ГОСТ 9853.17-96
GOST 9853.17−96 スポンジチタン. パラジウムの測定方法
GOST 9853.17−96
グループ B59
国家間標準
スポンジチタン
パラジウムの測定方法
Sponge titanium.
Method for determination of palladium
ICS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
*「国家標準」2008年のインデックスで
OCS 77.120, 77.120.50 — データベース作成者の注記。
施行日 2000年7月1日
前書き
1 作成済み 国家間標準化技術委員会 MTK 105、ウクライナ科学研究プロジェクトチタン研究所
提出済み ウクライナ国家標準化計測認証委員会により
2 承認済み 国家間標準化計測認証評議会（1996年4月12日議事録 N 9）
承認に賛成した国：
| 国名 | 国の標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
アズゴススタンダート |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準局 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国家標準局 |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準局 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家検査庁 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦標準化計測委員会の決議により、1999年10月19日 N 353-st、国家間標準
4 初制定
1 適用範囲
本標準は、スポンジチタン中のパラジウム含有量（パラジウムの質量分率が0.005%から0.015%）を測定するための原子吸光法を規定します
この方法は、波長247.6 nmで電熱原子化によって発生する原子吸光を測定することに基づいています。
2 規範的引用
本標準で参照された標準は以下の通りです:
GOST 8.315−97 測定の統一保障のための国家システム. 標準サンプル. 基本原則、開発順序、認証、承認、登録および適用
GOST 10157−79 ガスおよび液体のアルゴン. 技術条件
GOST 10652−73 エチレンジアミン-N, N, N', N'-四酢酸の二ナトリウム塩 2水分（トリロンB）
GOST 11125−84 高純度硝酸. 技術条件
GOST 13462−79 パラジウムおよびパラジウム合金. 品目
GOST 14261−77 高純度塩酸. 技術条件
GOST 17746−96 スポンジチタン. 技術条件
GOST 23780−96 スポンジチタン. 試料採取および準備方法
GOST 25086−87 非鉄金属およびその合金. 分析方法に関する一般要件
3 一般要件
3.1 分析方法の一般要件 —
3.2 試料の採取および準備は
3.3 パラジウムの質量分率は2つの秤量で決定します。
3.4 校正曲線を作成する際、各校正点は2つの測定結果の算術平均で構築されます。
4 測定器および補助装置
グラファイト原子化器を備えた原子吸光分光光度計。
中空陰極ランプ（パラジウム用）。
GOST 10157 に準拠したガス状アルゴン。
GOST 11125 に準拠した硝酸。
GOST 14261 に準拠した塩酸、1.19 g/cmで希釈1:1。
酸の混合物：1部の硝酸と3部の塩酸。
GOST 13462 に準拠した99.9%純度のパラジウム。
GOST 8.315 に準拠した標準サンプル。
パラジウムの標準溶液。
溶液A: 0.1 gのパラジウムを100 cm容量のビーカーに入れ、10 cmの酸混合物を加え、完全に溶解するまで中程度に加熱し、乾燥まで蒸発させ、5 cmの塩酸を加え再度乾燥させます。この操作を繰り返します。
乾燥残留物を5 cm³の塩酸に溶かし、10 cm³の水を加え、沸騰するまで加熱し、1分間煮沸します。溶液を室温まで冷まし、1000 cm³のメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混合します。
溶液Aの1 cm³には0.0001グラムのパラジウムが含まれています。
溶液B: 溶液Aの5 cm³を50 cm³のメスフラスコに入れ、20 cm³の塩酸（1:1）を加え、目盛りまで水を加えて混合します。溶液は使用前に準備します。
溶液Bの1 cm³には0.00001グラムのパラジウムが含まれています。
エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム塩（トリロンB）10 g/dm³の溶液を用います。
測定手順：
5.1 試料0.5 gを100 cm³のビーカーに入れ、20 cm³の塩酸を加え、時計皿で覆いながらビーカー内の溶液の体積を約20 cm³に維持しながら加熱して溶解します。溶解後に滴下して硝酸を加え、溶液が無色になるまで加熱して1-2分間煮沸します。溶液を冷まし100 cm³のメスフラスコに移し、70 cm³の塩酸（1:1）と5 cm³のトリロンB溶液を加え、水を目盛りまで加えて混合します。
5.2 パラジウムの質量分率が0.005%から0.015%の場合、100 cm³のビーカーに0.5 g の海綿チタンを使用し、5.1に従って溶解します。標準溶液Bの循環吸光度を測定し、パラジウムの質量分率を測定します。
6. 測定結果の処理
質量分率の計算は以下の式に基づき行います。
7. 許容誤差
各計算結果の許容誤差は、表2に示された値を超えないようにします。
分析における精度管理は、標準試料を用いて行い、付加量法に基づいて行います。
8. 資格要件
分析の遂行は、4級以上の化学分析技術者に限られます。
