GOST 9853.23−96 海綿チタン. ケイ素、鉄、ニッケルの定量法 (スペクトル法)

GOST 9853.23−96

グループ В59

国家間標準

海綿チタン

ケイ素、鉄、ニッケルの定量法 (スペクトル法)

Sponge titanium. Spectral method for determination of silicon, iron, nickel

ICS 77.120*
OKSTU 1709

_________________________________
* 「国家標準目録」2008年のインデックス.
OKS 77.120, 77.120.50 — データベース製作者による注。

施行日 2000年7月1日

序文

1 国家間技術委員会 МТК 105、ウクライナ科学研究およびプロジェクトチタン研究所で作成

ウクライナ国家標準化、計測、認証委員会が提案

2 国家間標準化、計測、認証評議会によって承認（1996年4月12日付け議事録N 9）

承認メンバー:

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandart
地域	標準化機関 地域
カザフスタン共和国	標準化機関 Kazakhstani Republic
地域	標準化機関 地域
トルクメニスタン	トルクメニスタン国家監査局
ウクライナ	標準化機関 Ukraine

3 地域標準化、計測委員会の決定により（1999年10月19日付けN 353-st）、国家間標準 GOST 9853.23−96 は2000年7月1日より地域の国家標準として直接施行

4 GOST 9853.6−79に代わるもの

1 適用範囲

この標準は海綿チタンにおけるケイ素、鉄、ニッケルのスペクトル分析方法を定める。

この方法は、アーク放電または高周波誘導プラズマにおけるチタン、ケイ素、鉄、ニッケルの原子の励起、スペクトルへの放射分解、分析信号の写真またはフォトエレクトリック記録、スペクトル線の強度または強度の対数に比例する信号の記録および校正特性を使用したサンプル内のケイ素、鉄、ニッケルの質量百分率の決定に基づいている。

この方法により、以下の元素の質量百分率が測定可能：

	ケイ素	0.002%	〜	0.10%
	鉄	0.01%	〜	0.50%
	ニッケル	0.01%	〜	0.20%

2 規範的参照

この標準では以下の標準を参照:

GOST 83-79 炭酸ナトリウム. 技術条件

GOST 195-77 亜硫酸ナトリウム. 技術条件

GOST 244-76 チオ硫酸ナトリウム. 技術条件

GOST 1770-74 研究用ガラス器具. シリンダー、メスビーカー、フラスコ、試験管. 技術条件

GOST 2789-73 表面粗さ. パラメータと特性

GOST 4160-74 臭化カリウム. 技術条件

GOST 6709-72 蒸留水. 技術条件

GOST 9853.2-96 海綿チタン. 鉄の定量法

GOST 9853.9-96 海綿チタン. ケイ素の定量法

GOST 9853.22-96 海綿チタン. ニッケルの定量法

GOST 10157-79 ガスおよび液体アルゴン. 技術条件

GOST 14261-77 高純度硫酸. 技術条件

GOST 17746-96 海綿チタン. 技術条件

GOST 18300-87 精製エタノール. 技術条件

GOST 19627-74 ヒドロキノン. 技術条件

GOST 23780-96 海綿チタン. サンプルの採取と準備法

GOST 25086-87 非鉄金属とその合金. 分析方法の一般要求

GOST 25664-83 メトール. 技術条件

GOST 28498-90 ガラス液体温度計. 一般技術条件. 試験方法

GOST 29298-92* 綿と混紡布. 一般技術条件
_________________
*地域では GOST 29298–2005 が適用される。 - データベース作成者の注。

