ГОСТ 19863.5-91

ГОСТ 19863.5−91 チタン合金. 鉄の検出方法

ГОСТ 19863.5−91

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

チタン合金

鉄の検出方法

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

施行日 1992−07−01

情報資料

1. ソビエト連邦航空産業省により開発・提案

開発者

V.G.ダヴィドフ, 工学博士; V.A.モシュキン, 工学候補; G.I.フリードマン, 工学候補; L.A.テニャコヴァ; M.N.ゴルロバ, 化学候補; L.V.アントネンコ; O.L.スコルスカヤ, 化学候補

2. ソビエト連邦品質管理および標準化国家委員会の決定により承認及び施行 1991年5月5日 N 625

3. ГОСТ 19863.5−80 に代わる

4. 検査周期 — 5年

5. 参考となる規範技術文書

本標準は、鉄の定量を行うための光度法（0.01%から2.0%までの質量分率の場合）と原子吸光法（0.01%から5.0%までの質量分率の場合）を規定しています。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は、ГОСТ 25086に従うものとし、補足があります。

1.1.1. 分析結果として、2回の並行測定結果の算術平均を使用します。

2. 光度法による鉄の測定

2.1. 方法の原理

方法は、サンプルを硫酸で溶解し、三価鉄をヒドロキシルアミン塩酸塩で二価鉄に還元した後、1,10-フェナントロリンと二価鉄との間でオレンジ色の錯体を形成させ、pH5の条件下で光学密度を波長510nmで測定することに基づいています。

2.2. 装置、試薬、および溶液

分光光度計または光電比色計。

硫酸 ГОСТ 4204 密度1.84 g/cm³ 及び1:3溶液。

塩酸 ГОСТ 3118 密度1.19 g/cm³ 及び1:1溶液。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 ГОСТ 5456、100 g/dm³ 溶液。

1,10-フェナントロリン。

酢酸ナトリウム ГОСТ 199。

酒石酸 ГОСТ 5817。

試薬の混合液: 円錐フラスコ容量1 dm³に1.25gの1,10-フェナントロリンを入れ、水500 cm³を注ぎ、溶解するまで加熱します。溶液に酒石酸40g、酢酸ナトリウム500gを加え、水で1 dm³に希釈し、混ぜます。この溶液は3週間使用可能です。

活性鉄（還元鉄）。

標準鉄溶液

溶液A: 0.1gの鉄を250 cm³のビーカーに入れ、塩酸80 cm³を注ぎ、時計皿で覆い、加熱して溶解します。溶液を室温まで冷やしてから、時計皿を水ですすいで溶解を行ったビーカーへ戻し、1000 cm³のメスフラスコに注ぎ、目盛りまで水を加え混合します。

1 cm³の溶液Aには0.0001 gの鉄が含まれています。

溶液B: 10cm³の溶液Aを100cm³のメスフラスコに移し、5cm³の塩酸溶液を加え、目盛まで水を注ぎ、混合します。溶液は使用前に準備します。 1cm³の溶液Bには0.00001gの鉄が含まれています。 2.3. 分析の準備 分析を行う前に試料の切りくずを磁気除去します。 2.4. 分析の実施 2.4.1. 試料の0.2gを100cm³のコニカルフラスコに入れ、30cm³の硫酸溶液を加え、時計皿または漏斗でフラスコを覆い、試料が溶解するまで加熱します。この間、溶液容積を水で維持します。 溶液に逐次ヒドロキシルアミン塩酸溶液をドリップし、紫色が消えるまで、さらに5滴過剰に加えて1-2分間煮沸し、室温まで冷却した後、溶液を100cm³のメスフラスコに移し、目盛まで水を注ぎ、混合します。 2.4.2. アリコート部分を表1に従って100cm³のメスフラスコに移し、60cm³まで水を加え、5cm³のヒドロキシルアミン塩酸溶液、20cm³の試薬混合物を加え、10分後に目盛まで水を注ぎ、混合します。 表1 | | | |-------------|-------------| | 鉄の質量比 % | 溶液のアリコート部分の体積 cm³ | | 0.01から0.1まで | 25 | | 0.1より大かつ0.5以下 | 5 | | 0.5より大かつ1.0以下 | 2 | | 1.0より大かつ2.0以下 | 1 | 2.4.3. 溶液の光学濃度は波長510nmで30分後に光路長30mmのセルで測定します。 対照液は、すべての使用試薬を含む試験のコントロールによって準備された溶液です。 クロム、ニッケル、バナジウムを含む合金の場合、比較溶液は補正溶液で、表1に従って試料溶液のアリコートを100cm³のメスフラスコに移し、目盛まで水を加え、混合します。 この場合、コントロール試験の溶液の光学濃度は水に対して測定され、試料溶液の光学濃度から差し引かれる。鉄の質量比はキャリブレーショングラフを用いて算出されます。 2.4.4. キャリブレーショングラフの作成 十一個の100cm³のメスフラスコのうち十個に、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0cm³の標準溶液Bを測り、0.000005から0.00005gの鉄に相当します。すべてのフラスコに5cm³のコントロール溶液を加え、手順2.4.2および2.4.3を続けます。比較溶液は鉄を含まない溶液です。 得られた光学密度値と対応する鉄の質量値からキャリブレーショングラフを作成します。 2.5. 結果の処理 2.5.1. 鉄の質量比(%)は次の式で計算されます。 どこで — サンプル溶液中の鉄の質量、キャリブレーション曲線によって求められる、g;

