ГОСТ 19863.16-91
ГОСТ 19863.16−91 チタン-ニッケル合金. ニッケルの定量法
ГОСТ 19863.16−91
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦国家標準
チタン-ニッケル合金
ニッケルの定量法
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
導入日 1992-07-01
情報データ
1. ソビエト産業省航空産業部によって開発および提出
開発者
V.G.ダヴィドフ、技術科学博士; V.A.モシュキン、技術科学候補; G.I.フリードマン、技術科学候補; L.A.テニャコワ; A.I.コロレワ
2. ソビエト社会主義共和国連邦製品品質および標準管理委員会によって1991年5月5日決議第626号により承認および施行
3. 初回導入
4. 確認周期 — 5年
5. 参照規範技術文書
| 参照されたNTD記号 |
章および項番号 |
| ГОСТ 849−70 |
3 |
| ГОСТ 3118−77 |
3 |
| ГОСТ 3652−69 |
3 |
| ГОСТ 3760−79 |
3 |
| ГОСТ 4204−77 |
3 |
| ГОСТ 4236−77 |
3 |
| ГОСТ 4461−77 |
3 |
| ГОСТ 5456−79 |
3 |
| ГОСТ 10652−73 |
3 |
| ГОСТ 18300−87 |
3 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−1678−86 |
3 |
本規格は、質量比40.0 ～ 60.0% のニッケルを測定するための錯体滴定法を規定する。
1. 一般要件
1.1. 分析方法に関する一般要求事項は、ГОСТ 25086 に従うこと。
1.1.1. 分析結果として、2つの並行測定の算術平均を使用する。
2. 方法の本質
本方法は、試料を硫酸で溶解し、クエン酸を含むアンモニア溶液中でニッケルをジメチルグリオキシムで沈殿させ、ニッケル・ジメチルグリオキシマートを塩酸で溶解し、ニッケルをトリロンBでキレート化した後、酸性クロムダークブルー指示薬を用いて硝酸鉛で過剰のトリロンBを滴定することに基づいている。
3. 器具、試薬および溶液
温度制御付き乾燥オーブン。
水銀または液体付きガラス温度計、100 °Cまで、目盛1 °C。
無灰フィルター TУ 6−09−1678に従うもの。
塩酸 ГОСТ 3118 に従う, 密度 1.19 g/cm , 1:1溶液。
ヒドロキシルアミン塩酸塩 ГОСТ 5456 に従う, 100 g/dm溶液。
硝酸 ГОСТ 4461 に従う, 密度 1.35−1.40 g/cmおよび1:1溶液。
クエン酸 ГОСТ 3652 に従う, 500 g/dm溶液。
エチルアルコール ГОСТ 18300 に従う精製技術用。
ジメチルグリオキシム, 5 g/dm溶液: 1000 cm
エチルアルコールに5 gのジメチルグリオキシムを溶解する。
アンモニア ГОСТ 3760 に従う。
酸性クロムダークブルー指示薬: 0.1 gの試薬をコニカルフラスコ100 cmに入れ、50 cm
の水を加え、弱加熱で溶解する。完全に溶解した後、室温まで冷却し、100 cm
メスフラスコに移し、水で刻線まで充填し、攪拌する。
コンゴ・レッド指示薬: 0.1 gの試薬を弱加熱で100 cmの水に溶解する。
コンゴ・インジケーター紙: 中密度フィルター（「白いリボン」）をコンゴ溶液で飽和させ、110±5 °Cで乾燥オーブンで乾燥させ、切り取り、保存瓶で保存する。紙は1か月間使用可能である。
エチレンジアミン-N, N, N', N'-四酢酸の二ナトリウム塩、2水和物（トリロンB） ГОСТ 10652 に従う, モル濃度0.025 mol/dm溶液: 200 cm
の水に9.31 gのトリロンBを溶解し、中密度フィルター（「白いリボン」）を通して1000 cm
メスフラスコに入れ、刻線まで水を加え、攪拌する。
硝酸鉛 ГОСТ 4236 に従う, モル濃度0.025 mol/dm溶液: 硝酸鉛8.28 gを硝酸溶液30 cm
