ГОСТ 19863.11-91

ГОСТ 30311-96 ГОСТ 9853.23-96 ГОСТ 9853.5-96 ГОСТ 9853.4-96 ГОСТ 9853.3-96 ГОСТ 9853.2-96 ГОСТ 9853.1-96 ГОСТ 28052-97 ГОСТ 23782-96 ГОСТ 23780-96 ГОСТ 17746-96 ГОСТ 19863.16-91 ГОСТ 19863.6-91 ГОСТ 19863.11-91 ГОСТ 9853.12-96 ГОСТ 19863.14-91 GOST 19807-91 GOST 9853.9-96 ГОСТ 9853.10-96 ГОСТ 9853.20-96 ГОСТ 9853.11-96 ГОСТ 9853.21-96 ГОСТ 9853.7-96 ГОСТ 24956-81 ГОСТ 19863.1-91 ГОСТ 19863.7-91 ГОСТ 19863.10-91 ГОСТ 19863.12-91 ГОСТ 19863.3-91 ГОСТ 19863.4-91 ГОСТ 9853.17-96 GOST 9853.22-96 ГОСТ 23902-79 ГОСТ 19863.9-91 ГОСТ 19863.8-91 ГОСТ 19863.2-91 ГОСТ 19863.15-91 ГОСТ 19863.5-91 ГОСТ 19863.13-91 ГОСТ 9853.16-96 ГОСТ 9853.18-96 ГОСТ 9853.13-96 ГОСТ 9853.15-96 ГОСТ 9853.24-96 ГОСТ 9853.19-96 ГОСТ 9853.14-96

GOST 19863.11−91 チタン合金. パラジウムの測定方法


GOST 19863.11−91

グループ В59


国家標準 ソビエト連合 社会主義共和国連邦

チタン合金

パラジウムの測定方法

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium


ОКСТУ 1709

施行日 1992年7月1日


情報データ

1. ソビエト連邦航空産業省により開発・提案

開発者

V.G. ダビドフ, 工学博士; V. A. モシュキン, 工学博士; G. I. フリードマン, 工学博士; L. A. テニャコバ

2. ソビエト連邦国家品質管理委員会および標準化委員会の決議により承認・施行 (1991年5月5日 No. 625)

3. 旧 GOST 19863.11−80 の代替

4. 定期確認 — 5年毎

5. 関連法規・技術文書

   
参照された標準技術文書の指定
 セクション、条項番号
GOST 3118−77
 3
GOST 4461−77
 3
GOST 5817−77
 3
GOST 9656−75
 3
GOST 10484−78
 3
GOST 13462−79
 3
GOST 25086−87
 1.1



本規格は、パラジウムの質量分率が 0.05 から 1.0%の範囲でのフォトメトリック測定方法を定めています。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件 — [GOST 25086]に従い、補足を加える。

1.1.1. 分析結果は、二重の並行測定結果の算術平均値とする。

2. 方法の概要


この方法は、試料を塩酸およびホウフッ化水素酸中に酒石酸の存在下で溶解し、pH 1において赤橙色のニトロソ-R-塩とパラジウムの錯体を形成し、波長510 nmでの溶液の光学密度を測定することに基づいています。この錯体の色は1日間安定です。

ニオブ、モリブデン、バナジウム、アルミニウムは測定に干渉しませんが、パラジウムに対して1:1以上の比率のジルコニウム及びクロムは干渉します。

3. 機器、試薬および溶液


分光光度計またはフォトエレクトロカラーリメーター。

100 °Cまで測定可能な液体ガラスまたは水銀温度計、目盛1 °。

塩酸 [GOST 3118]、密度1.19 g/cm3および1:1溶液。

硝酸 [GOST 4461]、密度1.35-1.40 g/cm3。

酸の混合物: 1部の硝酸と3部の塩酸。

酒石酸 [GOST 5817]、500 g/dm3溶液。

フッ化水素酸 [GOST 10484]。

ホウ酸 [GOST 9656]。

ホウフッ化水素酸: 280 cm3のフッ化水素酸に(10±2) °Cの温度でホウ酸130 gを少量ずつ添加し、撹拌します。試薬はポリエチレンの容器に貯蔵します。

ニトロソ-R-塩、1 g/dm3溶液。

パラジウム [GOST 13462]、Pd 99.9グレード。

標準パラジウム溶液: 0.1 gのパラジウムを100 cm3のビーカーに入れ、10 cm3の酸の混合物を加え、完全に溶解するまで適度に加熱し、乾燥塩まで蒸発させ、5 cm3の塩酸を加え再び乾燥させます。この操作を繰り返します。

乾燥残留物を5 cm3の塩酸で溶解し、10 cm3の水を加えて煮沸し、1分間加熱します。溶液を室温まで冷却し、1000 cm3のメスフラスコに移し、水を目印まで加えて混和します。

1 cm3の溶液には0.0001 gのパラジウムが含まれています。

4. 分析の実施

4.1. 表1に従った質量の試料を100 cm3のコニカルフラスコに置き、10 cm3の塩酸、2 cm3のホウフッ化水素酸、10 cm3の酒石酸溶液を加え、混合し、完全に溶解するまで適度に加熱します。

表1

   
パラジウムの質量分率, % 試料の質量, g
0.05から0.2 (含む)
 0.5
0.2より大きく0.5まで (含む)
 0.25
0.5より大きく1.0まで (含む)
 0.1



溶液にガス放出が止まり緑色の色が消えるまで硝酸を5-10滴加え、それから溶液を室温まで冷却し、20 cm3の酒石酸溶液を加え、100 cm3のメスフラスコに移し、水を目印まで加えて混和します。

4.2. 溶液のアリコート10 cm3を100 cm3のコニカルフラスコに移し、水を80 cm3まで加え、10 cm3のニトロソ-R-塩溶液を加え、煮沸させます。

溶液を室温まで冷却し、100 cm3のメスフラスコに移し、水を目印まで加えて混合します。

4.3. 溶液の光学密度を波長510 nmで、厚さ30 mmのキュベットで測定します。参照用溶液は分析に使用されたすべての試薬を用意し、4.1に従って準備された制御実験溶液です。

質量分率のパラジウムは、キャリブレーショングラフに基づいて決定されます。

4.4. キャリブレーショングラフの作成

パラジウム標準溶液の0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 cm3を、100 cm3のコニカルフラスコ8個に分注し、それぞれ1 cm3の塩酸溶液、80 cm3の水を加え、4.2および4.3に従って続行します。

参照用溶液は、パラジウムの加えられていない溶液です。

得られた光学密度の値と対応するパラジウムの質量を元にキャリブレーショングラフを作成します。

5. 結果の処理

5.1. パラジウムの質量分率 (ГОСТ 19863.11-91 パラジウムの分析法) を以下の式でパーセントで計算します。

ГОСТ 19863.11-91 パラジウムの分析法,


ここで ГОСТ 19863.11-91 パラジウムの分析法 はサンプル溶液中のパラジウムの質量 (g)、キャリブレーショングラフにより求められます。

ГОСТ 19863.11-91 パラジウムの分析法 は溶液のアリコート部分における試料の質量 (g) です。

5.2. 結果の不一致は表2で示されている値を超えてはなりません。

表2

     
パラジウムの質量分率, %
 許容される絶対差, %
  並行測定結果の
 分析結果の
0.050から0.100まで (含む)
 0.008
 0.010
0.100より大きく0.250まで (含む)
 0.015
 0.020
0.250より大きく0.500まで (含む)
 0.025
 0.030
0.50より大きく1.00まで (含む)
 0.04
 0.05