ГОСТ 9853.2-96
GOST 9853.2–96 スポンジチタン. 鉄の測定方法
GOST 9853.2–96
グループB59
国家間標準
スポンジチタン
鉄の測定方法
Sponge titanium. Method for determination of iron content
ICS 77.120*
OKSTU 1709
_______________
* 2007年「国家基準」インデックスでOKS
データベースメーカーの注釈。
導入日 2000-07-01
序文
1 はウクライナの標準化技術委員会MTK 105、ウクライナの科学研究・計画設計所のチタンによって策定されました。
ウクライナ国家標準化、計測、認証委員会によって提出されました。
2 は国家間標準化、計測、認証評議会により採択されました（1996年4月12日の議事録 N 9）。
賛成票を投じたのは以下の国です:
| 国名 |
国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
アズゴススタンダート |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国立標準局 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国立標準局 |
| ロシア連邦 |
ロシア国立標準局 |
| トルクメニスタン |
トルクメニスタン国家検査機関 |
| ウクライナ |
ウクライナ国立標準局 |
3 ロシア連邦国家標準化・計測委員会決定により、国家間標準
4
1 適用範囲
本標準は、スポンジチタン中の鉄の質量百分率が0.002％から2.0％の範囲である場合、
測定方法は、弱酸性環境下で、鉄(II)とトリアル化合物が形成され、チタニウムと錯体酸の存在下で味酸と錯体化合物を形成し、その後の溶液の光学密度を測定する原理に基づいています。
2 規範的引用
本標準では以下の標準への参照があります:
GOST 8.315–97 測定の一貫性確保の国家制度。標準例。開発、認定、承認、登録および使用の主要事項
GOST 199–78 酢酸ナトリウム三水和物。技術条件
GOST 5456–79 ヒドロキシルアミン塩酸塩。技術条件
GOST 5817–77 酒石酸。技術条件
GOST 9656–75 ホウ酸。技術条件
GOST 10484–78 フッ化水素酸。技術条件
GOST 13610–79 低炭素鉄のカーボニル技術。技術条件
GOST 14261–77 高純度塩酸。技術条件
GOST 17746–96 スポンジチタン。技術条件
GOST 23780–96 スポンジチタン。サンプルの採取および準備方法
GOST 25086–87 非鉄金属とその合金。分析方法に関する一般的な要求
3 一般要求
3.1 分析方法に関する一般要求は
3.2 サンプルの採取および準備は
3.3 鉄の質量百分率は、2つの試料によって決定されます。
3.4 校正グラフの作成は、各校正点を3回の測定の算術平均によって決定されます。
4 測定機器および補助装置
スペクトロフォトメータータイプSF-46またはフォトエレクトリックコロリメータータイプKFKまたは同等機器。
塩酸は
フッ化水素酸は
結晶状のホウ酸は
ヒドロキシルアミン塩酸塩は -フェナントロリン硫酸(フェナントロリン硫酸)、質量濃度溶液2.5 g/dm。
2,2'-ジピリジル、質量濃度溶液0.5 g/dm: 0.05 gの2,2'-ジピリジルを100 cmの水に0.5 cmの塩酸溶液（モル濃度0.1 mol/dmを加えて溶解。
酢酸ナトリウム（酢酸ナトリウム）3水和物は
酒石酸は
標準サンプルは
金属的に還元された鉄は、現行の規格文書または適用される技術規定によるカーボニル鉄です。
コンゴインジケーターペーパーは、現行の規格文書。
鉄の標準溶液。
溶液A: 0.100 gの鉄を30 cmの塩酸溶液(1:1)で加熱して溶解します。溶液を室温に冷却し、1000 cmの容量のメスシリンダーに移して、水で指示線まで満たして混合します。溶液は3か月間有効です。
1 cmの溶液Aには0.0001 gの鉄が含まれています。
溶液B: 溶液Aを10 cmメスシリンダーの100 cmの容量まで水で満たして混合し、使用前に準備します。
1 cmの溶液Bには0.00001 gの鉄が含まれています。
5 測定手順
5.1 0.5～1.5 gのサンプルの試料を消磁してからポリエチレン容器に入れ、そこに30 cmの塩酸溶液(1:1)を加え、1～2滴のフッ化水素酸を加えます。容器を時計皿またはガラス漏斗で覆い、試料を溶解します。
