ГОСТ 9853.12-96
GOST 9853.12−96 スポンジチタン. ジルコニウムの測定方法
GOST 9853.12−96
グループ B59
国家標準
スポンジチタン
ジルコニウムの測定方法
Sponge titanium. Method for determination of zirconium
ICS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
*「国家標準」インデックスに2008年版。
OCS 77.120, 77.120.50 — データベース作成者の注記。
導入日 2000−07−01
序文
1 開発: 国家技術標準委員会 MTK 105、ウクライナ科学研究・設計チタン研究所
提案: ウクライナ国家標準化・計量・認証委員会
2 承認: 国家標準化・計量・認証評議会 (議事録 N 9, 1996年4月12日)
承認国:
| 国名 |
担当国家標準機関 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandart |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ国家標準局 |
| カザフスタン共和国 | カザフスタン国家標準局 |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家検査局 |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦標準化・計量委員会の決定 (1999年10月19日 N 353-st) により、国際国家標準
4 初めて導入
1 適用範囲
この標準は、
この方法は、硫酸環境下でキシレノールオレンジと反応してジルコニウムが黄赤色の錯体を形成し、その後溶液の光学密度を測定することに基づいています。
2 規格への参照
この標準には、以下の規格が参照されています:
GOST 8.315−97 国家計量保証システム。標準サンプル。概要、開発、認定、承認、登録、適用手順
GOST 3760−79 アンモニア水溶液。技術条件
GOST 3773−72 塩化アンモニウム。技術条件
GOST 4204−77 硫酸。技術条件
GOST 4461−77 硝酸。技術条件
GOST 10652−73 エチレンジアミン-N、N、N', N'-テトラい酸2-水和物 (トリロンB)
GOST 17746−96 スポンジチタン。技術条件
GOST 23780−96 スポンジチタン。サンプル採取と準備方法
GOST 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要件
3 一般要件
3.1 分析方法に関する一般要件 —
3.2 サンプルの採取と準備は
3.3 ジルコニウムの質量分率は2つの試料で測定する。
3.4 キャリブレーション曲線を作成する際、各キャリブレーション点は2回の測定結果の平均を基に作成する。
4 測定器具と補助装置
スペクトロフォトメーター型SF-46または光電コンセントレーションカラリメーターKFK-2、または同等の機器。
硫酸 。
硝酸
トリロンB 。
アスコルビン酸 、新調液。
キシレノールオレンジ 。
塩化アンモニウム
アンモニア水溶液 。
標準サンプル
ジルコニウム過塩素酸 (ジルコニウム塩化酸化物) 8水和物、
無灰ろ紙「赤帯」
ジルコニウム標準溶液。
溶液A: 3.533gのジルコニウム次亜塩素酸塩を40cm³の濃硫酸に溶かし、1000cm³の容量フラスコに移し、水で標線まで満たし混合する。
1cm³の溶液Aには0.001gのジルコニウムが含まれている。
溶液B: 溶液Aの1cm³を100cm³の容量フラスコに入れ、0.5mol/dm³の硫酸で標線まで満たす。
1cm³の溶液Bには0.00001gのジルコニウムが含まれる。
5 測定の手順
5.1 ジルコニウムの質量分率が0.001%から0.1%の場合
0.2〜1.0gの試料を100cm³のビーカーまたは円錐フラスコに入れ、40cm³の硫酸溶液（1:4）を加え、加熱しながら溶解させる。試料が完全に溶けた後、少量ずつ硝酸を加えて紫色が消えるまで加える。さらに2〜3滴追加し、硫酸の蒸気が出るまで濃縮して冷却する。
シロップ状になった濃縮溶液を50cm³に希釈し、1〜1.5gのアンモニウムクロリドを追加し、混合しながら明確なアンモニアの臭いがするまで水酸化アンモニウムで沈殿させる。沈殿後、溶液を温かいうちに冷却し、「赤リボン」フィルターでろ過する。沈殿物を熱水とアンモニアの数滴で洗う。
フィルターから沈殿を250cm³のビーカーに水で移し、4cm³の濃硫酸を加えて硫酸の軽い蒸気が出るまで濃縮する。
沈殿物が完全に溶けたら、溶液を冷却し、100cm³の容量フラスコに移し、水で標線まで満たし混合する。
表1に従って、溶液のアリクォート部分を50cm³の容量フラスコ2本に入れ、表1に従い硫酸溶液およびアスコルビン酸溶液を加える。アリクォート部分の1つには0.5cm³のトリロンBを添加する。両方に1cm³のキシレノールオレンジを追加し、水で標線まで満たし混合する。
表1
15分後、540nmの波長と50mmの吸光層厚で溶液の光学密度を測定する。対照溶液としてトリロンBを加えた試験を行う。
5.2 ジルコニウムの質量分率が0.1%を超える場合
0.1〜0.2gの試料を100cm³の円錐フラスコに入れ、18cm³の硫酸溶液（1:4）を加え、加熱しながら溶解し、初期体積を維持しつつ水を加える。酒石状溶液に少量ずつ滴下して紫色が消えた後、硝酸を追加し硫酸蒸気が現れるまで蒸発させる。希釈して100cm³の容量フラスコに移し、水で標線まで満たし混合する。
表1に従ってアリクォート部分を50cm³の容量フラスコ2本に入れ、表1に従い硫酸溶液およびアスコルビン酸溶液を加える。アリクォート部分の1つには0.5cm³のトリロンBを添加する。両方に1cm³のキシレノールオレンジを追加し、水で標線まで満たし混合する。以下は前述と同様に行う。
試料中のジルコニウムの質量は、校正グラフを用いて計算する。
5.3 校正グラフの作成
9つの50cm³容量フラスコのうち、8つに標準溶液Bの0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、8.0cm³を入れる。それぞれの溶液は0.0000025、0.000005、0.00001、0.00002、0.00003、0.00004、0.00005、0.00008gのジルコニウムに対応する。9本目の溶液は対照試験のものとなる。
全てのフラスコを0.5mol/dm³の硫酸溶液で20cm³まで希釈し、2cm³のアスコルビン酸、1cm³のキシレノールオレンジを加え、水で標線まで満たし混合する。
15分後、540nmで溶液の光学密度を測定し、得られた光学密度値と対応するジルコニウム質量から校正グラフを作成する。
6 測定結果の処理
ジルコニウムの質量分率（%）は、次の式に基づいて計算する。
7 許容される測定誤差
7.1 測定結果と分析結果間の差異（信頼性95%）は、表2に示された許容値を超えてはならない。
表2
測定間の許容差および測定不確かさ
7.2 分析結果の精度制御は、標準サンプルに対して行い、ГОСТ 25086に準拠する。
標準溶液Aを用いた添加法による精度確認も可能である。
8 資格要件
分析を行う資格を持つ者は、4級以上の化学アナリストであること。
