ГОСТ 24956-81

GOST 24956–81 チタン及びチタン合金. 水素の測定方法 (改正 N 1, 2, 3)

GOST 24956–81

グループ V59

ソビエト連邦の国家規格

チタン及びチタン合金

水素の測定方法

Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen

OXTU 1809

施行日 1983–01–01

情報データ

1. 開発および採用: ソビエト連邦航空産業省

開発者

V. I. ドバトキン, V. A. ダニルキン, L.I. ヴォロビョーヴァ

2. 承認および施行: ソビエト連邦国家規格委員会の決定 1981年9月28日 N 4404 による

3. 初めて導入

4. 参照する規範技術文書

_________________
* ロシア連邦内では GOST R 51652–2000 が有効です。 — データベース作成者の注釈。

5. 1992年9月7日 N 1122 の国家標準化委員会の決定により有効期間の制限が解除されました

6. 改正 N 1, 2 の変更を含む1997年2月の再版 (1987年6月と1992年9月に承認済, IUS 9–87, 12–92)

国際標準化、計量および認証に関する政府間理事会によって承認された改正 N 3 (1997年4月25日 N 11 プロトコル)。開発国: ロシア。ロシアの国家標準化委員会の1997年9月23日 N 340 の決定により1998年1月1日からロシア連邦で施行

データベース作成者により改正 N 3 がイシュ N 12, 1997年のテキストに挿入されました


この標準はチタンおよびチタン合金における水素の真空加熱測定方法を定めます (水素の質量割合は0.0006から0.05%まで)。

この方法は、合金の分析試料を融点以下 (通常は880 °Cから920 °C) で加熱し、残留圧力 (1.33–6.65)·10^-2 Pa [(1–5)·10^-3 mmHg] の真空中で水素を抽出することに基づいています。

抽出された水素を校正された容器に集め、その圧力変化により量を測定します。

(改訂版, 改正 N 1, 2, 3)

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件 — GOST 25086 に基づき追加する。

1.1.1. 分析される合金中の水素の質量割合は、最大誤差0.01 g で重さを測った同一試料の2つのサンプルで決定されます。分析結果には並行2試験の平均値を採用します。

1.1, 1.1.1. (改訂版, 改正 N 2)

2. サンプルの採取および分析用試料の準備

2.1. 分析用の試料採取は、規範技術文書に従って行います。

2.2. 試料から幅と厚さが6 mm、長さが20から25 mmの素材を切り出します。ここから直径 (4±0.1) mm、長さ (6±0.2) mm の2つの試料を切り出します;

素材を旋盤のチャックにしっかりと固定し、端面と長さを直径4.5 mmにまで切削します;

ツールポストを用いた機械的な供給で試料の端と表面を精密に削ります。

カッターブレードをダイヤモンドホイールで研磨します。切削には冷却乳化液は使いません。

試料の表面粗さパラメータは 0.8 mmの基準長で2.5 µm以下とする GOST 2789;

各試料を6±0.2 mmに切り分ける;

各試料を、あらかじめガソリンで脱脂した金属コレットチャックに固定し、第2の端を加工する。

試料表面に不安定な色合いが見られないこと。

使用する機器に応じて、より大きな試料を使用することも許可されます。

薄板またはワイヤーで水素含有量を測定する際には、分析用の約0.2から0.3gの試料を半製品から直接切り出します。

(改訂版, 改正 N 2)

2.3. 試料は計量後、ガソリンとアルコールで脱脂されます。すべての操作は清潔で脱脂された道具で行います。

3. 機器および試薬

3.1. 水素含有量測定装置 (図1)、制御パネルを備えたものは、主要ユニットおよび要素からなります:

抵抗炉 15、800°Cから1000°Cまでの加熱温度を提供し得るもので、GOST 1790に準ずるシンプル・アルミ抵抗温度計を装備する KSP-4型のポテンショメーターを用いて温度の測定と記録を行う。

設備内で真空を作るための真空システムは、(1.33–6.65)×10Paの真空度を実現する。これには、前真空ポンプ13型VN-461M、12型の拡散蒸気水銀ポンプ、ガラス蒸気水銀ポンプ6、ガラスパイプラインが含まれる。

