ГОСТ 9853.14-96

ГОСТ 9853.14−96 スポンジチタン. マグネシウムの定量法

ГОСТ 9853.14−96

グループ В59

国家間規格

スポンジチタン

マグネシウムの定量法

Sponge titanium.
Method for determination of magnesium

ICS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* 「国家規格」2007年版インデックスにおいて
ICS 77.120 および ICS 77.120.50. — データベース作成者からの注釈。

施行日 2000−07−01

前書き

1 この規格は国家間標準化技術委員会 MTK 105、およびウクライナ科学研究工学チタン研究所によって作成されました。

ウクライナの国家標準化、計測、および認証委員会によって採択されました。

2 国家間標準化、計測、および認証評議会によって採択されました（1996年4月12日の議事録 N 9）。

採択に投票したのは以下の通りです：

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandart
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準
カザフスタン共和国	カザフスタン国家標準
ロシア連邦	ロシア国家標準
トルクメニスタン	トルクメニスタン国家検査局
ウクライナ	ウクライナ国家標準

3 1999年10月19日にロシア連邦の標準化・計測委員会の決定により、国家間標準 ГОСТ 9853.14−96 は2000年7月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行されることとなりました。

4 初版発行

1 適用範囲

この標準は、スポンジチタン中のマグネシウムの質量分率（0.001%から0.1%まで）の原子吸光測定法を定めています ГОСТ 17746に基づきます。

この方法は、波長285.2 nmのアセチレン-空気炎におけるマグネシウムの原子吸光を測定することに基づいています。標準添加法を使用して測定します。

2 規範引用

この標準では、以下の標準を引用しています：

ГОСТ 8.315−97 計測の均一性保証の国家システム。標準サンプル。基本的な方針、設計、認定、承認、登録、及び使用の手順

ГОСТ 804−93 一次マグネシウムインゴット。技術仕様

ГОСТ 4517−87 試薬。分析で使用される補助試薬及び溶液の調整法

ГОСТ 5457−75 溶解及びガス状の工業用アセチレン。技術仕様

ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術仕様

ГОСТ 14261−77 高純度塩酸。技術仕様

ГОСТ 17746−96 スポンジチタン。技術仕様

ГОСТ 23780−96 スポンジチタン。サンプル採取及び準備の方法

ГОСТ 25086−87 非鉄金属及びその合金。分析方法に関する一般要求

ГОСТ 25336−82 ガラス製の試験器具及び器具。タイプ、主なパラメーター及び寸法

3 一般要求

3.1 分析方法に関する一般要求は ГОСТ 25086に従います。

3.2 サンプルの採取と準備は ГОСТ 23780に従います。

3.3 マグネシウムの質量分率は2つのサンプルで測定します。

4 測定手段及び補助装置

原子吸光スペクトロフォトメーター、マグネシウムのスペクトル線を持つ放射源付き。

アセチレンは ГОСТ 5457に従います。

硝酸は ГОСТ 11125に従います。

塩酸は ГОСТ 14261に従い、1:1及び1:99の割合で希釈しました。

マグネシウム Mg96ブランドは ГОСТ 804に従います。

標準サンプルは ГОСТ 8.315に従います。

チタンスポンジ TG-100ブランドは ГОСТ 17746に従います。

重蒸留水は ГОСТ 4517に従って調整され、マグネシウムの純度を確認しました；許容されるマグネシウム濃度は 0.00005 g/cm を超えません。ポリエチレン製容器で保管します。

