GOST 9853.9-96

GOST 9853.9−96 スポンジチタン. シリコンの測定方法

GOST 9853.9−96

グループ B59

国家間標準

スポンジチタン

シリコンの測定方法

Sponge titanium. Method for determination of silicon

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
*「国家標準」 2008年版

ОКС 77.120, 77.120.50 — データベース作成者の注釈。

導入日 2000−07−01

序文

1 開発 インターステート技術委員会標準化MTK 105、ウクライナ科学研究およびプロジェクト・チタン研究所によって開発

提案 ウクライナ国家標準化、計量、認証委員会

2 採用 国家間標準化、計量、認証委員会によって採用（1996年4月12日の議事録第9号）

採用に賛成した国:

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	アゼルバイジャン国家標準
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準
ロシア連邦	ロシア国家標準
トルクメニスタン	トルクメニスタン国家インスペクション
ウクライナ	ウクライナ国家標準

3 ロシア連邦標準化および計量委員会の1999年10月19日の決議N 353-стにより、国家間標準GOST 9853.9−96が2000年7月1日からロシア連邦の国家標準として直接施行されました。

4 初めて導入

1 適用範囲

本標準は、スポンジチタン中のシリコンの質量分率（0.005％から0.12％）を測定するためのフォトメトリック法を規定しています。GOST 17746。

この方法は、青く色付いた還元シリコンモリブデン複合体を形成し、その後溶液の光学濃度を測定することに基づいています。

2 規範的参照

本標準では以下の標準を参照しています:

