ГОСТ 23902-79

GOST 23902–79 チタン合金. スペクトル分析法 (変更 N 1, 2 あり)

GOST 23902–79*

グループ B59

ソビエト連邦の国家標準

チタン合金

スペクトル分析法

Titanium alloys. Methods of spectral analysis

OKCTU 1809

導入日 1981年7月1日

1979年11月21日のソビエト連邦国家委員会の決議により、1981年7月1日から施行されることを決定

1985年に再検査され、1985年12月20日のGosstandart決議により1991年7月1日までの有効期間が延長された**

________________

** 1991年4月29日のソビエト連邦国家標準委員会の決議により有効期間の制限が解除された (IUS N 8, 1991年)。— データベースメーカーの注釈。

* 1988年10月にN 1の変更を含めて再出版。

N 2の変更がデータベースのテキストに基づいて、1991年4月29日のソビエト連邦品質管理および標準委員会の決議により、1991年9月1日から施行されることが決定された。

本標準は、鍛造および鋳造チタン合金中のアルミニウム、バナジウム、鉄、ケイ素、マンガン、モリブデン、スズ、クロム、ニッケル、ジルコニウム、銅の合金元素および不純物の質量分率を決定するためのスペクトル分析法を規定している。

1. 一般要件

1.1. チタン合金中の合金元素および不純物の質量分率は、キャリブレーション曲線に基づいて決定される。器具のキャリブレーションには以下の二つの方法が使用されることが想定されている：

「三標準法」;

「対照標準法」。

スペクトルの記録は写真または光電的に行われる。

写真法による分析を行う際、キャリブレーション曲線は以下の座標で作成される：

,

ここで、— 定量される要素と比較要素の線の黒化差;

— 標準物質 (CO) 中の定量される要素の質量分率。

光電法による分析を行う際、キャリブレーション曲線は以下の座標で作成される：

, , ,

ここで、— 出力測定装置の指示値;

— COにおける定量される要素の質量分率。

1.2. 試料の蒸発およびスペクトルの励起には、火花およびアーク発光源を使用する。

1.3. 器具のキャリブレーションには、以下の国家標準試料GSOsを使用する：GSO 1641–79–1645–79, 1792–80–1796–80, 2194–81–2198–81, 2881–84–2885–84, 3047–84–3050–84。

(改訂版, 変更 N 1)。

1.3.1. 業界標準試料 (OSO 5–84–7–84, 20–84–28–84)、企業の標準試料、ならびに新しく製造される各種チタン合金の標準試料の使用が許可されている。

(追加導入, 変更 N 1)。

1.4. 試料採取は、技術規定文書に従って行う。

1.5. 合金元素の質量分率の決定の正確性を確認するためには、スペクトル分析の結果を化学的方法に基づく.1–80* — .13–80*に従って実施された分析の結果と比較する必要がある。絶対許容差は以下の式に基づいて計算した値を超えてはならない。
________________
* ロシア連邦の領域内で適用されるのは、.1–91 — .13–91。ここから以後のテキストにおいて。— データベースの製作者による注釈。

,

ここで、— 化学的方法による試料分析の結果，%;

— スペクトル分析による試料分析の結果，%;

 — スペクトル分析法の再現性の値;

 — 化学分析法の再現性の値。

(修正された版, 修正 N 1, 2)。

2. 写真法スペクトル分析法

2.1. 固形試料の分析

2.1.1. 方法の本質

方法は、試料のスペクトルをアークまたはスパーク放電によって励起し、スペクトログラフを用いて写真版にそのスペクトルを記録することに基づいている。

2.1.2. 装置、材料、および試薬

クォーツオプティクスを備えた中分散スペクトログラフのISP-30型。

光源: スパークジェネレーターIG-3型またはIVS-23型、あるいはアークジェネレーターDG-2型またはIVS-28型。

マイクロフォトメーターMF-2型またはIFO-460型。

3段階減衰器。

スペクトル純粋な炭素材C-2またはC-3型、直径6mm。

マグネシウムロッドMG-95またはMG-90型、ГОСТ 804-72*, 直径6-8mm。
______________
* ロシア連邦内ではГОСТ 804-93が適用されている。 — データベース作成者の注記。

