ГОСТ 19863.14-91

GOST 19863.14-91 チタン合金. 銅の測定方法

GOST 19863.14-91

グループ V59

ソビエト連邦国家標準

チタン合金

銅の測定方法

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

OKSTU 1709

導入日 1992-07-01

情報データ

1. ソビエト航空産業省によって開発および提出

開発者

V.G.ダヴィドフ、工学博士; V.A.モーシュキン、工学博士候補; G.I.フリードマン、工学博士候補; L.A.テニャコワ; M.N.ゴルロワ、化学博士候補; L.V.アントネンコ; O.L.スコルスカヤ、化学博士候補

2. 1991年5月5日のソビエト連邦の製品品質管理・標準委員会の決議第626号により承認および施行
3. 初めて導入

4. 検査の頻度 - 5年ごと

5. 参照される規範技術文書

参照されるN-TDの記号	段落番号
GOST 859-78	2.2; 3.2
GOST 3118-77	2.2; 3.2
GOST 4328-77	2.2
GOST 4461-77	2.2; 3.2
GOST 5457-75	3.2
GOST 9656-75	2.2; 3.2
GOST 10484-78	2.2; 3.2
GOST 17746-79	3.2
GOST 18300-87	2.2
GOST 25086-87	1.1
ТУ 6-09-14-1380-77	2.2
ТУ 6-09-01-768-89	2.2

本標準は、銅の質量分率0.01%から0.4%における比色法、および0.01%から5.0%における原子吸光法による測定方法を定める。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件 - GOST 25086に基づく付録。

1.1.1. 分析結果は、二つの平行な測定結果の算術平均値を採用する。

2. 銅の比色法による測定

2.1. 方法の原理

この方法は、試料を塩酸およびホウ素フッ素酸の混合物で溶解し、pH9において銅とクプリゾンの青色の錯体を形成し、595 nmの波長で溶液の光学密度を測定することに基づいている。

2.2. 機器、試薬および溶液

分光光度計または光電色濃度計。

塩酸 GOST 3118, 密度1.19 g/cm³ 2:1溶液。

硝酸 GOST 4461, 密度1.35-1.40 g/cm³ 1:1溶液。

フッ酸 GOST 10484。

ホウ酸 GOST 9656。

ホウ酸フッ素酸: 280 cm³ のフッ酸に、温度(10±2) °Cでホウ酸130 gを数回に分けて加え、混合する。溶液はポリエチレン容器内で準備および保管する。

水酸化ナトリウム GOST 4328, 100 g/dm³ および 0.5 mol/dm³ 溶液。

クエン酸アンモニウム ТУ 6-09-01-768, 200 g/dm³ 溶液。

中性赤インジケーター, 0.5 g/dm³ 溶液。

ホウ酸ナトリウム緩衝液, pH 9; 13.45 g のホウ酸を500 cm³ のビーカーに入れ、水350 cm³ を加え、加熱して溶解する。溶液を室温に冷却し、500 cm³ 容量のメスフラスコに入れ、0.5 mol/dm³ 水酸化ナトリウム溶液65 cm³ を加え、水で目盛りまで満たし、混合する。

