ГОСТ 19863.3-91
GOST 19863.3−91 チタン合金. クロムとバナジウムの測定方法
GOST 19863.3−91
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦国営規格
チタン合金
クロムとバナジウムの測定方法
Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium
OKSTU 1709
施行日 1992−07−01
情報データ
1. 製造および提案 ソビエト連邦航空産業省
開発者
V.G.ダヴィドフ, 工学博士;
2. 承認および施行 ソビエト連邦製品品質管理・標準化委員会決議
3. 前身
4. 検証頻度 — 5年
5. 参照する標準技術文書
| 参照されるNTDの指定 |
章、項目番号 |
| GOST 83–79 |
3 |
| GOST 1277–75 |
3 |
| GOST 4204–77 |
3 |
| GOST 4208–72 |
3 |
| GOST 4220–75 |
3 |
| GOST 4233–77 |
3 |
| GOST 4461–77 |
3 |
| GOST 9656–75 |
3 |
| GOST 10484–78 |
3 |
| GOST 20478–75 |
3 |
| GOST 20490–75 |
3 |
| GOST 22180–76 |
3 |
| GOST 25086–87 |
1.1 |
| TУ 6−09−3501−74 |
3 |
この標準は、クロムの質量分率が0.1から2.0%まで、バナジウムの質量分率が0.1から6.0%までの共存状態でのクロムとバナジウムの測定に関する滴定法を規定するものです。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項は
1.1.1. 分析結果は2つの並行測定の平均値とする。
2. 方法の本質
試料を硫酸とホウフッ化酸の混合物で溶解し、バナジウムを過マンガン酸カリウムで5価に酸化し、フェニルアントラニル酸を指示薬としてモール塩酸溶液で滴定します。さらに、クロムを硝酸銀を触媒として過硫酸アンモニウムで6価に酸化し、バナジウムとクロムの合計をフェニルアントラニル酸を指示薬としてモール塩酸溶液で滴定する方法に基づいています。
3. 器具、試薬、および溶液
温度制御装置付き乾燥キャビネット。
硫酸 GOST 4204 溶液密度 1.84 g/cm、1:1 および 1:5 溶液。
硝酸 GOST 4461 溶液密度 1.35−1.40 g/cm。
ホウ酸 GOST 9656。
フッ化水素酸 GOST 10484。
ホウフッ化酸: 温度 (10±2) °Cのとき、フッ化水素酸の280 cmにホウ酸130 gを加え、混ぜます。試薬はポリエチレン容器で調製し保管します。
過硫酸アンモニウム GOST 20478、250 g/dm溶液。
硝酸銀 GOST 1277、1 g/dm溶液。
シュウ酸 GOST 22180、10 g/dm溶液。
過マンガン酸カリウム GOST 4233、100 g/dm溶液。
炭酸ナトリウム GOST 83。
N-フェニルアントラニル酸 TU 6−09−3501、2 g/dm溶液: 0,2 g 炭酸ナトリウムを容量100 cmに溶かし、0,2 g フェニルアントラニル酸を加え、混合し、室温まで冷却し、水を加えて100 cmにする。
重クロム酸カリウム GOST 4220、0.1および0.02モル/dm溶液: 再結晶した重クロム酸カリウム29.42または5.88 gを容量1000 cmのメスフラスコに入れ、水500 cmに溶かし、水をメスのマークまで注ぎ、混合します。
再結晶のために重クロム酸カリウム100 gを容量400 cmのカップに入れ、150 cmの水を加え溶かします。溶液を急速に混合しながら磁器の皿に細流で注ぎ、氷水で冷却します。沈殿した結晶を多孔性ガラス板のろうとでろ過し、(102±2) °Cで2−3時間乾燥し、粉砕し、(200±5) °Cで10−12時間最終乾燥します。