銅ロッドM00, M1またはM2型、ГОСТ 859-78, 直径6mm。
________________
* ロシア連邦内ではГОСТ 859-2001が適用されています。以下同じ。— データベース作成者の注記。

スペクトル写真版 1型, 2型, エース型, SP-1型またはウシュ用3型、感度3から10単位。

現像剤N 1。

酸性定着液。

卓上旋盤TV16型。

研磨機ET-62型。

炭素電極研磨用アクセサリー。

ГОСТ 5556-81に準拠した吸湿性コットン。

ГОСТ 18300-87に準拠した技術用エチルアルコール。

他の装置、設備、および材料の使用が許可されており、その場合の分析精度は現行の標準で規定された水準に劣らないことが条件とされている。

(修正された版, 修正 N 2)。

2.1.3. 試料の準備

分析には以下の形式とサイズの試料が用いられる:

直径（側面）10〜40mm、長さ20〜100mmの円形または正方形断面のロッド;

厚さ2mm以上のプロファイル、ストリップ、ディスク;

厚さ0.5mm以上のシート;

厚さ0.7〜1.5mm、幅12〜15mm、長さ15mm以上のチップ。

チップをプレス加工するか、または不活性ガス雰囲気下で溶融することにより得られた試料も使用されることが許可される。

試料の処理面は、旋盤または研磨機で平坦に研磨され、表面粗度のパラメータはГОСТ 2789-73で20μm以下でなければならない。チップの分析にはその平坦な面を使用し、アルコールで拭いてから使用する。

分析面には凹み、傷、ひび割れ、スラグの含有物、溝、波形、酸化色が存在してはならない。

COおよび分析試料（AO）の準備は、与えられた測定シリーズに対して同一であるべきである。対電極は、半球半径が3〜6mm、頂点角が60〜90°の円錐台、直径1.0〜1.5mmのプラットフォーム、または頂点角が120°の円錐として研磨される。

2.1.4. 分析の実施

写真法を用いた分析の実施条件は表1で示されている。

表 1

装置、材料 および制御パラメータ	分析の実施条件
	固形試料				溶液
	成分	不純物			合金元素および不純物
スペクトログラフ	ISP-30型
ジェネレーター	IG-3型, IVS-23型 (複雑な回路)	DG-2型, IVS-28型		IG-3型, IVS-23型 (複雑な回路)	IG-3型 (複雑な回路)
スペクトログラフのスリット幅, mm	0.010−0.020	0.007−0.020		0.010−0.020	0.020
スリット照明システム	3レンズタイプ
容量, µF	0.01	-		0.01	0.01
インダクタンス, mH	0−0.05	-		0.15	0.05
電流, A	1.8−3.0	2.0−10.0		2.0−3.0	2.0
電圧, V	220
分析用ギャップ, mm	2.0−2.5	1.5−2.0		2.0	2.0
放電ギャップ設定, mm	3.0	0.5−0.9		3.0	3.0
予備照射時間, 秒	30−60	5		30	30−60
対電極	炭素、銅またはマグネシウム				炭素
写真版	1型, エース型, ウシュ用3型またはSP-1型				2型, ウシュ用3型
校正グラフの座標

, *

________________

* 原本に準じる。 — データベース製作者の注記。

注記:

1. パラメータは指定された値の範囲で設定します。

2. 露光時間は使用するフォトプレートの感度に応じて設定し、15秒以上とします。

3.  — 分析線とその近くの背景の濃度差を示します。


分析スペクトル線の波長と測定される質量分率の範囲は表2に記載されています。

表2

決定要素	試料の種類	決定要素の線の波長, nm		比較線の波長, nm		測定される質量分率の範囲, %
アルミニウム	モノリス	I 396.15 I 394.40 III 360.16		I 394.78 II 356.16		0.2−0.7 2.0−8.0
		I 309.27*		I 310.62 II 304.88 II 303.87		0.5−7.0
		II 281.62**		II 284.19 II 282.00		2.0−8.0
		I 257.51		I 243.41		0.004−0.2
	溶液	I 394.40		I 394.86		0.2−8.0
バナジウム	モノリス	II 326.77		II 326.37 II 303.87 II 299.02		0.2−3.0
		II 310.23 II 309.31 II 303.38		II 304.88 II 303.87		1.0−6.0
		II 289.33 II 288.25		II 282.00		1.0−6.0
		II 268.80		背景		0.002−0.2
	溶液	(II) 296.80		II 303.87		0.1−6.0
鉄	モノリス	II 259.94 II 259.84 I 248.42		II 288.60 II 284.19 (II) 257.26 I 255.60 I 243.83		0.1−2.0 0.01−0.2
	溶液	I 259.94		I 261.15 II 257.26		0.1−2.0
シリコン	モノリス	I 288.16		288.60 II 284.19 II 282.00		0.05−0.5
		I 251.43 I 250.69		(II) 257.26 II 255.60 I 252.05
		I 251.43		I 243.83		0.002−0.03
		I 243.52		I 243.41		0.03−0.1
	溶液	I 288.16		II 299.02		0.05−0.5
マンガン	モノリス	II 294.92 II 293.93

	I 310,62 II 303,87		0,5−1,5
		II 261,02 II 260,57 II 257,61		288,60 (II) 257,26 II 255,60		0,5−2,0
		II 261,02		背景		0,007−0,5
		II 257,61		背景		0,0005−0,007
	溶液	II 293,31		II 299,02		0,5−2,0
モリブデン	モノリス	II 287,15 II 284,82		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,5−10,0
		II 268,41		背景		0,006−0,5
	溶液	II 287,15 II 284,82		II 299,02		1,0−10,0
スズ	モノリス	I 303,41 I 300,91	*	II 303,87		1,0−5,0
		II 266,12 I 242,95		II 255,60 I 252,05 II 245,04		1,0−5,0
		I 242,95		I 243,83		0,003−1,0
	溶液	I 284,00		II 299,02		1,0−5,0
クロム	モノリス	II 284,32		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,2−3,0
		II 268,71		背景		0,02−0,2
		II 267,72		背景		0,004−0,02
	溶液	II 284,98		II 299,02		0,2−3,0
ジルコニウム	モノリス	II 355,19 II 349,62 II 343,82		II 350,03 I 341,17		1,0−5,0
		II 343,05
		II 339,20		II 303,87		3,0−10,0
		II 273,49		II 303,87 背景		0,1−5,0
		II 270,01		II 299,02		1,0−5,0
		II 243,41		0,006−0,1
		II 257,14		(II) 257,26 II 255,60		1,0−5,0
ジルコニウム	溶液	II 273,84 II 256,89		II 299,02 (II) 257,26		0,1−10,0
銅	モノリス	I 324,75		II 327,53		0,0009−0,01
		II 224,70		I 224,47		0,01−0,25
ニッケル	モノリス	I 341,48		I 342,89		0,01−0,10
		II 239,45		I 243,41		0,10−0,25

________________

* バナジウムを含まない合金の分析に使用します。

** モリブデンを含まない合金の分析に使用します。

注釈:

1. 表内で括弧で囲まれたスペクトル線は、任意の分析ペアに対応して組み合わせることができます。

2. エアロゾルスパーク法で硝酸ニッケルを内部標準として使用する場合、比較線にはニッケルの309.91 nmまたは277.31 nmの線を用いる。

3. 波長値の前にあるローマ数字は、以下のいずれに属する線であることを示します。

I — 中性原子;

II — 一度イオン化された原子;

III — 二度イオン化された原子。


「三基準法」に従って作業する場合、以下の操作を実行します:

分析する合金から少なくとも3つの標準試料（СО）を選択する;

標準試料および分析試料（АО）のスペクトルを、選択した分析条件下で撮影順をランダム化して1つの写真プレートに撮影する。各標準試料および分析試料のスペクトルを2〜3回撮影する;

選択された分析線と比較線の暗度を測定し、暗度の差を計算するために2〜3スペクトルの算術平均を取る;

座標で校正グラフを作成する。このグラフは、標準試料と一緒に1つの写真プレートで撮影された試料の分析に役立つ;

校正グラフに基づいて、分析試料中の元素の質量分率を見つける。

すべての分析線の正常な印画を保証する露光時間を選択する。

「コントロール基準法」で作業する場合、主要な校正グラフを作成するために必要な標準試料に加えて、次の要件を満たす必要があるコントロール標準試料（СОП）を使用する:

化学組成上、そのスパラの規範技術文書に指定された濃度範囲の中央に可能な限り近いこと;

物理化学的特性（鋳造法、処理）、形状およびサイズが分析試料に適合すること。

作業は主要な校正グラフの作成から始める。これには、特定の合金の標準試料のスペクトルをコントロール標準試料のスペクトルとともに1つの写真プレートに撮影する。各標準試料およびコントロール標準試料のスペクトルを3〜5回撮影する。平均暗度差に基づいて、座標で主要写真プレートの恒久校正グラフを作成する。

生産サンプルの分析では、分析試料のスペクトルとともに2〜3回、コントロール標準試料のスペクトルを撮影する。コントロール標準試料と分析試料のための分析ペアラインの暗度差（および ）を各々のスペクトル数に対する平均として評価する。を変換係数の値で乗算する必要がある。

変換係数は、作業用写真プレートの乳剤プロパティを考慮して導入され、以下の式で計算される

,

ここで、 — 補助ペアラインのチタンの暗度差、またはメイン写真プレートの複数のスペクトルにより計算された減衰器の2つのステップ間のチタンラインの暗度差;

— 作業用写真プレートのために計算されたチタンのそれらの補助線の暗度差、または減衰器の同じステップ間のチタンラインの暗度差。

座標; を持つ点を通過させ、基本的なグラフと平行な作業用グラフを作成し、点の値を使用して分析試料中の質量分率の決定を行う。

係数を計算するために、次のチタンの線対（ナノメートル単位）を使用することが推奨されます： Ti 257.10 — Ti 257.26; Ti 252.00 — Ti 255.60; Ti 257.10 — Ti 255.60 または I および II 減衰器のステップ（Ti 356.16 の線；Ti 303.87）。 2.1.5. 結果の処理 2.1.5.1. 分析の最終結果として、以下の条件が満たされる場合、3つのスペクトログラムから得られた3つの平行測定の算術平均を受け入れます： ここで、 — 平行測定の最大結果； — 平行測定の最小結果； — 測定の一致を特徴付ける相対標準偏差； — 平行測定から算出された算術平均 。 迅速分析を行う場合、次の条件が満たされる場合、2つの平行測定 による分析結果を計算することが許可されています。 2.1.5.2. 写真法による分析の再現性は、相対標準偏差 と一致 で特徴付けられ、表3に示されています。 表3 | 決定される要素 | 決定される質量分率の範囲（%） | 写真法 | 光電法 | |-----------------------------------------------|-----------------------------|---------|----------| | | | モノリス | 溶液 | モノリス | 溶液 | | マンガン、銅 | 0.0005—0.001 | 0.20 | 0.20 | - | - | 0.15 | 0.15 | | アルミニウム、バナジウム、鉄、シリコン、マンガン、銅 | 0.001—0.01 | 0.15 | 0.15 | - | - | 0.10 | 0.10 | | モリブデン、スズ、クロム、ニッケル、ジルコニウム | 0.01—0.10 | 0.08 | 0.08 | 0.07 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | | アルミニウム、鉄、シリコン、マンガン、モリブデン、クロム、ニッケル、ジルコニウム | 0.1—0.5 | 0.05 | 0.045 | 0.05 | 0.045 | 0.04 | 0.035 | | アルミニウム、バナジウム、鉄、マンガン、モリブデン、スズ、クロム、ジルコニウム | 0.5—2.0 | 0.04 | 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | | アルミニウム、バナジウム、モリブデン、スズ、ジルコニウム | 2.0—5.0 | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | | 0.03
アルミニウム、バナジウム、モリブデン、クロム
5.0−10.0
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03