エタノール GOST 18300, 1:1 溶液。

ビス-(シクロヘキサノン)-オキサリルジヒドラゾン（クプリゾン）規格 ТУ 6−09−14−1380、5 g/dm³溶液*: 0.25 gのクプリゾンを容量50 cm³のメスフラスコに入れ、40 cm³のエタノール溶液で溶かし、目盛りまでエタノール溶液を加えて混合する。 _______________ * オリジナルに準拠しています。 — データベース製作者注 銅 ГОСТ 859* グレード M00 ________________ * ロシア連邦では ГОСТ 859−2001が適用されています。以下同様に。— データベース製作者注 標準銅溶液 溶液 A: 0.5 gの銅を容量100 cm³のビーカーに入れ、25 cm³の硝酸溶液を加え、常温で溶かしてから完全に溶解するまで加熱し、2−3分間沸騰させる。溶液を室温まで冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混合する。 1 cm³の溶液Aには0.0005 gの銅が含まれる。 溶液 B: ピペットで10 cm³の溶液Aを容量500 cm³のメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混合する。溶液は使用直前に準備する。 1 cm³の溶液Bには0.00001 gの銅が含まれる。 2.3. 分析の実施 2.3.1. 表1に従って試料の秤量を容量100 cm³の円錐フラスコに入れ、30 cm³の塩酸溶液と1.5 cm³のホウフッ化水素酸を加え、中程度の加熱で溶解する。 表1 | 銅の質量割合, % | 試料の質量, g | |---------|-------------| | 0.01〜0.10含 | 1 | | 0.10超「0.25含」| 0.5 | | 0.25超「0.40含」| 0.25 | 溶液に少しずつ硝酸を加え紫色が消えるまで、その後2−3滴を過剰に加え、2−3分間沸騰させ、室温まで冷却し、容量250 cm³のメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混合する。 2.3.2. 溶液のアリコート部分5 cm³を容量50 cm³のメスフラスコに移し、8 cm³のクエン酸アンモニウム溶液を加え、1滴の中性赤溶液を加え、ビュレットからナトリウム水酸化物溶液100 g/dm³を混合しながらゆっくりと添加し、インジケーターの色が赤から淡黄色に変わるまで、1 cm³のナトリウム水酸化物溶液を過剰に加える。pH 9のバッファ溶液5 cm³、クプリゾン溶液1 cm³を加え、水を目盛りまで加えて混合する。 2.3.3. 溶液の光学密度は、波長595 nmでの光路長50 mmのセルを用いて5分後に測定する。比較用溶液は水である。 光学密度の試料の溶液から、分析で使用されるすべての試薬を含むコントロールプロセスの溶液の光学密度を差し引きます。 銅の質量分率は、キャリブレーショングラフを用いて計算されます。 2.3.4 キャリブレーショングラフの作成 8つの50 cm³の容量のメスフラスコのうち7つに、0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 cm³の標準溶液Bを量ります。これは0.000002, 0.000005, 0.00001, 0.000015, 0.00002, 0.000025, 0.00003 gの銅に相当します。これに8-10 cm³の水を加え、手順2.3.2および2.3.3を続行します。比較溶液は銅を含まない溶液です。 得られた溶液の光学密度の値とそれに対応する銅の質量を用いて、キャリブレーショングラフを作成します。 2.4 結果の処理 2.4.1 銅の質量分率 (ω) は次の式で計算されます。 m = μ * γ / M ここで、mは標本の溶液中の銅の質量（g）で、キャリブレーショングラフから求めたものです。 γは試料溶液中のサンプルの質量です（g）。 2.4.2 結果の不一致は表2に示される値を超えてはなりません。 表2 | 銅の質量分率, % | 許容される絶対の不一致, % | |----------------------|-----------------------------| | 0.010から0.030まで | 0.005 (並列結果), 0.007 (分析結果) | | 0.030より大, 0.100以下 | 0.007 (並列結果), 0.012 (分析結果) | | 0.100より大, 0.250以下 | 0.015 (並列結果), 0.025 (分析結果) | | 0.250より大, 0.400以下 | 0.025 (並列結果), 0.035 (分析結果) | --- 3. 