3 一般要求

3.1 分析法の一般要求 – GOST 25086 の通り。

3.2 サンプルの採取と準備は GOST 23780 に従う。

3.3 分析結果として2回の測定の平均値を採用する。

3.4 校正グラフの作成には標準試料を使用し、各校正グラフの点は2回の測定の平均値で作成する。

4 計測器具および補助装置

4.1 一般目的

TV-16タイプの旋盤または同様の旋盤。

旋盤用カッター。
元素の含有範囲が、ウクライナ国家標準局登録のГСО У1−92−У6−92または標準化機関登録のN 6493−92−6498−92に準ずる標準サンプルセットで、チタニウムにおける元素含有の限界をカバーしています。 実験室用の計量器具（シリンダー、メスフラスコ、フラスコ）GOST 1770に準ずる。 エタノール（エチルアルコール）GOST 18300に基づく規格化技術。 平織りおよびバチスト生地 GOST 29298 **4.2 スペクトルをアーク放電で励起する際** 中分散石英スペクトログラフ、タイプISP-30または類似の機器。 タイプDFS-36またはMF-8または同等のフォトエレクトリック装置。 変動アークジェネレータタイプUGE-4またはIVS-28もしくは同等の機器。 マイクロフォトメータータイプMF-2またはIFO-460もしくは同等の機器。 スペクトロプロジェクタータイプPS-18またはSPP-2もしくは同等の機器。 スペクトル用炭の研削装置。 直径6 mmのos.ч. 7-3またはos.ч. 7-4のスペクトルカーボンは、所属する現行規格書に従ってください。 タイプI、ES、UFSH、PFS-01、PFS-02、PFS-03のスペクトログラフィックフォトプレート、または分析線の通常の黒化を保証する任意のタイプのフォトプレートを使用します。 フォトキュベットまたはフォトプレート処理用の他の容器。 実験室用温度計 GOST 28498 現像液。 溶液A: - 蒸留水 GOST 6709に基づく1000 cmまで - メトール GOST 25664に基づく1 g - 無水亜硫酸ナトリウム GOST 195に基づく26 g - ハイドロキノン GOST 19627に基づく5 g 溶液B: - 蒸留水 GOST 6709に基づく1000 cmまで - 無水炭酸ナトリウム GOST 83に基づく20 g - 臭化カリウム GOST 4160に基づく1 g 現像前に溶液AとBを1:1の容量比で混合します。 定着液: - 蒸留水 GOST 6709に基づく1000 cmまで - チオ硫酸ナトリウム GOST 244に基づく300 g - 無水亜硫酸ナトリウム GOST 195に基づく26 g 写真スペクトル記録の質を損なわない限り、他の組成の現像液および定着液の使用が許可されています。 **4.3 高周波誘導プラズマでスペクトルを励起する場合** オランダBAIRD社製PS-4プラズマスペクトロメーターまたは同等の機器。 アルゴン GOST 10157 希塩酸 GOST 14261、1:1で希釈。 測定された元素の標準溶液。 ## 5 計測準備手順 **5.1 アーク放電でスペクトルを励起する場合** 分析には、機械試験のために準備された鋳造サンプルを使用します。アーク放電は、サンプルおよび標準サンプルの平らな端面または側面に適用されます。 分析する表面は、旋盤で仕上げ用の切削フィニッシュを実施し、GOST 2789に基づく加工表面の粗さが2.5 µmを超えないように処理します。鋭利なエッジは面取りし、アルコールを浸した平織り生地で拭き取りを行います。サンプル表面には、不良な張穴、亀裂、非金属性の混入物、その他の欠陥がないことを確認します。 標準サンプルは、直径20 mm、長さ50-100 mmで分析用試料と同様に準備します。 スペクトル用カーボンは直径6 mmの棒で、対電極として使用されるもので、先端角度60±3度の円錐台状に削られている必要があります。円錐の頂点は、軸に対し直角な平面で切断して、直径1.0±0.1 mmの接地面が形成されるようにします。 **5.2 高周波誘導プラズマでスペクトルを励起する場合** 1.0 gのスポンジチタニウムを100 cmの円錐フラスコに入れ、1:1の希塩酸70 cmを加え加熱溶解します。その後、溶液を冷却し、100 cmのメスフラスコに移し、マークまで水で希釈します。 標準試料のチタン溶液の調製は、分析試料と同様に行われます。

6 測定の手順

6.1 アーク放電でのスペクトル励起時

6.1.1 スペクトルの写真記録を行う際、スペクトログラフでの測定は三眼または単眼コンデンサーを用いてスリットを完全に空けた中間絞りで照らします。

チタンおよびケイ素、鉄、ニッケルの原子スペクトル励起には、電流強度6.0～10.0A、予備加熱時間が10±1秒の交流アークを使用し、露光時間は写真プレートの感度に依存して調整します。解析線の濃度は、写真プレートの特性曲線の直線部分にあるべきです。

解析間隔、すなわち試料表面とカーボン陰極コーンとの距離は、1.5～2.0mmであるべきです。

間隔はテンプレート、影像プロジェクション法、または計測ドラムスケールで測定します。

光源が試料の端、コンデンサーまたはスペクトログラフのフレームで制限されないようにします。

同一条件で標準試料と試料を同じ写真プレート上で少なくとも2回撮影します。

6.1.2 フォトエレクトリックレジストレーションによるスペクトル測定

チタン、ケイ素、鉄、ニッケルの原子スペクトル励起には、電流強度4.0～6.0A、電圧220±10V、イグニッションフェーズ90°、パルス頻度100imp/s、放電インダクタンス10μHの交流アークを使用し、焼成時間を0、露光時間を50秒とします。解析電極間隔1.5～2.0mmは測定ドラムスケールまたはテンプレートで設定します。

6.2 高周波誘導プラズマでのスペクトル励起時

プラズマスペクトロメーターでの測定は、以下の励起および記録条件で行います: ジェネレーター出力1.2～1.3kW、積分時間3秒、積分回数5、石英バーナーエッジ上方の観測高さ16mm、試料のペリスタルティックポンプ供給速度4cm/分、エアロゾル送信用アルゴン圧力235kPa、エアロゾル送信用アルゴン消費量1.1dm/分、プラズマ形成用1.1dm/分、冷却用13.0dm/分。