に溶解し、完全に乾燥するまで蒸発させる。乾燥した残留物に100 cm
の水を加え、塩が溶解するまで加熱し、室温まで冷却し、同じく中密度フィルター（「白いリボン」）を通して1000 cm
メスフラスコに入れ、刻線まで水を加え、攪拌する。
ニッケル ГОСТ 849* マーク N22。
_______________
* ロシア連邦の領土では ГОСТ 849−97 が適用される。 — データベース作成者による注釈。
標準ニッケル溶液
ニッケル1 gをコニカルフラスコ容量250 cmに入れ、硝酸溶液40 cm
を加え、加熱で溶かす。ニッケルが完全に溶解した後、硫酸溶液1:1を20 cm
加え、硫酸の白い蒸気が出るまで加熱する。室温まで冷却してから、溶液に注意深く水100 cm
を注ぎ、2分間沸騰させる。溶液を室温まで冷却し、1000 cm
メスフラスコに移し、水で刻線まで充填し、攪拌する。
1 cm溶液には0.001 gのニッケルが含まれる。
ニッケルに対するトリロンBの質量濃度を確定するために（）、250 cm
コニカルフラスコに標準ニッケル溶液の一部を10 cm
、塩酸溶液30 cm
、水70 cm
、トリロンB溶液20 cm
を加える。溶液をアンモニアで中和してコンゴ紙が青から赤に変わるようにし、アンモニアを15−20滴過剰に加え、酸性クロムダークブルー指示薬1 cm
を注ぎ、硝酸鉛溶液で色が青から赤に激変するまで滴定する。
ニッケルに対するトリロンBの質量濃度（）、g/cm
、は次の公式で計算する
ここで は標準ニッケル溶液の質量濃度、g/cm
;
は滴定に使用された標準ニッケル溶液の体積、cm
;
は滴定に使用されたトリロンB溶液の体積、cm
;
は滴定に使用された硝酸鉛溶液の体積、cm
;
トриロンB溶液と硝酸鉛溶液の間の比率を確立するために、250 cm
コニカルフラスコにトリロンB溶液10 cm
、塩酸溶液30 cm
、水70 cm
を加える。溶液をアンモニアで中和し、コンゴ紙が青から赤に変わるようにし、アンモニアを15−20滴過剰に加え、酸性クロムダークブルー指示薬1 cm
を加えてから硝酸鉛溶液で青からマリノンまで滴定する。
4. 分析の実行
4.1. 0.25 jの試料を250 смコニカルフラスコに入れ、硫酸溶液40 cm1:2を加え、完全に溶解するまで加熱する。そして、硝酸を滴下して紫色の溶液が消えるまで加えた後、3滴加え、酸の白煙が出るまで蒸発させ、さらに2分間加熱する。室温まで冷却した後、水(50 cm/ml. 00.0) Khlロップ着火してからホルフスコップ250触れ、滅菌する。takoxillen.
4.2. 溶液のアライヒ中部50 cm/ih/um Doolieum 500 ml. コニカルフラスコに移し、クエン酸溶液15 cmを加え、弱香気が生じるまでアンモニアで中和し、ジメチルグリオキシム溶液100 cmを加え、アンモニアで強い香りが出るまで持続し、50〜60 °Cで20分間放置する。
4.3. 沈殿は中密度のフィルター（「白リボン」）でろ過し、10〜12回熱湯で洗い、フィルター上で塩酸溶液30 cmに溶解し、フィルターを熱湯で、（フィルターの端にコンゴ紙）赤の着色が見えなくなるまで洗う。洗液は同じフラスコに集める。
4.4. 合金に銅が含まれる場合は、蒸費して操作を繰り返し、強い香りが感 i 100 μm(餅あ"; >/) 増 i んり( salconst.")
4.5. 溶液に滴定溶液を表に従って加え、室温で20分間保つ。
| ニッケルの質量比（%） |
トリロンB溶液の体積，cm3 |
| 40.0 から 50.0 (%) |
20 |
| 50.０以上から60.０ |
25 |
溶液にアンモニアを加えて、コンゴ紙の青色が赤色に変わるようにし、15−20滴過剰に加え、酸性クロムダークブルー指示薬を1 cm加え、硝酸鉛溶液で急激に青からマリオンに色が変わるまで滴定する。
5. 結果の処理
5.1. ニッケルの質量割合（）を、％で次の公式で計算する
ここで、 は滴定に使用されたトリロンB溶液の体積、cm
;
は滴定に使用された硝酸鉛溶液の体積、cm
;
はニッケルに対するトリロンB溶液の規定濃度、g/cm
;
はトリロンB溶液と硝酸鉛溶液の間の比率;
は溶液中のサンプルの質量、
g.