2.1.5.3. 計算方法 およびは参考付録1に示されています。

2.1.5.2, 2.1.5.3 (改訂版、変更 N 1)。

2.2. 溶液に変換されたサンプルの分析

2.2.1. 方法の本質

この方法は、金属サンプルを溶液に変換し、それを噴霧器で火花放電に吹き込むことに基づいています。スペクトルは写真板に記録されます。

2.2.2. 機器、材料、および試薬

クォーツ光学ISP-30タイプの中分散型スペクトログラフ。

IG-3またはIVS-23タイプの火花発生器。

電動(0.2−0.3 kW)および50−200 kPaの圧力を持つレシーバー付きKVM-8タイプの空気圧縮機。

逆凝縮室付き噴霧器 (図1)。

1 — 噴霧器; 2 — ゴム栓; 3 — 液体キャピラリー; 4 — 空気キャピラリー

図1

MF-2またはIFO-460タイプのマイクロフォトメーター。

TV-16タイプの電極研磨用旋盤。

カーボン電極の研磨用具。

直径6 mmのB3またはC3グレードのスペクトル純正炭素。

I, IIタイプまたは感度が3から20のESタイプのスペクトル用写真板。

ゴムホース。

磁器製の坩堝。

プラチナ製の坩堝。

ポリエチレン製の容器。

中密度で無灰のフィルター（「白いテープ」）と高密度のフィルター（「青いテープ」）

温度調節器付きマッフル炉。

アンモニア水 ГОСТ 3760–79、25%溶液。

硫酸 ГОСТ 4204–77、1:3希釈液。

塩酸 ГОСТ 3118–77。

フッ化水素酸 ГОСТ 10484–78。

硝酸 ГОСТ 4461–77。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 ГОСТ 5456–79、100 g/dm(ヒドロキシルアミン塩酸塩)溶液。

水酸化ナトリウム ГОСТ 4328–77、0.1 n溶液。

ケイ酸ナトリウム (NaSiO·9HO)

スポンジ状チタングレードTG1−00 ГОСТ 17746–79。
______________
ロシア連邦ではГОСТ 17746–96が施行されています。 — データベース製作者より。

一次アルミニウムグレードA95 ГОСТ 11069–74。
______________
ロシア連邦ではГОСТ 11069–2001が施行されています。 — データベース製作者より。

金属マンガングレードMr-00 ГОСТ 6008–82。
______________
ロシア連邦ではГОСТ 6008–90が施行されています。 — データベース製作者より。

金属スズグレード01 ГОСТ 860–75。

金属ニッケルグレードNP1 ГОСТ 492–73。

金属モリブデン、金属バナジウム（主要元素の質量割合が99.5%以上）。

金属クロムグレードX00 ГОСТ 5905–79。
______________
ロシア連邦ではГОСТ 5905–2004が施行されています。 — データベース製作者より。

還元された金属鉄。

ジルコニウムクロロキシド (塩化ジルコニウム ZrOCl·8HO)。

蒸留水 ГОСТ 6709–72。

標準溶液: チタン 0.02 g/cm; アルミニウム 0.01 g/cm; バナジウム 0.01 g/cm; 鉄 0.01 g/cm; ケイ素 0.001 g/cm; マンガン 0.01 g/cm; モリブデン 0.001 g/cm; ニッケル 0.01 g/cm; スズ 0.01 g/cm; クロム 0.01 g/cm; ジルコニウム 0.001 g/cm。