銅の原子吸光法 3.1 方法の概要 この方法は、酸化炎（アセチレン-空気）中、波長324.8 nmで銅の原子吸光度を測定し、試料を塩酸およびホウフッ化水素酸で溶解することに基づいています。 3.2 機器、試薬および溶液 銅の放射源を備えた原子吸光スペクトロメーター。 アセチレン（ГОСТ 5457）。 塩酸（ГОСТ 3118）。比重は1.19 g/cm³。溶液は2:1および1:1。 硝酸（ГОСТ 4461）. 比重は1.35-1.40 g/cm³。溶液は1:1。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 ホウ酸（ГОСТ 9656）。 ホウフッ化水素酸: 280 cm³のフッ化水素酸に130 gのホウ酸を加え混合します。溶液はポリエチレン製器具で準備および保存します。 スポンジチタン（ГОСТ 17746）*。 銅標準溶液 溶液 A, 1 gの銅を硝酸の溶液20 cm³に溶かし、室温まで冷やし、メスフラスコ1000 cm³に移し、水を加え混合します。 溶液 B, 10 cm³の溶液 A を100 cm³のメスフラスコに移し、水を加え混合します。 3.3 分析の実行 3.3.1 表3に従って、試料を錐形フラスコ100 cm³の容量に置き、20 cm³の塩酸溶液2:1、1 cm³のホウフッ化水素酸を加え、過熱せずに溶解します。試料が溶解した後、5〜10滴の硝酸を加え、1分間沸騰させます。溶液を室温まで冷やし、表3に記載された100 cm³のメスフラスコに移し、1:1の塩酸溶液を加え、混合します。 表3 | 銅の質量分率, % | 試料質量, g | メスフラスコ容量, cm³ | 塩酸1:1の追加量, cm³ | |-----------------|--------------|--------------------------|------------------------------| | 0.01から0.1まで | 0.5 | 100 | 2 | | 0.1より大, 5.0以下| 0.25 | 250 | 5 | 3.3.2 銅の質量分率が1.0を超え5.0%までの場合、溶液のアリコート部分20 cm³を100 cm³のメスフラスコに取り、1:1の塩酸溶液2 cm³を加え、水を加えて混合します。 3.3.3 コントロールプロセスの溶液は手順3.3.1、3.3.2に基づいて準備されます。 3.3.4 キャリブレーショングラフの作成 3.3.4.1 銅の質量分率が0.01から0.1%までの場合 6つの100 cm³メスフラスコにそれぞれ25 cm³のチタン溶液Aを加え、5つのフラスコにそれぞれ0.5, 1.5, 3.0, 4.5, 6.0 cm³の標準溶液Bを加え、これはそれぞれ 0.00005, 0.00015, 0.0003, 0.00045, 0.0006 gの銅に相当します。 3.3.4.2 銅の質量分率が0.1を超え1.0%までの場合 6つの100 cm³メスフラスコにそれぞれ10 cm³のチタン溶液Bを加え、5つのフラスコにそれぞれ1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 cm³の標準溶液Bを加え、これはそれぞれ0.0001, 0.00025, 0.0005, 0.00075, 0.001 gの銅に相当します。 3.3.4.3 銅の質量分率が1.0を超え5.0%までの場合 6つの100 cm³メスフラスコにそれぞれ2 cm³のチタン溶液Bを加え、5つのフラスコにそれぞれ2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm³の標準溶液Bを加え、これはそれぞれ0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.001 gの銅に相当します。 3.3.4.4 手順3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3で準備したフラスコの溶液に、1:1の塩酸溶液2 cm³を加え、水を加えて混合します。 3.3.5 試料溶液、コントロール溶液、およびキャリブレーショングラフを作成するための溶液は、酸化炎（アセチレン-空気）で噴霧し、波長324.8 nmで銅の原子吸光を測定します。 得られた原子吸光の値とそれに対応する銅の質量濃度を使用して、座標「原子吸光値 - 銅の質量濃度, g/cm³」でキャリブレーショングラフを作成します。 試料溶液およびコントロール溶液中の銅の質量濃度は、キャリブレーショングラフに基づいて定義されます。 3.4 結果の処理 3.4.1 銅の質量分率（W）は次の式で計算されます。 W = (C_p - C_k) * V / m ここで、C_pはキャリブレーショングラフから求めた試料溶液中の銅の質量濃度（g/cm³³³