ГОСТ 9853.15−96 スポンジチタン。モリブデンの測定法
ГОСТ 9853.15−96
グループ В59
国家規格
スポンジチタン
モリブデンの測定法
Sponge titanium. Method for determination of molybdenum
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
2000年7月1日から適用
前書き
1 本規格は、標準化技術委員会МТК 105、ウクライナの科学研究・設計チタン研究所によって開発されました。
国家規格として、ウクライナの標準化、計測および認証の国立委員会によって提出されました。
2 国家標準化、計測および認証委員会によって承認されました（1996年4月12日議事録N9）。
承認に賛成したのは次の通りです：
| 国家名 |
国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
国際標準化機関 |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国家標準 |
| 国際市場 |
国際市場国家標準 |
| トルクメニスタン |
トルクメニスタン中央国家検査 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3 国家基準化計測委員会の1999年10月19日の決定N353-stにより、2000年7月1日から国際市場国家標準として直接施行されています。
4 初めて導入
1 適用範囲
この標準は、スポンジチタン中のモリブデンの質量比率（0.0005%から0.1%まで）を定量するための抽出分光光度法を定義します。
この方法は、還元剤である塩化スズ（II）との存在下で、アンモニウムチオシアン酸とモリブデン（VI）の錯体を形成し、その後酢酸ブチルでの抽出と、抽出物の光学密度を測定することに基づいています。
2 規範的引用
この標準では、次の標準を引用しています：
ГОСТ 8.315−97 国家測定統一システム。標準サンプル。基本ポジション、開発、承認、登録、応用の順序
ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件
ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件
ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム。技術条件
ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件
ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術条件
ГОСТ 17746−96 スポンジチタン。技術条件
ГОСТ 22300−76 酢酸エチルと酢酸ブチルのエステル。技術条件
ГОСТ 23780−96 スポンジチタン。サンプルの採取と準備方法
ГОСТ 25086−87 非鉄金属および合金。分析方法に関する一般要件
ГОСТ 27067−86 チオシアン酸アンモニウム。技術条件
3 一般の要件
3.1 分析方法の一般要件は、ГОСТ 25086に準拠します。
3.2 サンプルの採取と準備は、ГОСТ 23780に従って行います。
3.3 元素の質量流量は、2つの試料で決定されます。
3.4 キャリブレーショングラフの作成時には、各キャリブレーションポイントは2つの測定結果の算術平均を基に構成されます。
4 測定機器および補助装置
スペクトロフォトメーター SФ-46タイプまたは光電比較計コロリメーター KФК-2タイプ、または同等の機器。
ГОСТ 3118に準拠した1:1希釈の塩酸。
ГОСТ 4204に準拠した1:1、1:9、7:93希釈の硫酸。
ГОСТ 10484に準拠したフッ化水素酸。
ГОСТ 4461に準拠した硝酸、1.35−1.40 g/cm。
ГОСТ 4328に準拠した100 g/dm濃度の水酸化ナトリウム溶液。
現在有効な規格に準拠したモリブデン（VI）酸化物。
ГОСТ 22300に準拠した酢酸ブチル（酢酸ブチルエステル）。
現在有効な規格に準拠した200 g/dm濃度の酒石酸アンモニウム溶液。
ГОСТ 27067に準拠した200 g/dm濃度のチオシアン酸アンモニウム溶液。
現在有効な規格に準拠した400 g/dm濃度の塩化スズ(II)二水和物。
ГОСТ 8.315に準拠した標準サンプル。
洗浄液：塩化スズ(II)の濃度400 g/dm溶液を水で1:25に希釈して作成します。
標準モリブデン溶液。
溶液A：モリブデン（VI）酸化物1.5 gを100 g/dm濃度の水酸化ナトリウム溶液10 cmに溶解します。溶液は1000 cmの容量のメスフラスコに移され、7:93希釈の硫酸でメノンスに達するまで加えます。