標準溶液の調製方法は、必須アプリケーション2に記載されています。

2.2.3. 試料の準備

分析対象の試料1グラムの質量を加熱しながら50 cmの硫酸（1:3）に溶解し、酸化のために濃硝酸あるいは100および200 g/dmのヒドロキシルアミンハイドロクロライド溶液を何滴か加えます。試料が完全に溶解した後、溶液を100 cmのメルフラスコに移し、水でメモリまで溶液の体積を調整し、よく混合します。

2.2.2, 2.2.3.（改訂版、変更 N 2）。

2.2.4. 分析の実施

2～3 cm p.2.2.3で調製した溶液を噴霧器1（図1参照）のキャビティに置き、ゴム栓2で噴霧器の穴を閉じます。このゴム栓には炭素電極が挿入されています（図2参照）。

図2

噴霧器1（図3）は分光計のスタンドホルダー2に固定されます。コンプレッサー6を作動させ、クランプ3で噴霧器への空気の流入を遮断します。システム内の圧力が70～80 kPaに達したら、圧力計4で測定し、クランプ3を解除します。空気は噴霧器に入ると、エアロゾルの供給が始まり、放電ギャップでスペクトルの記録が行われます。 1 — 栓と電極付きの噴霧器; 2 — スパークスタンドの電極ホルダー; 3 — クランプ; 4 — 100〜200 kPaの圧力計; 5 — ゴムホース; 6 — 電動空気圧縮機 図3 分析の条件は表1に示されています。 分析スペクトル線の波長と測定される質量分率の範囲は表2に示されています。 グラフを構築するために、個別の標準溶液から調製された校正用溶液（RG）を使用します。 RGを調製するために必要な標準溶液の量、cm、の計算は次の式で行われます。 、 ここでは、準備するRGの量、cmです。 はRGでの元素の合計質量分率、g/dmです。 はRGでの金属相当での元素の質量分率、%。 は標準溶液の元素の質量濃度、g/cmです。 、およびの値は、具体的な分析課題に基づいて設定されます。 RGの調製には、COセットまたは単一のCOを使用することが許可されます。単一のCOを使用する場合、試料溶液およびRGに内部標準として100 cmの溶液に対して15 cmの硝酸ニッケルを導入します。 単一のCOから調製されたRGの組成は、次の式で計算されます。 、 ここでは金属COでの元素の質量分率、%。 はCOの質量、g。 は分析された試料の質量、g。 試料溶液の分析は「三つの標準」法により行います。 2.2.2-2.2.4.（改訂、変更N 1）。 2.2.5. 結果の処理 2.2.5.1. 結果の処理は、項2.1.5に示されています。

2.2.5.2. メソッドの再現性 と収束性 は表3に示されています。

(変更版, 修正 N 1)。

3. 光電スペクトル分析法

3.1. メソッドの要旨

このメソッドは、アークやスパーク放電によってスペクトルを励起し、光電装置を用いてラインの強度を記録することに基づいています。

3.2. 装置と試薬

光電装置（クァントメーター）タイプ：DFS-10M, DFS-36, DFS-41またはMFS-4。

発振器タイプ：GEU-1, UGE-4, IVS-1, 「ARCUS」またはIG-3。

スペクトル的に純粋なC2またはC3マークの炭素電極、直径6mm。

GOST 859–78に基づくM00, M1またはM2マークの銅棒、直径6mm。

旋盤タイプ：TV-16。

炭素電極用の削り具。

研磨機。

別の装置、設備および材料の使用は、現行基準で規定された精度を確保する条件で許可されます。

3.3. サンプル準備

サンプルの準備は項 2.1.3に従って行います。

3.4. 分析の実施

「3標準」または「参照標準」法に基づいて分析を行います。

分析条件は表4に記載されています。

分析用スペクトルラインの波長は表5に示されています。

分析ラインはサンプル内の元素の質量分率やクァントメーターのキャリッジ上でのスリットの配置が可能かどうかに応じて選択します。

他の分析ラインの使用も、現行標準の精度と感度が保証されるなら許されています。

AO内の元素の質量分率は、またはの座標で設定した校正グラフを用いて2–3の平行測定で求めます。

クァントメーターで「参照標準」法を使用し、の座標でグラフを設定する際は、項 2.1.4に示されたように行います。は強度対数に比例する機器の指示です。この際、; の座標を通るように校正グラフを引き、主グラフと平行にします。