100 cm, 100 cm および1000 cm の目盛付きフラスコ、ゴム栓付きもしくはポリエチレンキャップ付き ГОСТ 25336に従います。

標準的なマグネシウム溶液。

溶液A：300cm³のビーカーに0.1gの金属マグネシウムを置き、10cm³の水、30cm³の塩酸溶液（1:1）を注ぎ、最初は室温で、次に加熱して溶解を進める。溶液を室温まで冷却し、1000cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛まで注いで混合する。この溶液は3ヶ月以内に使用可能である。 1cm³の溶液Aには0.0001gのマグネシウムが含まれる。 溶液B：溶液Aの5cm³を100cm³のメスフラスコに入れ、（1:99）の塩酸溶液で目盛まで注いで混合する。この溶液は使用前に調製する。 1cm³の溶液Bには0.000005gのマグネシウムが含まれる。 5 測定の手順 5.1 0.5−1.0gの試料を100cm³のコニカルフラスコに入れ、70cm³の塩酸溶液（1:1）を注ぎ、時計皿またはガラス漏斗でフラスコを覆い、加熱しながら溶解を進める。溶液の体積を約50cm³で維持するために塩酸溶液を追加する。試料が完全に溶解した後、紫色の色が消えるまで滴法で硝酸を加える。その後、3−5分間沸騰させる。溶液を室温まで冷却し、100cm³のメスフラスコに移し、水で目盛まで注いで混合する。 対照試験溶液を準備するために、100cm³のコニカルフラスコに70cm³の塩酸溶液（1:1）を入れ、沸騰まで加熱し、3−4滴の硝酸を加えて3−5分間沸騰させる。その後、溶液を室温まで冷却し、100cm³のメスフラスコに移し、水で目盛まで注いで混合する。 試料と対照試験の溶液の原子吸収測定前に、校正曲線を作成するか、機器を自動モードで調整する。 比較溶液は対照試験の溶液である。 5.2 校正曲線の作成 5.2.1 マグネシウムの質量比が0.001%から0.003%の場合、100cm³のコニカルフラスコ六つに、マグネシウム含量が0.001%未満のスポンジチタンを1.0gずつ置き、5.1で説明したとおりに溶解する。 溶液を100cm³のメスフラスコに移し、六つのフラスコのうち五つにそれぞれ1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0cm³の標準溶液Bを加える。これにより、追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.000050, 0.000075, 0.000100, 0.000125, 0.000150mg/cm³となる。六番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.2.2 マグネシウムの質量比が0.003%を超えて0.01%までの場合、100cm³のコニカルフラスコ六つに0.5gのスポンジチタンを置き、5.1で説明したとおりに溶解する。溶液を100cm³のメスフラスコに移し、六つのフラスコのうち五つにそれぞれ3.0, 5.0, 6.0, 8.0, 10.0cm³の標準溶液Bを加え、これにより追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.00015, 0.00025, 0.00030, 0.00040, 0.00050mg/cm³となる。六番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.2.3 マグネシウムの質量比が0.01%を超えて0.03%までの場合、100cm³のコニカルフラスコ五つに0.5gのスポンジチタンを置き、5.1で説明したとおりに溶解する。溶液を100cm³のメスフラスコに移し、五つのフラスコのうち四つにそれぞれ0.50, 0.75, 1.00, 1.50cm³の標準溶液Aを加え、これにより追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.00050, 0.00075, 0.00100, 0.00150mg/cm³となる。五番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.2.4 マグネシウムの質量比が0.03%を超えて0.1%までの場合、100cm³のコニカルフラスコ六つに0.5gのスポンジチタンを置き、5.1で説明したとおりに溶解する。溶液を100cm³のメスフラスコに移し、六つのフラスコのうち五つにそれぞれ1.5, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0cm³の標準溶液Aを加え、これにより追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.0015, 0.0020, 0.0030, 0.0040, 0.0050mg/cm³となる。六番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.2.5 すべてのフラスコの溶液を水で目盛まで注ぎ、混合し、アセチレン空気炎に噴霧する順序は次のとおりである：対照試験溶液、チタン溶液、そして濃度が増加する順にマグネシウム標準溶液の添加物を含む溶液。マグネシウムの原子吸収測定は波長285.2nmで行う。 標準溶液の添加量に対応する溶液の原子吸収値からチタン溶液の原子吸収値を差し引き、この差を用いて校正曲線を作成する。 試料と対照試験の溶液のマグネシウムの質量濃度は、校正曲線を用いて計算する。 5.3 スペクトロフォトメーターの校正 5.3.1 装置が自動モードで動作している場合に校正を行う場合、5.2.1−5.2.4に従ってマグネシウム含量が0.001%未満のスポンジチタン試料を4つの100cm³のコニカルフラスコに入れ、5.1で説明した通りに溶解する。溶液を100cm³のメスフラスコに移す。 5.3.2 マグネシウムの質量比が0.001%から0.003%の場合、三つの100cm³のメスフラスコに、5.3.1で調製したチタン溶液にそれぞれ1.0, 2.0, 4.0cm³の標準溶液Bを加える。追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.00005, 0.00010, 0.00020mg/cm³となる。四番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.3.3 マグネシウムの質量比が0.003%を超えて0.01%までの場合、三つの100cm³のメスフラスコに、5.3.1で調製したチタン溶液にそれぞれ2.5, 5.0, 10.0cm³の標準溶液Bを加える。追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.000125, 0.000250, 0.000500mg/cm³となる。四番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.3.4 マグネシウムの質量比が0.01%を超えて0.03%までの場合、三つの100cm³のメスフラスコに、5.3.1で調製したチタン溶液にそれぞれ0.5, 1.0, 2.5cm³の標準溶液Aを加える。追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.0005, 0.0010, 0.0025mg/cm³となる。四番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.3.5 マグネシウムの質量比が0.03%を超えて0.1%までの場合、三つの100cm³のメスフラスコに、5.3.1で調製したチタン溶液にそれぞれ1.25, 2.5, 5.0cm³の標準溶液Aを加える。追加されたマグネシウムの質量濃度はそれぞれ0.00125, 0.00250, 0.00500mg/cm³となる。四番目のフラスコの溶液はチタン溶液である。 5.3.6 すべてのフラスコの溶液を水で目盛まで注ぎ、混合し、アセチレン空気炎に噴霧する順序は次のとおりである：チタン溶液、そして濃度が増加する順にマグネシウム標準溶液の添加物を含む溶液、対照試験溶液、試料溶液。 マグネシウムの原子吸収測定は波長285.2nmで行う。 6 測定結果の処理 マグネシウムの質量比を%で次の式で計算する: (1) \[ \text{質量比} = \left( \frac{C_x - C_k}{m} \right) \times V \] - \( C_x \) — 試料溶液中のマグネシウムの質量濃度 (mg/cm³) - \( C_k \) — 対照試験溶液中のマグネシウムの質量濃度 (mg/cm³) - \( V \) — 試料溶液の体積 (cm³) - \( m \) — 試料の質量 (g) 7 計測誤差の許容範囲 7.1 測定結果と分析結果の間の差異は、信頼度95%で表1に示される許容値を超えてはならない。 表1 | マグネシウムの質量比 | 平行測定間の許容差 | 分析結果間の許容差 | 測定誤差の限界 | |:---:|:---:|:---:|:---:| | 0.0010〜0.0030 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0004 | | 0.0030〜0.0100 | 0.0008 | 0.0008 | 0.0007 | | 0.0100〜0.0300 | 0.0010 | 0.0013 | 0.0010 | | 0.030〜0.100 | 0.003 | 0.004 | 0.003 | 7.2 分析結果の精度の確認は、標準試料を用いて ГОСТ 25086 に従って行うことができる。 追加の方法により精度の確認を行うことも、ГОСТ 25086 に従って許可されている。追加物は標準溶液AまたはBである。 8 資格要件へ 分析を行うには、4等級以上の化学アナリストの資格が必要である。