ГОСТ 19863.2-91
ГОСТ 19863.2−91 チタン合金. バナジウムの測定方法
ГОСТ 19863.2−91
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦国家標準
チタン合金
バナジウムの測定方法
Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium
ОКСТУ 1709
施行日 1992−07−01
情報データ
1. 開発および提出: ソビエト社会主義共和国連邦航空工業省
開発者
V.G. ダビドフ, 技術科学博士;
2. 承認および施行: ソビエト社会主義共和国連邦製品品質管理と標準化委員会決定
3. 旧
4. 検査の周期性 — 5年
5. 参考規格文書
| 参照されている規格文書のパラメータ |
項目番号 |
| ГОСТ 83–79 |
2.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4220–75 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
3.2 |
| ГОСТ 9336–75 |
3.2 |
| ГОСТ 9656–75 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 10484–78 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 17746–79 |
3.2 |
| ГОСТ 20490–75 |
2.2 |
| ГОСТ 22180–76 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−3501−74 |
2.2 |
本標準は、バナジウムのチトラメトリック法（質量分率0.1%から6.0%）および原子吸光法（質量分率0.1%から6.0%）による測定方法を規定する。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項 —
1.1.1. 分析結果として、二つの並列測定の算術平均を採用する。
2. バナジウムのチトラメトリック法による測定
2.1. 方法の本質
この方法は、硫酸とホウ素ふっ化水素酸の混合液で試料を溶解し、過マンガン酸カリウムでバナジウムを5価に酸化し、二重硫酸塩（モアの塩）の溶液で滴定することに基づいている。指示薬としてフェニルアントラニル酸を使用する。
2.2. 装置、試薬および溶液
加熱調節付き乾燥キャビネット。
硫酸 , 溶液 1:1 および 1:5。
硝酸 , 溶液 1:1。
フッ化水素酸
ホウ酸
ホウ素ふっ化水素酸: 280 cmのフッ化水素酸に、温度（10±2)°Cで段階的に130 gのホウ酸を加え、混ぜ合わせる。試薬はポリエチレン製の容器に保存する。
シュウ酸 。
過マンガン酸カリウム 。
炭酸ナトリウム
N-フェニルアントラニル酸 : 0.2 gの炭酸ナトリウムを容量100 cm
のビーカーに入れ、50 cm
の水で加熱しながら溶解し、0.2 gのフェニルアントラニル酸を加え、混ぜ合わせ、室温まで冷却し、100 cm
まで水を加える。
二クロム酸カリウム : 29.42 または 5.88 gの再結晶化した二クロム酸カリウムを、1控えない0 cm
のメスフラスコに入れ、500 cm
の水で溶解し、目盛りまで水を加え、混合する。
100gの二クロム酸カリウムを400cm3のビーカーに入れ、150cm3の水を加えて加熱しながら溶解します。エネルギッシュに撹拌しながら、溶液を細い流れで陶器容器に注ぎ、氷水で冷却します。析出した結晶を多孔性ガラス板の漏斗で吸引濾過し、(102±2)°Cで2〜3時間乾燥、粉砕して(200±5)°Cで10〜12時間最終乾燥します。
鉄とアンモニウムの複塩であるモール塩は、39.5gまたは7.9gのモール塩を800cm3のビーカーに入れ、500cm3の水で溶解します。1:1の硫酸溶液100cm3を加え、室温まで冷やし、1000cm3のメスフラスコに移して、水で目盛りまで希釈し混合します。
モール塩溶液の質量濃度（実際）をg/cm3バナジウムで表し、次の式で計算します：