 — サンプルの質量、溶液の適当の部分中、g。

2.5.2. 結果の不一致は表2に示す値を超えてはならない。

表2

3. 原子吸光法による鉄の測定

3.1. 方法の本質

この方法は、試料を塩酸とホウ酸フッ化水素酸で溶解し、248.3 nmの波長で鉄の原子吸光をアセチレン-空気の炎で測定することに基づいています。

3.2. 器具、試薬および溶液

鉄放射源を持つ原子吸光分光光度計。

アセチレン ГОСТ 5457。

濃塩酸、密度 1.19 g/cm, 溶液 2:1 及び 1:1（ГОСТ 3118に準ずる）。

硝酸、密度 1.35−1.40 g/cm（ГОСТ 4461に準ずる）。

フッ化水素酸 ГОСТ 10484。

ホウ酸 ГОСТ 9656。

ホウ酸フッ化水素酸: 280 cmのフッ化水素酸に、（10±2）℃でホウ酸130 gを少量ずつ加え、混ぜる。溶液はポリエチレン容器で用意し、保存します。

スポンジチタン ГОСТ 17746* grade TG-100。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 17746–96が適用されています。— データベース制作者の注釈。

チタン溶液

溶液A, 20 g/dm: 4 gのチタンを250 cm容量の円錐フラスコに入れ、160 cmの塩酸2:1溶液、8 cmのホウ酸フッ化水素酸を加え、中程度の熱で溶かします。溶解後、2 cmの硝酸を加え、1分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、200 cmのメスフラスコに移し、水を加えて刻線まで満たし、混ぜます。

溶液B, 10 g/dm: 1 gのチタンを250 cmの円錐フラスコに入れ、80 cmの塩酸2:1溶液、4 cmのホウ酸フッ化水素酸を加え、中程度の熱で溶かします。

溶解後、硝酸を20滴加え、1分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、100 cmのメスフラスコに移し、水を加えて刻線まで満たし、混ぜます。

カーボニル鉄 ГОСТ 13610。

鉄の標準溶液

溶液A: 1 gの純粋なカーボニル鉄を50 cmの塩酸1:1溶液に溶解し、硝酸を数滴加え、1－2分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、1000 cmのメスフラスコに移し、水を加えて刻線まで満たし、混ぜます。

1 cmの溶液Aには0.001 gの鉄が含まれています。

溶液B: 10 cmの溶液Aを、100 cmのメスフラスコに移し、水を加えて刻線まで満たし、混ぜます。

1 cmの溶液Bには

0.0001 gの鉄が含まれています。

3.3. 分析の準備 — および、第2.3項に準じています。

3.4. 分析の実施

3.4.1. 表3に基づき試料の重量を取り、100 cm容量の円錐フラスコに入れ、塩酸2:1溶液20 cm、ホウ酸フッ化水素酸1 cmを加えて、中程度の熱で溶かします。

表3

試料の溶解後、硝酸を5−10滴加え、1分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、表3にしたがってメスフラスコに移し、塩酸1:1溶液を加え（表3参照）、刻線まで水を加えて混ぜます。

3.4.2. 鉄の重量比が1.0％を超え5.0％までの場合、20 cmの適量部分を取り、100 cmのメスフラスコに入れ、塩酸1:1溶液を2 cm加え、刻線まで水を加えて混ぜます。

3.4.3. コントロール試験用溶液は、3.4.1及び3.4.2項に準じて準備します。

3.4.4. キャリブレーション曲線の作成

3.4.4.1. 鉄の重量比が0.01から0.1％までの場合

100 cm容量のメスフラスコ6本に、25 cmのチタン溶液Aを加え、うち5つに0.5; 1.5; 3.0; 4.5; 6.0 cmの標準鉄溶液Bを測定し、それぞれ0.00005; 0.00015; 0.0003; 0.00045; 0.0006 gの鉄に相当します。

3.4.4.2. 鉄の重量比が0.1を超え1.0％までの場合

100 cm容量のメスフラスコ6本に、10 cmのチタン溶液Bを加え、うち5つに1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cmの標準鉄溶液Bを測定し、それぞれ0.0001; 0.00025; 0.0005; 0.00075; 0.001 gの鉄に相当します。

3.4.4.3. 鉄の重量比が1.0を超え5.0％までの場合

100 cm容量のメスフラスコ6本に、2 cmのチタン溶液Bを加え、うち5つに2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cmの標準鉄溶液Bを測定し、それぞれ0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.001 gの鉄に相当します。

3.4.4.4. 溶液に対し、3.4.4.1項、3.4.4.2項、3.4.4.3項に準じて、塩酸1:1溶液2 cmAddingを加え、刻線まで水を加えて混ぜます。

3.4.5. サンプルの溶液、コントロール試験の溶液、キャリブレーション曲線用の溶液をアセチレン-空気（酸化)炎に噴霧し、鉄の原子吸光を248.3 nmの波長で測定します。

得られた原子吸光の値と対応する鉄の質量濃度から、「原子吸光の値—鉄の質量濃度、g/cm」の座標でキャリブレーション曲線を作成します。

サンプル溶液およびコントロール試験溶液中の鉄の質量濃度をキャリブレーション曲線から特定します。

3.5. 結果の処理

3.5.1. 鉄の重量比()をパーセントで定式化します

, (2)

ここで、はサンプル溶液中の鉄の質量濃度、キャリブレーション曲線によって得られる、g/cm;

はコントロール試験溶液中の鉄の質量濃度、キャリブレーション曲線によって得られる、g/cm;

はサンプル溶液の体積、cm;

はサンプル溶液または相応の溶液の適当部分中の質量、g

。

3.5.2. 結果の不一致は表4に示す値を超えてはならない。

表4