二塩化鉄アンモニウム 二重硫酸塩（モールの塩）GOST 4208、0.1および0.02モル/dm溶液: 二塩化鉄アンモニウム39.5または7.9 gを容量800 cmのカップに入れ水500 cmに溶かし、硫酸1:1溶液100 cmを加え、室温まで冷やし、容量1000 cmのメスフラスコに移し、水を標線まで加えて混合します。
モール塩酸溶液の質量濃度（実際）、g/cmで表されるクロムの濃度（）、は以下の式で計算されます:
ここで0.001733は、クロムで表されるモール塩酸溶液の質量濃度（理論的）、g/cmです;
は、重クロム酸カリウム溶液とモール塩酸溶液の間の比率です。
の比率を重クロム酸カリウム溶液とモール塩酸溶液の間で設定します。250 cmの三角フラスコにピペットで10 cmの重クロム酸カリウム0.1または0.02モル/dm溶液を移し、水を加えて100 cmにし、硫酸1:5溶液20 cmを加えて混合し、フェニルアントラニル酸溶液を5−6滴加えて、モール塩酸の適切な溶液で青紫色から緑色に変わるまで滴定します。
ここで は、滴定に用いる重クロム酸カリウム溶液の体積、cm
です;
は、滴定に使用されたモール塩酸溶液の体積、cm
です。
モール塩酸溶液の質量濃度は、その使用前に確立されています。
モール塩酸溶液の質量濃度（実際）、g/cmで表されるバナジウムの濃度（）、は以下の式で計算されます:
ここで0.005095は、バナジウムで表されるモール塩酸溶液の質量濃度（理論的）、g/cmです。
4. 分析の実施
4.1. 試料1 gを250 cmの三角フラスコに入れ、硫酸1:5溶液70 cm、ホウフッ化酸溶液2 cmを加え、すべて溶解するまで加熱します。
液体が全透明になったら、希硝酸を滴下し、紫色が消えるまで滴下を続けて、さらに2−3滴加え、その後硫酸の蒸気が出るまで液体を蒸発します。液が室温に冷えたら、水100 cmを加え、淡いピンク色が安定するまで過マンガン酸カリウム溶液を加え、その後シュウ酸溶液を淡色になるまでゆっくりと加えます。
溶液はバナジウムが0.5%未満の場合はモール濃度0.02モル/dm、0.5%以上の場合は0.1モル/dmモール塩酸溶液を用いて、照明フィルターと5−6滴のフェニルアントラニル酸で指示薬を加えて、青紫色から緑色に変わるまで滴定します。
4.2. この溶液に硝酸銀10 cm、過硫酸アンモニウム溶液30 cmを加え、熱して沸騰させます。クロムが完全に酸化されると示すマゼンタ色が現れるまで加熱を続け、その後小さな気泡が消えるまで沸騰させます。その後、塩化ナトリウム溶液5 cmを加え、マゼンタ色が消えるまで加熱します。
溶液が室温まで冷えたら、モール濃度0.02モル/dmでクロムが0.5%未満の場合、または0.1モル/dmでクロムが0.5%以上の場合、フェニルアントラニル酸を5−6滴指示薬として加え、青紫色から緑色に変わるまで滴定します。
5. 結果の処理
5.1. バナジウムの質量分率（）をパーセントで次の式を使用して計算します:
ここで は、モール塩酸溶液の確立された質量濃度、g/cmで表されるバナジウムの濃度;
は、バナジウムの滴定に使用されたモール塩酸溶液の体積、cmである;
は、試料の質量、gです。
5.2. クロムの質量分率（）をパーセントで次の式を使用して計算します:
ここで は、モール塩酸溶液の確立された質量濃度、g/cmで表されるクロムの濃度;
は、バナジウムとクロムの合計の滴定に使用されたモール塩酸溶液の体積、cm
m。
5.3. 結果の違いは、表に示されている値を超えてはなりません。
| 質量分率, % |
許容される絶対的な差異, % | |
| 並行測定の結果 |
分析の結果 | |
| バナジウム |
||
| 0,10 から 0,30 まで |
0,01 |
0,02 |
| 0,30 ～ 0,75 |
0,02 |
0,03 |
| 0,75 ～ 1,50 |
0,05 |
0,06 |
| 1,50 ～ 3,00 |
0,08 |
0,10 |
| 3,00 ～ 6,00 |
0,15 | 0,20 |
| クロム |
||
| 0,10 から 0,25 まで |
0,02 |
0,03 |
| 0,25 ～ 0,50 |
0,03 |
0,04 |
| 0,50 ～ 1,00 |
0,05 |
0,06 |
| 1,00 ～ 2,00 |
0,06 |
0,07 |
