ГОСТ 19863.6-91
ГОСТ 19863.6−91 チタン合金. ケイ素の測定方法
ГОСТ 19863.6−91
グループ V59
ソビエト連邦国営標準
チタン合金
ケイ素の測定方法
Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon
OKCTU 1709
施行日 1992−07−01
情報データ
1. ソビエト連邦航空産業省によって開発および提出されました。
開発者
V.G.ダヴィドフ、技術科学博士;
2. 生産品質管理および標準に関するソビエト連邦国営委員会の決定により承認、施行されました。1991年5月5日 N 625
3.
4. 検査の頻度 — 5年
5. 引用されている規範技術文書
| 引用されているNTDの名称 |
段落番号 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760–79 |
2.2 |
| ГОСТ 3765–78 |
2.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4208–72 |
2.2 |
| ГОСТ 4328–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
3.2 |
| ГОСТ 5456–79 |
2.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
3.2 |
| ГОСТ 9656–75 |
3.2 |
| ГОСТ 17746–79 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 18300–87 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−1678−86 |
2.2 |
| ТУ 6−09−5337−87 |
2.2; 3.2 |
本標準は、0.04%から0.5%の質量分率の場合の光度測定法、および0.1%から0.5%の質量分率の場合の原子吸光法を用いたケイ素の測定方法を定めています。
1. 一般的な要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 —
1.1.1. 分析の結果として、二つの平行測定の算術平均を採用します。
2. ケイ素の光度測定法
2.1. 方法の本質
この方法は、硫酸で試料を溶解し、ケイ素モリブデン酸の黄色形態を形成し、それをモーア塩で還元してケイ素モリブデン酸の青い形態にし、波長625 nmで溶液の光学密度を測定することに基づいています。
同一試料溶液の異なる分量でケイ素および鉄の質量分率を測定します。
2.2. 装置、試薬および溶液
分光光度計またはフォトエレクトロカラーリメーター。
温度調節器付きマッフル炉。
TU 6−09−1678に基づく無灰フィルター。
吸着剤（マセレーションされた紙）：赤いテープフィルターを400 cmに切り、それを500 cmのビーカーに入れ、300 cm温水を注ぎ、均一な質量になるまで攪拌します。
ГОСТ 10484に基づくフッ化水素酸。
ГОСТ 3118に基づく塩酸、密度1.19 g/cm、および1:99溶液。
ГОСТ 4204に基づく硫酸、密度1.84 g/cm、および1:1, 1:3, 1:99溶液。
ГОСТ 5456に基づくヒドロキシアミンハイドロクロリド、100 g/dm溶液。
ГОСТ 4328に基づく水酸化ナトリウム、5 g/dm溶液、ポリエチレン容器で調製し保存。
ГОСТ 18300に基づくエタノール精製技術。
ГОСТ 3760に基づく水酸化アンモニウム。
ГОСТ 3765に基づくモリブデン酸アンモニウム、100 g/dm溶液をアルコール溶液から再結晶化し、新鮮に調製。ポリエチレン容器で準備します。
250グラムのアンモニウムモリブデン酸を再結晶するために、1立方デシメートルのビーカーに入れ、400平方センチメートルの水を注ぎ入れ、温度を80±2°Cに加熱し、棒でかき混ぜながら溶解し、アンモニアを加えて臭いが出るまで混ぜ、熱い溶液を密なフィルター（「青リボン」）を通して、300平方センチメートルのエチルアルコールを含むビーカーに濾過する。溶液を10±2°Cまで冷却し、1時間静置する。析出した結晶を、ブフナーファンネルを用いて中程度の密度のフィルター（「白リボン」）を通して母液を吸引しながらろ過する。
結晶をエチルアルコールで3回、30平方センチメートルずつ洗浄し、それをフィルターペーパーの上に均等に広げ、もう一枚の紙で覆い、8〜10時間空気中で乾燥させる。
モール塩は、GOST 4208に基づく二重硫酸鉄とアンモニウムの塩で、濃度50g/dm³の溶液として、400平方センチメートルのビーカーに50gの試薬を入れ、1:99の比で希釈した硫酸を200平方センチメートル加え、加熱しながら溶かす。溶液をダブルプリーツの密なフィルター（「青リボン」）で1立方デシメートルの三角フラスコにろ過し、1:1の硫酸溶液を440平方センチメートル加え、室温に冷やし、水を1立方デシメートルまで加えて混ぜる。
GOST 17746*に準拠したスポンジチタン、ブランドTG-100。
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* ロシア連邦内で有効なGOST 17746–96。
ナトリウムメタシリケート（9水和物）、TU 6–09–5337に基づく。
標準的なシリコン溶液: 1gのナトリウムシリケートを400平方センチメートルのビーカーに入れ、100平方センチメートルの水で溶解し、1平方センチメートルの水酸化ナトリウム溶液を加え、密な折り畳みフィルター（「青リボン」）を通して1000平方センチメートルのメスフラスコに濾過し、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液はポリエチレン製の容器で保管する。
1平方センチメートルの溶液には0.0001グラムのシリコンが含まれている。
シリコンの質量濃度を決定するために、50平方センチメートルの溶液のアリコート部分を200平方センチメートルの磁器の鉢に入れ、10平方センチメートルの塩酸を加えて混合し、乾きまで蒸発させ、10平方センチメートルの塩酸を再び加えて乾きまで蒸発させる。乾燥物に10平方センチメートルの塩酸と100平方センチメートルの温水を加えて混合し、50–60°Cの温かいプレート上に40分間置き、沈殿物を凝固させる。沈殿物を中程度の密度のフィルター（「白リボン」）をフィルター吸着剤とともに使用してろ過し、1:99の希釈塩酸の温水溶液で8回洗浄する。
沈殿を含むフィルターは乾燥させ、白金るつぼで灰化し、1000－1100℃のマッフル炉で30分焼成します。るつぼを室温まで冷却し、計量します。その後、ポリエチレンピペットでフッ化水素酸10滴、硫酸1滴を沈殿に加え、白煙が立たなくなるまで加熱します。残留物を含むるつぼを再び1000－1100℃で10分焼成し、室温まで冷却して計量します。
シリコンの質量濃度（）、g/cm
は次の式を用いて計算されます。