\[ 0.005095 \]
は理論的な質量濃度です。
\[ \]
は、二クロム酸カリウム溶液とモール塩溶液の比率です。
比率を決定するために、250cm3のフラスコに0.1または0.02mol/dm3二クロム酸カリウム溶液10cm3を加え、100cm3の水で希釈し、1:5の硫酸溶液を20cm3加えて混合、5〜6滴のフェニルアントラニル酸を添加し、モール塩溶液で青紫色から緑色に変わるまで滴定します。
\[ \]
は滴定に使用された二クロム酸カリウム溶液の体積cm3、
\[ \]
は滴定に費やされたモール塩溶液の体積cm3です。
モール塩溶液の質量濃度は使用前に設定します。
2.3 分析の実施
2.3.1. 表1に従った質量のサンプルを250 cmの錐形フラスコに入れ、60 cm
の1:5硫酸溶液、2 cm
のホウ素フッ化水素酸を加え、完全に溶解するまで加熱します。
表1
| バナジウムの質量割合, % |
サンプルの質量, g |
| 0,1から1,0まで含む |
1 |
| 1,0から3,0未満 |
0,5 |
| 3,0から6,0未満 |
0,25 |
溶液にさらさらと少しずつ硝酸を加え、紫色が消えるまでと2～3滴を過剰に加え、硫酸蒸気が出るまで蒸発させます。溶液を室温まで冷却し、100 cmの水を加え、薄桃色の安定した色が現れるまで過マンガン酸カリウム溶液を少しずつ加えます。その後、亜硝酸二カリウムの溶液を徐々に加えて無色にします。
モール塩の0,02 mol/dmの溶液でバナジウムの質量割合が0,5%以下の場合、または0,1 mol/dm
の溶でバナジウムの質量割合が0,5%以上の場合、指標として5〜6滴のフェニルアントラニール酸を用いて、溶液の色が青紫から緑色に変わるまで滴定します。
2.4. 結果の処理
2.4.1. バナジウムの質量割合 () を百分率で次の式で計算します
ここで、 — モール塩溶液の既知の質量濃度をg/cm img alt="GOST 19863.2-91 チタン合金。バナジウムの測定法" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==" />バナジウムで表します;
— バナジウムの滴定に使用したモール塩溶液の体積, cm
;
— サンプルの質量, g。
2.4.2. 結果の偏差は表2で示された値を超えてはなりません。
表2
| バナジウムの質量割合, % |
許容される絶対偏差, % | |
| 並行した決定結果 |
分析結果 | |
| 0,1から0,30まで含む |
0,01 |
0,01 |
| 0,30以上0,75未満 |
0,02 |
0,03 |
| 0,75以上1,50未満 |
0,05 |
0,06 |
| 1,50以上3,00未満 |
0,08 |
0,10 |
| 3,00以上6,00未満 |
0,15 |
0,20 |
3. 原子吸光法によるバナジウムの測定
3.1. 方法の要点
この方法は、サンプルを塩酸およびホウ素フッ化水素酸で溶解し、318,5 nmの波長でバナジウムの原子吸光をアセチレン-亜酸化窒素炎で測定するものです。
3.2. 装置、試薬および溶液
バナジウム用の放射源を備えた原子吸光分光光度計。
医療用亜酸化窒素。、溶液2:1および1:1。
。
ホウ素フッ化水素酸: 280 cmのフッ化水素酸に130 gのホウ酸を10±2°Cで分割して加え、混合します。薬剤はポリエチレン容器で調製および保管されます。
_______________
*ロシア連邦内では
チタン溶液
溶液A, 20 g/dm: 4 gのスポンジチタンを250 cm
フラスコに入れ、160 cm
の2:1塩酸溶液、8 cm
のホウ素フッ化水素酸を加えて、適度な加熱で溶解します。サンプルを溶解した後、2 cm
の硝酸を加え、溶液を1分間加熱します。溶液を室温に冷却し、200 cm
のメスフラスコに移し、水をメモリまで加え混合します。
溶液B, 10 g/dm: 1 gのスポンジチタンを250 cm
フラスコに入れ、80 cm
の2:1塩酸溶液、4 cm
のホウ素フッ化水素酸を加えて、適度な加熱で溶解します。サンプルを溶解した後、16滴の硝酸を加え、溶液を1分間加熱します。溶液を室温に冷却し、100 cm