脱着ユニットは、交換可能な脱着チューブ1（図2）と水冷接続2で原料管3と結合されています。

分析システムは次で構成される：

一方の端がガラス蒸気水銀ポンプの仮想中心線で制限され、もう一方は水銀シャッター10のある校正された容器。試料から抽出された気体は、ガラス蒸気水銀ポンプ6によって、容器8を含む校正容器に移送されます。

計測範囲が1.33×10から79.8Pa（1×10から6×10mmHg）のMacLeod圧力計9で、分析システムに集められた水素の圧力を測定する。

スイッチで、MacLeod圧力計9とシャッター10を大気または前真空タンク11に切り替えながら接続し、水銀の上昇と降下を行います。

スイッチで、抽出ユニットから分析システムへ、 試料から抽出された水素を移送する。

キャピラリートラップ5と液体窒素冷却トラップ7は、装置内の水蒸気を凍結させるために使用されます。

真空監視用のPMT-2マノメータランプ17。

図1.- 水素含有量測定装置、制御パネル付き

図1

図2. – ガラス抽出ユニット

図2

別の分析機器を使用することも認められ、この標準で規定された測定パラメータを得ることが保証されます。

メタリック水銀は ГОСТ 4658に基づく。

塩酸は ГОСТ 3118 に基づく1:9 溶液。

硫酸は ГОСТ 4204に基づく。

二クロム酸カリウムは ГОСТ 4220に基づく。

航空ガソリンは ГОСТ 1012に基づく。

エタノールを乳酸分離で整えたテクニカルグレードは ГОСТ 18300に基づく。

真空オイル。

真空グリース。

液体窒素は ГОСТ 9293に基づく。

吸湿性綿は ГОСТ 5556に基づく。

バティスト。

真空ゴム。

（変更された版、改訂 N 3）。

4. 分析実施

4.1. バルブを確認し、それが自由かつ努力なしで回転することを確認します。すべてのバルブでは、月に2回以上の頻度で真空グリースを薄く塗布し交換する必要があります。グリースが真空通信中に入らないようにする。

4.2. サンプルをロードチューブ3にロードし、ガラスキャップを研磨します。一度に最大30サンプルをロードします。

4.3. 抽出チューブ1のジョイントに真空グリースを塗布し、水冷接続2に研磨し、接着します。グリースが石英管の内部表面に入ってはいけません。

4.4. 設備内に前真空を作るために必要です：

すべてのバルブを閉める。 フォアバキュームポンプ13を起動する。 バルブをフォアバキュームボンベ11に接続し、15〜20分間空気をポンプで抜く。 バルブを閉じ、バルブ, およびを高真空ラインと接続し、拡散蒸気水銀ポンプ12を介してポンプする。この状態で、抽出チューブと拡散蒸気水銀ポンプ12から空気をポンプで抜き、1.33Pa (1×10mmHg)以下の真空を作成する。真空はランプ17で制御する。 すべてのバルブを閉じ、バルブをバルブのラインに接続し、バルブを慎重に開き、分析システムをフォアバキュームポンプと接続する。この時、マクラウドゲージ9と水銀封止10の水銀が上昇する。この上昇を防ぐため、バルブとバルブをフォアバキュームボンベ11に接続する。1.33Pa (1×10mmHg)以下の真空を作成するまでポンプする。 システム全体で高真空を作成するには、以下のことを行う。 - 拡散蒸気水銀ポンプとスリーブ2の冷却用水を循環する。 - 拡散蒸気水銀ポンプ6と12の加熱を行う。 - バルブ, , を拡散蒸気水銀ポンプ12に接続し、10分後にポンプをオンし、トラップ7に液体窒素を注ぐ。システム全体で1.33×10Pa (1×10mmHg)以下の真空を作成するまでポンプし、ランプ17とマクラウドゲージ9で真空度を制御する。 抽出チューブ1の脱ガスを行うために、チューブに抵抗炉を装着して点火する。脱ガス温度は880〜920°C、所要時間は1〜1.5時間。 ・ ・ ・ （文章が長いため省略しましたが、以上の作業を手順に従って進めていきます。） 結果の処理 5.1. 分析試料中の水素の質量分率（）を、以下の式によりパーセントで計算します。 （省略: 式） 5.2. 結果の差異は、表に示す値を超えてはならない。 （表: 質量分率と許容差の関係） これらの詳細な手順に従って、システムの調整、試料の準備、分析、データ収集及び結果処理を行います。注意深く手順を守り、安全に作業してください。