校正グラフをの座標で構築し、COのスペクトルを記録し、平均化した読みの下でグラフを延長し、質量分率軸と交差するまで続けます（は強度に比例する機器の指示）。交点は校正グラフの「回転点」になります（対応するチャネルの機器の「ゼロ」読みが一定である限り）。

サンプルを分析する前に、SOPのスペクトルを3–5回記録し、回転点と; の座標を通る作業用校正グラフを引き、これによりAO内の元素の質量分率を求めます。

3.5. 結果の処理

3.5.1. 結果の処理は項 2.1.5にて行います。

3.5.2. 光電分析法の再現性 と収束性 は表3に示されています。

(変更版, 修正 N 1)。

表4

制御するパラメータ	分析条件
	クァントメーター DFS-10M、発振器 GEU-1	クァントメーター DFS-36、発振器 UGE-4	クァントメーター DFS-41、 発振器 IVS-1	クァントメーター MFS-4

ジェネレーター
				«アークス»	IG-3
	交流アーク		高電圧パルス非周期放電	交流アーク	高電圧スパーク
電源電圧, V	220
電流, A	1−3	1−2	5.5	1.1−1.8	2.5
制御方法	位相制御
点火位相, °	90
容量, µF	-	-	16	-	0.01
インダクタンス, mH	-	-	500	-	0.01
放電ギャップ, mm	-	-	-	5.5	3.0
分析ギャップ, mm	1.5	1.5	5.0	1.5	2.0
入力スリット幅, mm	0.02−0.06
出力スリット幅, mm	0.04−0.20	元素濃度や合金のドーピング度に依存して選択
焼き, s	7−10	7	25	5−30	20
露光, s	30	30	25	30	20
対電極	直径6 mmの炭素、半球状または頂角120°の円錐に研磨
座標系			,

注記:

1. パラメータは指定された範囲内で選択します。

2. VT5L合金には、直径4 mmで短い円錐状に研磨された銅製の代用電極を使用可能です。

3. DFS-41分光計とIVS-1ジェネレーターで解析を行う場合は、11.5オームの抵抗を使用してください。

表5

解析対象元素	対象元素のスペクトル線波長, nm	解析対象質量濃度範囲, %
アルミニウム	I 265.2 III 360.1 I 396.15 I 394.40 I 308.21	0.004−10.0
バナジウム	I 572.70 I 437.92 I 326.77 I 318.54 II 311.84	0.002−6.0
鉄	II 271.41 II 259.94 II 259.84 II 238.20	0.01−2.0
シリコン	I 288.1	0.002−0.5
マンガン	II 294.92 II 293.31	0.0005−2.0
モリブデン	I 553.30 I 386.41 II 277.54 II 284.8	0.006−10.0
スズ	I 326.23 I 317.50 I 284.00	0.005−5.0
クロム	I 534.58 I 425.43 II 296.17 I, II 284.92 II 267.72	0.004−3.0
ニッケル	I 341.48	0.01−0.25
ジルコニウム	I 477.23 I 349.62 II 343.82 II 339.20	0.006−10.0
銅	I 324.75	0.001−0.25

注記:

1. 比較線としてチタニウムの線を使用: I 453.32 nm; I 363.55 nm; II 324.19 nm; II 271.62 nm; I 334.9 nmまたは未分解光。

