ГОСТ 9853.7-96
GOST 9853.7-96 スポンジチタン. アルミニウムの測定方法
GOST 9853.7-96
グループ В59
国家間標準
スポンジチタン
アルミニウムの測定方法
Sponge titanium. Method for determination of aluminium
ICS 77.120*
OXTU 1709
_________________________________
* 「国家規格」2008年の索引。
OKS 77.120, 77.120.50 — データベースメーカーの注記。
実施日 2000-07-01
序文
1 作成者 国家間技術委員会 МТК 105、ウクライナ研究設計インスチチュートオブチタン
提出者 ウクライナ国家標準化委員会、計量・認証
2 承認 国家間標準化・計量・認証理事会（プロトコル番号9、1996年4月12日）
承認した国:
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandard |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ標準局 |
| カザフスタン共和国 | カザフスタン共和国標準局 |
| ロシア連邦 | ロシア標準局 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家主要検査局 |
| ウクライナ | ウクライナ標準局 |
3 ロシア連邦標準化・計量委員会の法令により、1999年10月19日付 № 353-стの国家間標準
4 初版
1 適用分野
この標準は、
この方法は、スルホクロロフェノールCとアルミニウムが青色の錯体を形成し、その後の溶液の光学濃度を測定することに基づきます。
測定に影響を与える成分は、予めアルカリで除去されます。
2 規範的参照
この標準には、次の標準が参照されています:
GOST 8.315-97 測定の統一を確保する国家システム。標準サンプル。基本原則、開発、試験、承認、登録、および使用手順
GOST 61-75 酢酸。技術仕様
GOST 199-78 ナトリウム酢酸塩三水和物。技術仕様
GOST 4328-77 水酸化ナトリウム。技術仕様
GOST 11069-74* 一次アルミニウム。グレード
________________
* ロシア連邦では
GOST 14261-77 特殊純度塩酸。技術仕様
GOST 17746-96 スポンジチタン。技術仕様
GOST 18300-87 精製された技術用エチルアルコール。技術仕様
GOST 23780-96 スポンジチタン。サンプルの収集及び準備方法
GOST 25086-87 非鉄金属およびその合金。分析方法の一般的要求事項
3 一般的な要求事項
3.1 分析方法の一般要求事項は、
3.2 試料の採取と準備は、
3.3 アルミニウムの質量分率は、2つのサンプルを用いて測定します。
4 測定機器と補助装置
タイプСФ-46のスペクトロフォトメーターまたはタイプКФК-2の電圧式濃度フォトメーター、または同等の装置。
現在の規範文書または
現在の規範文書に基づくヘキサメチレンテトラミン、質量濃度200 g/dm^3の溶液。
現在の規範文書に基づくスルホクロロフェノールC、質量濃度1 g/dm^3の溶液。
現在の規範文書に基づくフェノールフタレイン、質量濃度1 g/dm^3のアルコール溶液。
現在の規範文書に基づくコンゴーレッド試験紙。
現在の規範文書に基づく脱脂紙フィルター「黄い帯」。
pH 6.2-6.3の緩衝液: 250 gのナトリウム酢酸塩を500 cm^3の
水に溶かし、30-40 cm^3の酢酸溶液を加え、水を加えて1000 cm^3にして混ぜます。
標準的なアルミニウム溶液。
1 cm^3の溶液Aには、0.0001 gのアルミニウムが含まれています。
1 cm^3の溶液Bには、0.00001 gのアルミニウムが含まれています。
5 測定手順
5.1 試料の質量0.5-1.0 gを250 cm^3のフラスコに入れ、70 cm^3の1:1塩酸溶液を加え、フラスコを時計板やガラス漏斗で覆い、溶解を加熱しながら、同じ塩酸溶液を加えて体積を約50 cm^3に保ちます。
完全に溶解した後、滴下して硝酸を加え、紫色が消えるまで煮沸し、3-5分間加熱します。溶液を室温まで冷却し、100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合します。
25 cm^3の溶液のアリコート部分を250 cm^3のフラスコに入れ、コンゴーレッド紙で中和して水酸化ナトリウム溶液を加え、紙を赤く染めさせ、10 cm^3過剰を加えます。溶液を10-20分間沸騰させ、室温まで冷却し、100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液を「黄い帯」フィルターで100 cm^3のフラスコに濾し、最初のろ液を捨てます。
5-50 cm^3のろ液のアリコート部分を100 cm^3のメスフラスコに入れ、フェノールフタレインの一滴を加え、4 mol/dm^3の塩酸溶液で指示薬の色が消えるまで中和し、0.5 cm^3の酸溶液を過剰に加えます。
フラスコの首を水で洗浄し、コンゴーレッド紙でヘキサメチレンテトラミン溶液で中和します。その後、溶液に10 cm^3の緩衝液を加え、体積を約80 cm^3に調整した後、2 cm^3のスルホクロロフェノールC溶液を導入します。錯体の発色のために15-20分間溶液を放置し、その後、3 cm^3の4 mol/dm^3塩酸溶液を加え、水で目盛りまで希釈して混合します。
溶液の光学濃度は670 nmの波長で、吸光層の厚さ50 mmで測定します。比較溶液は対照実験の溶液です。
5.2 計因グラフを作成するために、100 cm^3のメスフラスコの8本のうち7本に、それぞれ0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm^3の標準溶液Bを入れ、0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005; 0.00006 gのアルミニウムを対応させます。8本目のフラスコの溶液は対照実験の溶液です。
すべてのフラスコに0.5 cm^3の4 mol/dm^3塩酸溶液を加え、コンゴーレッド紙でヘキサメチレンテトラミン溶液で中和します（コンゴーレッド紙の赤色）。その後、5.1に記載された手順に従います。
得られた光学濃度値とそれに対応するアルミニウムの質量に基づき、計因グラフを描きます。
6 測定結果の処理
アルミニウムの質量分率 , % は、式に基づいて計算されます
ここで、 は、グラフから求めた試料溶液中のアルミニウムの質量 (g);
は、試料溶液の総体積 (cm^3);
は、試料の最初の希釈の体積 (cm^3);
は、サンプル質量 (g);
は、試料溶液全体のアリコート部分の体積 (cm^3);
は、試料の最初の希釈のアリコート部分の体積 (cm^3)。
7 測定誤差の許容値
7.1 測定結果と分析結果の差（信頼度0.95）が許容される値を超えてはなりません。これらの値は表1に示されています。
表1
パーセンテージで
| アルミニウムの質量分率 | 並行測定結果間の許容差 |
分析結果間の許容差 | 測定誤差の限界 | ||||
| 以上 | 0.005 | から | 0.015 | を含む | 0.002 |
0.003 | 0.002 |
| 超 | 0.015 | から | 0.050 | 未満 | 0.005 |
0.006 | 0.005 |
| 未満 | 0.05 | から | 0.15 | 未満 | 0.02 |
0.03 | 0.02 |
| 未満 | 0.15 | から | 0.50 | 未満 | 0.03 |
0.04 | 0.03 |
| 未満 | 0.50 | から | 1.00 | 未満 | 0.10 |
0.11 | 0.10 |
7.2 分析結果の正確さを
添加物として標準溶液AまたはBを使用します。
8 資格要件
分析を行うのは4級以上の資格を持つ分析化学者です。
