ГОСТ 9853.20-96

ГОСТ 9853.20−96 スポンジチタン. バナジウムの定量方法

ГОСТ 9853.20−96

グループ В59

国家間標準

スポンジチタン

バナジウムの定量方法

Sponge titanium. Method for determination of vanadium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* 「ナショナルスタンダード」2008年
ОКС 77.120, 77.120.50 — データベース作成者の注記

実施日 2000年7月1日

序文

1 この規格は、国家間標準化技術委員会 МТК 105 及びウクライナ科学研究・設計工業研究所により作成された。

提出者はウクライナ国家標準化、計測及び認証委員会

2 国家間標準化、計測、認証評議会により採択（1996年4月12日の議事録N9）

採択を支持した国：

3 ロシア連邦標準化計測委員会の命令による ГОСТ 9853.20−96 は、2000年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接適用される。

4 初版導入

1 適用範囲

この規格は、スポンジチタン中のバナジウムの抽出光度法による定量方法を定めており、バナジウムの質量分率が0.002%から0.5%の場合に対応する ГОСТ 17746に基づく。

この方法は、バナジウム（V）による緑がかった黄色のリンタングステンバナジウムヘテロポリ酸の形成と、その後の溶液の光透過度の測定に基づいている。

2 規範的引用

この規格では以下の標準が参照されている：

ГОСТ 8.315−97 計測一貫性の国家システム。標準サンプル。基本原則、開発、認証、承認、登録、及び使用の手順

ГОСТ 84−76 炭酸ナトリウム10水和物。技術規格

ГОСТ 4197−74 亜硝酸ナトリウム。技術規格

ГОСТ 4199−76 ボロン酸ナトリウム10水和物。技術規格

ГОСТ 4204−77 硫酸。技術規格

ГОСТ 4217−77 硝酸カリウム。技術規格

ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム。技術規格

ГОСТ 6552−80 オルトリン酸。技術規格

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術規格

ГОСТ 10929−76 過酸化水素。技術規格

ГОСТ 14261−77 高純度塩酸。技術規格

ГОСТ 17746−96 スポンジチタン。技術規格

ГОСТ 18289−78 タングステン酸ナトリウム2水和物。技術規格

ГОСТ 18300−87 エチルアルコール、技術用再精留。技術規格

ГОСТ 20490−75 過マンガン酸カリウム。技術規格

ГОСТ 23780−96 スポンジチタン。サンプリングと試験準備方法

ГОСТ 25086−87 非鉄金属とその合金。分析方法に関する一般要求事項

3 一般要求事項

3.1 分析方法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086に準ずる。

3.2 サンプルの取得と準備は ГОСТ 23780に従って行う。

3.3 バナジウムの質量分率は2つのサンプルで測定する。

4 測定装置と補助装置

タイプ СФ-46 の分光光度計またはタイプ КФК-2 の光電濃度計や同等の機器。

硫酸は ГОСТ 4204に準ずる。

1 cm³の標準溶液には0.0001 gのバナジウムが含まれている。

5 測定手順

5.1 サンプル質量に基づき表1のように称量し、プラチナプラダン N6に置き、少量の水で湿らせた後、硫酸10 cm³、フッ酸10 cm³を加え、加熱しながら溶解する。

表1

溶解が完了した後、溶液を乾燥させて濃縮し、再度少量の水で湿らせて乾燥させ、この手順を2回繰り返す。

乾燥した残渣を1223 Kで炭酸ナトリウムとボロン酸ナトリウムの混合物で溶融し、終端に少量の硝酸カリウムを加える。溶融物は水で洗浄し、加熱して完全に溶解する。完全に溶解した後にエタノールを数滴加えて溶液が無色になり、サンプルに含まれるマンガンを還元するまで加熱し、10分間加熱を続ける。

溶液と沈殿は100 cm³メスフラスコに移し、室温まで冷却し、水を加えてメスフラスコの目盛りまで満たし、混合した後、乾燥したフィルター「ホワイトバンド」を通して乾燥したフラスコに濾過する。

溶液のアリクオット部分を100 cm³メスフラスコに移し、メチルオレンジを数滴加えた後、塩酸（1:1）でピンク色になるまで中和し、その後さらに4 cm³を過剰に加える。次に過酸化水素溶液を5滴加え、ピンク色が持続するまで過マンガン酸カリウム溶液を添加する。

過マンガン酸カリウムの過剰は、次にナトリウム亜硝酸溶液の数滴を加えて薄いピンク色が消えるまで添加し、さらに1-2滴を過剰に加えて注意深く混合する。

溶液にリン酸溶液を2 cm³添加し、約80 cm³まで水で希釈した後、ナトリウムタングステン酸溶液を4 cm³添加し、水をフラスコの目盛りまで加え、混合する。

20分後、吸光度を波長440 nmで50 mmのセルを使用して測定する。比較用溶液には対照実験の溶液を使用する。

バナジウムの質量は、キャリブレーショングラフから算出する。

6 測定結果の処理

バナジウムの質量分率 , % は、以下の式で計算する：

, (1)

ここで、は溶液中のバナジウムの質量（g）；

は溶液総量（cm³）；

は称量質量（g）；

は溶液のアリクオット体積（cm³）。

7 測定の許容誤差

7.1 測定結果と分析結果の偏差が、信頼水準0.95で、表2に示す許容値を超えてはならない。


表2

パーセンテージで

7.2 分析結果の精度の確認は、ГОСТ 25086に従い標準サンプルによって行われる。

分析結果の精度の確認は ГОСТ 25086に従い追加法によって実施することも許可されている。

追加物は標準溶液となる。

8 資格要件

分析の実施は、少なくとも4級の化学アナリストによって行われる必要がある。