のメスフラスコに移し、水をメモリまで加え混合します。
標準バナジウム溶液: 2,2962 gのバナジウム酸アンモニウムを250 cmフラスコに入れ、50 cm
の水、100 cm
の1:1塩酸溶液を加え、適度な加熱で溶解します。溶液を室温に冷却し、1000 cm
のメスフラスコに移し、水をメモリまで加え混合します。
1 cmの標準溶液は0,001 gのバナジウムを含みます。
3.3. 分析の実施
3.3.1. 表3に従ってサンプルを100 cmのフラスコに入れ、20 cm
の2:1塩酸溶液、1 cm
のホウ素フッ化水素酸を加え、適度な加熱で溶解します。サンプルを溶解した後、10滴の硝酸を加え、溶液を1分間加熱します。溶液を室温に冷却し、100 cm
のメスフラスコに移し、2 cm
の1:1塩酸溶液、10 cm
のホウ素フッ化水素酸を加え、水を加えてメモリまで満たし、混合します。
表3
| バナジウムの質量割合, % |
サンプルの質量, g |
| 0,1から2,0まで含む |
0,5 |
| 2,0から6,0未満 |
0,2 |
3.3.2. 制御試験溶液は3.3.1項に従って調製されます。
3.3.3. 校正曲線の作成
3.3.3.1. バナジウムの質量割合が0,1から0,5%の場合
100 cmの6つのメスフラスコにそれぞれ25 cm
のチタン溶液Aを入れ、そのうちの5つに標準溶液0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cm
を加えます。これは、それぞれ0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 gのバナジウムに相当します。
3.3.3.2. バナジウムの質量割合が0,5から2,0%の場合
100 cmの5つのメスフラスコにそれぞれ25 cm
のチタン溶液Aを入れ、そのうちの4つに標準溶液2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cm
を加えます。これは、それぞれ0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 gのバナジウムに相当します。
3.3.3.3. バナジウムの質量割合が2,0から6,0%の場合
100 cmの5つのメスフラスコにそれぞれ20 cm
のチタン溶液Bを入れ、そのうちの4つに標準溶液3,0; 6,0; 9,0; 12,0 cm
を加えます。これは、それぞれ0,003; 0,006; 0,009; 0,012 gのバナジウムに相当します。
3.3.3.4. 3.3.3.1, の1:1塩酸溶液、10 cm
のホウ素フッ化水素酸を加え、水をメモリまで満たし、混合します。
3.3.4. サンプル溶液、制御試験溶液、および校正曲線準備用溶液をアセチレン-亜酸化窒素炎（還元性）に噴霧し、318,5 nmの波長でバナジウムの原子吸光を測定します。
得られた原子吸光値およびそれに対応するバナジウムの質量濃度に基づいて、「原子吸光値 — バナジウムの質量濃度, g/cm」の座標で校正曲線を構築します。
校正曲線からサンプル溶液および制御試験溶液中のバナジウムの質量濃度を特定します。
3.4. 結果の処理
3.4.1. バナジウムの質量割合 () を百分率で次の式で計算します
ここで、 — 校正曲線に基づいて見つけたサンプル溶液中のバナジウムの質量濃度, g/cm
;
— 校正曲線に基づいて見つけた制御試験溶液中のバナジウムの質量濃度, g/cm
;
— サンプル溶液の体積, cm
;
— サンプルの質量, g。
3.4.2. 結果の偏差は表4で示された値を超えてはなりません。
表4
| バナジウムの質量割合, % |
許容される絶対偏差, % | |
| 並行した決定結果 |
分析結果 | |
| 0,100から0,300まで含む |
0,015 |
0,020 |
| 0,30以上0,60未満 |
0,03 |
0,05 |
| 0,60以上1,50未満 |
0,05 |
0,10 |
| 1,50以上3,00未満 |
0,10 |
0,15 |
| 3,00以上6,00未満 |
0,15 |
0,20 |