GOST 8.315−97 測定の統一を保証する国家システム。標準サンプル。基本原則、開発、承認、登録、適用の手続き

GOST 83−79 炭酸ナトリウム。技術仕様

GOST 195−77 亜硫酸ナトリウム。技術仕様

GOST 3765−78 モリブデン酸アンモニウム。技術仕様

GOST 5817−77 酒石酸。技術仕様

GOST 9428−73 二酸化シリコン。技術仕様

GOST 9656−75 ホウ酸。技術仕様

GOST 10484−78 フッ化水素酸。技術仕様

GOST 17746−96 スポンジチタン。技術仕様

GOST 20490−75 過マンガン酸カリウム。技術仕様

GOST 23780−96 スポンジチタン。サンプルの採取と準備の方法

GOST 25086−87 非鉄金属及びその合金。分析方法の一般要求

3 一般要求

3.1 分析方法の一般要求はGOST 25086に従います。

3.2 サンプルの採取と準備はGOST 23780によって行います。

3.3 シリコンの質量分率は2つの試料で決定します。

3.4 キャリブレーショングラフを作成する際、各キャリブレーションポイントは、光学濃度測定の結果の平均値によって作成します。

4 測定と補助装置

スペクトロフォトメータータイプSF-46または光電式濃度カラリメータータイプKFK-2または類似の装置。

酒石酸（GOST 5817）、濃度200 g/dm。

ホウ酸（GOST 9656）、濃度40 g/dm。

フッ化水素酸（GOST 10484）3:1に希釈。

モリブデン酸アンモニウム（GOST 3765）、再結晶、濃度50 g/dm、ポリエチレン容器で保管。

アスコルビン酸（国家薬局方に基づく）。

炭酸ナトリウム（GOST 83）。

過マンガン酸カリウム（GOST 20490）、濃度30 g/dm。

無水亜硫酸ナトリウム（GOST 195）。

スポンジチタンTG-100（GOST 17746）。

1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸（現行の規制文書に基づく）。

事前に1273Kで恒量まで加熱した二酸化シリコン（GOST 9428）。

標準サンプル（GOST 8.315）。

再生溶液: 30gのアスコルビン酸または亜硫酸水素ナトリウム、1gの亜硫酸ナトリウム、および0.5gの1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸を175cm³の水に溶解し、温度(323±5)Kまでゆっくり加熱します。溶液を冷却し、水を加えて200cm³にして濾過します; 使用前に準備してください。 標準シリコン溶液。 溶液A: 0.21gの二酸化シリコンをプラチナるつぼで5gのナトリウムカーバイドと温度(1223±20)Kで30分間融解させます。プラチナ容器で加熱しながら水に溶かし、室温に冷やし、1000cm³メスフラスコに濾過します。メスフラスコの目盛りまで水を加えて混ぜ、3ヶ月以内に使用します。 1cm³の溶液Aは0.0001gのシリコンを含んでいます。 溶液B: 10cm³の溶液Aを100cm³のメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで混ぜ、使用前に準備します。 1cm³の溶液Bは0.00001gのシリコンを含んでいます。 溶液C: 50cm³の溶液Aを100cm³のメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで混ぜ、使用前に準備します。 1cm³の溶液Cは0.00005gのシリコンを含んでいます。 5 測定手順 5.1 シリコンの質量割合が0.005%から0.02%の場合、0.5gの試料を、0.02%から0.12%を超える場合は0.2gの試料を250cm³のポリエチレンボトルに入れ、40cm³の水、5cm³のフッ化水素酸を加え、ポリエチレンキャップで密封します。ボトルを水浴(355±5)Kに浸し、約30-40分間静置し、完全に溶解させます。 完全に溶解した後、溶液に100cm³のホウ酸溶液と50cm³の水を加え、カリウムパーマンガネート溶液を滴下して安定したピンク色になるまで添加し、さらに5滴余分に添加します。湯煎で90分間加熱し、チタンを水酸化物として沈殿させます。溶液を定期的にかき混ぜます。 沈殿物を含む溶液を冷水で(298±2)Kまで冷やし、10cm³のアンモニウムモリブデート溶液を加え、10分間静置します。続いて5cm³の酒石酸溶液と即座にビュレットから3cm³の再生溶液を加え、混合し25分間静置します。 溶液を250cm³のメスフラスコに移しメス面まで水を加え、混合し、「青色線」フィルターを通して100cm³の乾いた錐形フラスコに濾過します。シリコンを含む質量割合が0.005%から0.02%の時には50mm、それを超える場合には10mmの光路長のキュベットで670nmの波長で溶液の光学密度を測定します。 水を比較溶液とします。 試料の光学密度測定と同時にブランク試験を行い、水に対してブランク試験の溶液の光学密度を測定し、試料溶液の光学密度から差し引きます。 シリコンの質量割合を標準曲線に基づいて計算します。 5.2 シリコン質量割合が0.005%から0.02%の場合、250cm³のポリエチレンボトルに、シリコン質量割合が0.005%未満のスポンジチタンを0.5gずつ入れます。 そのうち5本のポリエチレンボトルにそれぞれ標準溶液Bを2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0cm³加え、それぞれ0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010gのシリコンに相当します。各ボトルに水40cm³、5cm³のフッ化水素酸を加え、ポリエチレンキャップで密封し、5.1で示された手順に従います。 6つめのフラスコの溶液はチタンの溶液とします。 シリコン質量割合が0.02%を超え0.12%未満の場合、250cm³のポリエチレンボトルに、シリコン質量割合が0.005%未満のスポンジチタンを0.2gずつ入れます。 そのうち6本のポリエチレンボトルにそれぞれ標準溶液Cを0.8, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0cm³加え、それぞれ0.00004, 0.00005, 0.00010, 0.00015, 0.00020, 0.00025gのシリコンに相当します。各ボトルに水40cm³、5cm³のフッ化水素酸を加え、5.1で示された手順に従います。 7つめのフラスコの溶液はチタンの溶液とします。 水を基準に溶液の光学密度を測定します。 シリコン標準溶液の添加量に対して得られた光学密度とそれに相当するシリコン質量をプロットして標準曲線を作成します。 6 測定結果の処理 シリコンの質量割合、%, を次の式により計算します： 許容誤差 7 測定の許容誤差 7.1 測定結果と分析結果の間の差異（信頼確率0.95）は、表1に示す値を超えてはなりません。 表1 シリコン質量割合 許容される測定結果の相違 シリコン標準溶液Bが添加されたチタン標準溶液の光学密度値、およびチタン溶液の光学密度との差し引き分と対応するシリコン質量を使用して標準曲線を描きます。 7.2 分析結果の精度は標準試料に基づいて ГОСТ 25086 に従って確認します。 許可される精度の確認方法として標準溶液B添加量の方法が ГОСТ 25086 に従って実施可能です。 8 資格要件 分析は4級以上の化学分析者が行うことが許可されています。