溶液A 1 cmには0.001 gのモリブデン（VI）が含まれています。
溶液B：溶液Aの1 cmの等量部分を容量100 cmのメスフラスコに入れ、水でメノンスに達するまで加え、攪拌します。
溶液B 1 cmには0.00001 gのモリブデン（VI）が含まれています。
5 測定の手順
5.1 0.5−1.5 gの試料を容量250 cmの円錐フラスコに入れ、1:1希釈の塩酸40 cm、1:1希釈の硫酸15 cmを加え、さらに1−2滴のフッ化水素酸を加えます。フラスコを時計ガラスまたは漏斗で覆い、加熱して溶かします。試料が完全に溶けた後、1 cmの硝酸を加え、硫黄酸化物蒸気が消えるまで濃縮します。
5.1.1 モリブデンの質量比が0.0005%から0.002%の場合、濃縮したシロップ状溶液を30 cmの水で希釈し、25 cmの酒石酸アンモニウムを加え攪拌と冷却を行います。次に、5 cmのチオシアン酸アンモニウム溶液、5 cmの塩化スズ(II)溶液を加え、5分後、300 cmの容量の分液漏斗に移し、100 cmの体積にまで水で希釈し、10 cmの酢酸ブチルを加えて2分間振盪します。層が分かれた後、水相を分離し、抽出物に25 cmの1:9希釈の硫酸溶液、25 cmの洗浄液を加え、1分間振盪します。水相を分離後、抽出物をワタ層を通してろ過し、乾いた試験管や目盛り付きフラスコに注ぎ入れます。
5.1.2 モリブデンの質量比が0.002%から0.1%の場合、そのシロップ状の濃縮溶液を200 cmの容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加え、攪拌します。需用に従って表1から溶液の分取部分を選び、5.1.1に従います。
表1
| モリブデンの質量比, % | 試料の質量, g | 分取部分の容積, cm | ||||
| から | 0,002 | まで | 0,008 | を含む | 1,5 |
50 |
| 以降 | 0,008 | まで | 0,030 | まで | 0,5 |
25 |
| まで | 0,03 | まで | 0.10 | まで | 0,5 |
10 |
光学的密度は波長490 nmで吸収層厚さ10 mmのセルで測定されます。
比較溶液として、コントロール試験溶液を使用します。
サンプル中のモリブデンの質量はキャリブレーショングラフに基づいて算出されます。
5.2 200 cmの容積を持つ6つのグラスのうち5つに標準溶液Bを0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmずつ入れます。これによりモリブデン0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 gを含みます。6番目のグラスの溶液はコントロール試験溶液です。すべてのグラスの溶液は15 cmの1:1希釈の硫酸溶液で希釈され、25 cmの酒石酸アンモニウム溶液を加え、5 cmのチオシアン酸アンモニウム溶液、5 cmの塩化スズ(II)溶液を加えます。次に5.1.1に従います。
得られた光学密度の値と対応するモリブデンの質量値を用いて、キャリブレーショングラフを作成します。
6 測定結果の処理
モリブデンの質量比 , % は以下の式によって計算されます
ここで は試料溶液中のモリブデンの質量であり、キャリブレーショングラフによって見つけられます。
は溶液のアリコート分における試料の質量です。
7 測定の許容誤差
7.1 測定結果と分析結果（信頼確率が0,95の場合）との間の相違は、表2で指定された許容範囲を超えてはなりません。
表2
％単位で
| モリブデンの質量比 | 平行測定結果間の許容差 |
分析結果間の許容差 | 測定誤差限界 | ||||
| から | 0,00050 | まで |
0,00200 | を含む | 0,00014 | 0,00020 | 0,00016 |
| 以降 | 0,0020 | 至 | 0,0080 | まで | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
| まで |
0,0080 | まで |
0,0300 | まで |
0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
| まで | 0,030 | まで | 0,100 | まで | 0,010 | 0,011 | 0,009 |
7.2 分析結果の精度は、ГОСТ 25086に従って標準サンプルによってチェックします。
分析結果の精度のチェックを、ГОСТ 25086に従った付加法によることも許されています。
付加物は標準溶液Aです。
8 資格要件
分析の実行には、少なくとも4級の資格を持つ分析化学者が必要です。
