ГОСТ 9853.18-96
ГОСТ 9853.18−96 海綿チタン。マンガンの測定方法
ГОСТ 9853.18−96
グループ В59
国家間標準
海綿チタン
マンガンの測定方法
Sponge titanium. Method for determination of manganese
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
導入日 2000−07−01
序文
1 開発 中央国家間技術委員会標準化 МТК 105, ウクライナ科学研究・設計チタン研究所
提案 ウクライナ国家標準化、測定、認証委員会
2 承認 国家間会議標準化、測定、認証 (プロトコル N 9 1996年4月12日)
採用に投票した国:
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
Azgosstandart |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国家標準 |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家検査 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3 ロシア連邦国家標準化・測定委員会規約 1999年10月19日 N 353-ст。国家間標準
4 初めて導入
1 適用範囲
この標準は、海綿チタン中のマンガンの含有割合が0.0005%から0.1%まで測定するためのフォトメトリック法を規定する
方法は、試料を硫酸で溶解し、マンガンをヨウ素酸カリウム（ナトリウム）でマンガン酸に酸化し、その後溶液の光学密度を測定することに基づく。
2 規範的参照
この標準に参照する標準:
ГОСТ 8.315−97 測定の統一性保証の国家システム。標準試料。基本要件、開発、認定、承認、登録及び適用の手順
ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件
ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件
ГОСТ 6008−90 金属マンガンおよび窒化マンガン。技術条件
ГОСТ 10929−76 過酸化水素。技術条件
ГОСТ 14261−77 塩酸特殊純度。技術条件
ГОСТ 17746−96 海綿チタン。技術条件
ГОСТ 23780−96 海綿チタン。試料採取と試料調整の方法
ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析方法の一般要件
3 一般要件
3.1 分析方法に関する一般要件は
3.2 試料採取と調整は
3.3 マンガンの含有割合は2つの試料で測定する。
3.4 検量線作成時、各検量点は2回の測定結果の算術平均で作成する。
4 測定装置と補助機器
スペクトロフォトメーター SФ-46 型またはフォトエレクトリック濃度計、または同等の装置。
硫酸
硝酸
塩酸 (塩化水素酸)
過酸化水素 の溶液。
カリウム過マンガン酸塩 (カリウムマンガン酸塩)、標準チトル、現行規格に基づく。
ナトリウムヨウ酸塩 (ナトリウムヨウ酸塩) メタ結晶、現行規格に基づく、質量濃度50 g/dmの溶液を準備する: 25 gのナトリウムヨウ酸塩を400 cm
の熱い硝酸 (1:4)で溶解させ、冷却し、500 cm
の硝酸溶液で希釈する。
金属マンガン
標準試料
標準マンガン溶液。
溶液A: 0.02 mol/dmの過マンガン酸カリウムの標準チトル (フィクサナルから) を1000 cm
のメスフラスコに移し、希釈した1:1の硫酸を10 cm
加えながら、希釈した1:1の過酸化水素溶液を滴下し、徐々に無色化するまで撹拌し、水で印まで希釈して混合する。
1 cmの溶液Aには0.0011 gのマンガンが含まれている。
溶液A': 1.1 gの金属マンガンを加熱しながら20 cmの塩酸で溶解し、注意深く1-2 cm
の硝酸を滴下しながら酸化窒素を除去するまで加熱する。その後、1000 cm
のメスフラスコに移し水を満たして混合する。
1 cmの溶液A'には0.0011 gのマンガンが含まれている。
溶液B: 2 cmの溶液Aを100 cm
のメスフラスコに移し水で満たし混合する。
1 cmの溶液Bには0.000022 gのマンガンが含まれている。
5 測定の手順
5.1 0.1-1.0 gの試料を2つの100 cm容量のビーカーに入れ、希釈した2:5の硫酸を45 cm
加え、ガラス時計またはガラス漏斗で蓋をし加熱しながら溶解する。
試料が完全に溶けたら過酸化水素溶液を滴下しつつ紫色が消えるまで加え、溶液を硫酸亜硝とするまで蒸発させる。溶液を冷却し、水15 cm、希釈した1:3の硝酸7 cm
を加え、一方のビーカーにはナトリウムヨウ酸塩溶液15 cm
(または約0.5 gの乾燥結晶) を加え10分間沸騰させる。溶液を冷却した後、50 cm
容量のメスフラスコに移し水で満たして混合する。15分後530 nmの波長で吸光度を測定し、吸収層の厚さ50 mmを使う。
比較溶液は、ナトリウム (カリウム) ヨウ酸塩を加えない試料溶液。
5.2 検量線を作成するために、8つの100 cmビーカーのうち7つに0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm
の標準溶液Bを加え、0.0000044; 0.000011; 0.000022; 0.000044; 0.000066; 0.000088; 0.00011 gのマンガンに相当させる。
7番目のフラスコの溶液は、対照試験の溶液であり、比較溶液として使用する。
すべてのビーカーに希釈した2:5の硫酸溶液を12 cm加え、水を15 cm
、希釈した1:3の硝酸溶液を7 cm
加え沸騰させる。以降の手順は5.1に従う。
6 測定結果の処理
マンガンの質量割合 , %, は次の式で計算します。
ここで は、検量線から求めた試料溶液中のマンガンの質量、g;
は、試料の質量、g。
7 測定の許容誤差
7.1 2つの測定結果と分析結果の差異 (信頼度 0.95) は、表1に示す許容値を超えてはならない。
表1
パーセントで
| マンガンの質量割合 | 平行測定結果間の許容差 |
分析結果間の許容差 | 測定誤差の限界 | ||||
| から | 0.0005 | まで | 0.0020 | 含む |
0.0002 | 0.0003 | 0.0002 |
| 上 | 0.0020 | 〜 | 0.0080 | 〜 |
0.0008 | 0.0009 | 0.0007 |
| 〜 | 0.008 | 〜 | 0.030 | 〜 |
0.002 | 0.003 | 0.002 |
| 〜 | 0.030 | 〜 | 0.100 | 〜 |
0.010 | 0.011 | 0.010 |
7.2 標準試料に従って、
添加物として標準溶液A'を使用します。
8 資格要件
分析を行うには、資格4級以上の化学分析責任者に限られます。