6.3 この標準の要件に基づくメトロロジー特性を得られる限り、他の機器、ツール、材料、励起およびスペクトル記録のモードを使用しても構いません。

7 測定結果の処理

7.1 スペクトログラフで作業する際のシリコン、鉄、ニッケルの質量分率は、マイクロフォトメーターで分光写真を計測して特定します。

内部スタンダードとしてチタン線243.83nmを使用します。

以下の分析線を波長(nm)で使用します:

	ケイ素	から	0.002%	まで	0.02% — 251.43,
		超	0.02%	«	0.10% — 243.51,
	鉄	から	0.01%	«	0.10% — 238.20,
		超	0.10%	«	0.50% — 248.41,
	ニッケル	から	0.01%	«	0.05% — 232.00,
		超	0.05%	«	0.20% — 231.23.

各スペクトルプロットで解析線の濃度を測定し、その差を計算します。それぞれの標準試料に得られたの平均差を計算します。測定グラフは座標系,で設定される。 — 標準資料に記載されたシリコン、鉄、ニッケルの質量分率; — 解析線と比較線の濃度差の平均値.

横軸にはの値を置き、縦軸にはの対応する値を置きます。

構築された校正グラフから、分析要素の質量分率を決定します。

7.2 アーク放電励起スペクトルを持つフォトエレクトリック装置での作業時にシリコン、鉄、ニッケルの質量分率を特定する際、座標系またはで校正グラフを構成します。ここで、 — 出力測定器の指示値です。

以下の分析線（波長nm）は:

ケイ素 — 288.16,

鉄 — 238.20,

ニッケル — 341.48.

内部スタンダードとしてチタン線294.83nmを使用します。

7.3 プラズマスペクトロメーターでの作業時にシリコン、鉄、ニッケルの質量分率を特定する際、座標系

, (1)

 は、比較溶液または標準試料溶液中の解析線強度の平均値です;

  — 超高純度チタン溶液中の解析線の強度（分析元素の含有量が定義された下限以下）.

以下の分析線（波長nm）は:

ケイ素 — 251.61,

鉄 — 259.94,

ニッケル — 231.60.

7.4 標準の要件に合致しているメトロロジー特性を得られる限り、他の分析線や座標系の使用が許可されます。

8 許容測定誤差

8.1 2つの定義の結果間の乖離は、を信頼できる確率0.95で超えないとする（表1に示します）。 分析結果の誤差は、信頼できる確率0.95で表1で指定された上限を超えません。


表1

（%で）

測定する要素	質量分率					許容差		測定誤差の上限
ケイ素	から	0.0020	まで	0.0050	を含む	0.0015	0.0020	0.0016
	超	0.005	«	0.010	«	0.003	0.004	0.003
	«	0.010	«	0.020	«	0.005	0.007	0.006
	«	0.020	«	0.050	«	0.010	0.012	0.010
	«	0.050	«	0.100	«	0.020	0.025	0.020
鉄	から	0.010	«	0.020	«	0.005	0.007	0.006
	超	0.020	«	0.050	«	0.010	0.015	0.012
	«	0.050	«	0.100	«	0.015	0.020	0.016
	«	0.10	«	0.20	«	0.03	0.04	0.03
	«	0.20	«	0.50	«	0.06	0.07	0.06
ニッケル	から	0.010	«	0.020	«	0.006	0.007	0.006
	超	0.020	«	0.050	«	0.010	0.012	0.010
	«	0.050	«	0.100	«	0.020	0.025	0.020
	«	0.10	«	0.20	«	0.03	0.04	0.03

8.2 スペクトル分析の精度の確認は、少なくとも四半期ごとに化学的方法（GOST 9853.2、GOST 9853.9、GOST 9853.22）による分析結果と比較することにより行います。

スペクトル分析で確認される結果の数は、受け取るサンプルの総数に応じて設定されますが、四半期にラボに入る全製品サンプルの0.1％以上とします。

分析結果の精度は、少なくとも95％のケースで以下の条件が満たされる場合、満足と見なされます:

, (2)

ここで、 — 本手法に基づいて得られた制御サンプルの分析結果;

— 同じサンプルを化学的方法で得た分析結果;

および — それぞれのスペクトル法および化学的方法での分析結果の許容誤差差.

8.3 分析結果の精度に関するオペレーショナルコントロールは、シフト開始前または製造サンプルのバッチの分析と同時に行います。

コントロールを実行するためには、測定範囲の下限および上限にある要素の質量分率を持つ2つの標準試料を選択し、各標準試料中の要素含有量を測定します。もし1つの標準試料でも、オペレーショナルコントロール中の分析結果が、校正特性のその点における要素質量分率の値から0.5descriptive asset={}

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9 電気安全第II種資格を持つ4級以上の資格を持つ分光分析技師のみが分析を実行することができます。