溶解後、1～2 gのホウ酸を加えて溶液を、表1に示す通りの容量のメスシリンダーに移して、指示線まで水を加えて混合します。
表1
| 鉄の質量百分比, % |
試料の質量, g |
メスシリンダーの容量（希釈時）, cm |
溶液のアリコート部分, cm |
| 0.002〜0.012含むまで |
1.5 |
100 |
20 |
| 0.012〜0.100含むまで |
1.0 |
100 |
5 |
| 0.10〜1.00含むまで |
1.0 |
200 |
5 |
| 1.0〜2.0含むまで |
0.5 |
200 |
2 |
表1に従って溶液のアリコート部分を100 cmの容量のメスシリンダーに移し、20 cmまで水で希釈し、3 cmのヒドロキシルアミン溶液、5 cmの酒石酸溶液を加えます。溶液をコンゴ紙で中和し、コンゴの紙の色が青から紫に変わるまで酢酸ナトリウム溶液を加え、その後1～2 cm溶液を余分に加え、10 cmのフェナントロリン溶液（または10 cmの2,2'-ジピリジル溶液）を加えて、指示線まで水を加え混合します。
30分後、440 nm（フェナントロリンの場合）または540 nm（ジピリジルの場合）の波長での溶液の光学密度を、厚さ50 mmの吸収層を持つキュバードで測定します。比較用溶液は対照実験の溶液です。
試料中の鉄の質量比は校正グラフによって計算します。
5.2 校正グラフの作成
5.2.1 鉄の質量百分比が0.002％から0.13％の場合、7つの100 cmのメスシリンダーにそれぞれ0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 cmの標準溶液Bを加え、0.000005、0.00001、0.000015、0.00002、0.00003、0.00004、0.00005 gの鉄に相当します。8つ目の溶液は制御実験の溶液です。
5.2.2 鉄の質量百分比が0.13％から2.0％の場合、7つのメスシリンダーにそれぞれ0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 cmの標準溶液Aを加え、それぞれ0.00005、0.0001、0.00015、0.0002、0.00025、0.0003 gの鉄に相当します。7つ目の溶液は制御実験の溶液です。
すべてのシリンダー内の溶液を約20 cmまで水で希釈し、3 cmのヒドロキシルアミン塩酸塩溶液、5 cmの酒石酸溶液を加えて、5.1に示す通りに処理します。
5.3 得られた光学密度値とそれに対応する鉄の質量から校正グラフを作成します。
6 測定結果の処理
鉄の質量比 , % は次の式を用いて計算します：
ここで、は校正グラフから得られた鉄の質量、gであり、
は試料溶液の総容積、cmです。
は試料の質量、g
は試料溶液のアリコート部分の容積、cm。
7 測定の許容誤差
7.1 2回の測定結果と分析結果の誤差（信頼確率において
表2
パーセントで
| 鉄の質量百分比 |
平行測定結果間の許容誤差 |
分析結果間の許容誤差 |
測定誤差の範囲 |
| 0.0020〜0.0050含むまで |
0.0015 |
0.0020 |
0.0016 |
| 0.005〜0.010含むまで | 0.003 |
0.004 |
0.003 |
| 0.010〜0.030含むまで | 0.008 |
0.009 |
0.007 |
| 0.030〜0.060含むまで | 0.016 |
0.025 |
0.020 |
| 0.060〜0.070含むまで | 0.020 |
0.030 |
0.024 |
| 0.070〜0.090含むまで | 0.025 |
0.035 |
0.028 |
| 0.090〜0.110含むまで | 0.030 |
0.040 |
0.032 |
| 0.110〜0.130含むまで | 0.035 |
0.045 |
0.035 |
| 0.130〜0.200含むまで | 0.050 |
0.080 |
0.063 |
| 0.200〜0.600含むまで | 0.070 |
0.090 |
0.071 |
| 0.600〜1.200含むまで | 0.100 |
0.120 |
0.095 |
| 1.20〜2.00含むまで | 0.14 |
0.20 |
0.16 |
7.2 分析結果の精度管理は
また、
追加の標準溶液は溶液Aです。
8 資格要件
分析を実施するために、化学分析者の資格は最低4級であることが求められます。
