窒素に換算）、g/cm³。 分析試料の秤量量、g。 8 許容誤差 8.1 測定結果と分析結果の差（信頼確率0.95）は、表1に示された許容値を超えてはならない。 8.2 分析結果の精度の管理は、分析する材料と化学組成が近い任意カテゴリーの標準試料に基づき、ГОСТ 25086に従って行われる。 9 資格要件 分析の実施は、4級以上の資格を持つ化学分析技術者に限られる。