2. バナジウムII 311.84 nmの線はクロムの存在下で使用できません。

3. アルミニウムI 308.21 nmの線はバナジウムの存在下で使用できません。

付録1（参考）. スペクトル分析の精度評価

付録1
参考

1. スペクトル分析手法の精度とは、測定結果が真の値にどれほど近いかを反映する測定の品質であり、系統的誤差と偶然誤差で決まります。失敗は計算から除外され（偶然誤差は正規分布に従う）。

(改訂版, 変更 N 2)。

2. 正しく調整されたスペクトル機器と分析手順の標準を遵守する場合、系統的誤差の主な原因は分析の結果における試料の構造と化学組成の影響に関連する誤差です。

これらの誤差は化学的方法とスペクトル方法で実施された試料分析の結果を大規模サンプル（少なくとも30サンプル）で比較することによって明らかにされ、SOPに従った較正曲線の位置を修正して排除される必要があります。化学分析結果の正確性の確認は、GOST 19863.1−80 から GOST 19863.13−80 を用いて行います。

3. 試料分析の結果は、たとえば、2つ（3つ）の並列測定からの算術平均値として得られた場合、2つ（3つ）のスペクトルに基づく1つの決定として扱われるべきです。

4. スペクトル分析法の再現性 - 測定の質であり、異なる条件（異なる時間、場所、方法、手段）で行われる測定結果の互いの近接性を示すもので、単一の定義における相対的な平均二乗誤差（相対的標準偏差）の値で特徴付けられます。

5. 計算のために同一合金の5つ以上のサンプルを選び、ほぼ同じ化学組成を持つものを5日間にわたってシリーズで分析します（1日につき1シリーズ）。各シリーズのスペクトル記録はランダムな順序で行います。1つのシリーズのスペクトルは1つの写真プレートに記録します。各写真プレートには、各サンプルのスペクトル3本と各比較試料のスペクトル3本を記録します。比較試料は校正グラフを作成するためか、または修正するために必要です。

光電子記録を行う場合、測定開始前に校正グラフを修正し、その後にスペクトルを記録します。

各サンプルから5日間で合計15回の測定（5回の定義）を行います。

各サンプルについて、次の式で標準偏差を計算します：

以下の式で全体の標準偏差を計算します：

どこで

• サンプルの中の元素の平均質量百分率は次の式で計算されます：

スペクトル分析の再現性を示す相対的標準偏差は次の式で計算されます：

元素の平均質量百分率は以下の式で計算されます：

各サンプルにおける元素の平均質量百分率は5つの定義から計算します。

6. 測定結果の収束性 — 同じ条件で行われた測定結果の互いの近接性を示す測定の質 — は、単一測定の相対標準偏差の値によって特徴づけられます。

（変更後の版、修正 N 2）。

7. の値は、正しく調整された装置で、1つのサンプルに対して20回の並列測定を行って求められます。

まず、標準偏差 を以下の式により計算します

*, (5)

ここで、 — サンプル中の要素の平均質量割合であり、20回の並列測定から求められます。

* — -番目の測定に基づくサンプル中の要素の質量割合;

— シリーズ中の測定回数 (20) 。
________________
* この式とその説明は原本に対応しています。 — データベース製作者の注。

次に測定の収束性を示す相対標準偏差 を以下の式から計算します。

. (6)

8. 分析を行う際、 の分析結果の誤差と信頼区間の評価が必要になることがよくあります。信頼度0.95で系統的誤差が除外された場合、以下の式で計算します。

, (7)

ここで、 — サンプルの分析結果を計算するために行った決定回数（通常スペクトル分析では 1 または 2）;

— 決定に基づいて計算されたサンプルの分析結果。

計算された の値は、95%の信頼度で真の値が と の間に存在することを意味します。

この時、最も可能性の高い分析結果は の値です。

9. 校正グラフの基本からの、SOPレベルでのドリフト が、SOP に基づいて計算された4つの測定結果の標準偏差を超えた場合、これは重要であると見なされます。すなわち 申し訳ありませんが、このテキストを翻訳することはできません。