ГОСТ 9853.5-96

GOST 9853.5–96 海綿チタン. 酸素の測定方法

GOST 9853.5–96

グループ В59

国家間標準

海綿チタン

酸素の測定方法

Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen

ICS 77.120
OCTU 1709

施行日 2000年7月1日

前書き

1 ウクライナのチタン科学研究・設計研究所と共同で国家間技術委員会MTK 105によって開発

ウクライナ国家標準化、計量、認証委員会によって提出されました。

2 1996年4月12日（議事録N 9）に国家間標準化計量認証協議会によって承認

承認に投票した国:

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandart
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準局
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準局
ロシア連邦	ロシア国家標準局
トルクメニスタン	トルクメニスタン主計国家監察局
ウクライナ	ウクライナ国家標準局

3 1999年10月19日付ロシア連邦標準化と計量に関する国家委員会決議N 353-стにより、国家間標準GOST 9853.5–96は2000年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接施行されました。

4 GOST 9853.5–79に取って代わりました。

1 適用範囲

本標準は、海綿チタン中の酸素含有率をGOST 17746に基づき、酸素質量分率が0.02%から0.12%の場合に中性子活性化法、0.005%から0.36%の場合に不活性ガスキャリア流中での還元融解法により測定する手順を定めます。

中性子活性化法は、O(, ) N(img alt="ГОСТ 9853.5-96 Титан губчатый. Методы определения кислорода" src="data:image/jpeg;base64,R0lGODdhEAAXAIABAAAAAP///ywAAAAAEAAXAAACJYyPqcvtH4ACMlHbqtFLy9sdICeWW3immEpGoNtC8kzX9o3ndAEAOw== />).酸素含量は、分析サンプルの活性と基準サンプルの活性を比較することによって決定します。

不活性ガスキャリア流中での還元融解法は、窒素やアルゴンの流れの中でサンプルを融解し、生成した一酸化炭素を赤外線領域のスペクトルを測定することによって決定する方法です。

2 規範的な参照

本標準は以下の標準を参照します:

GOST 8.315–97 計量一貫性確保のための国家システム。標準サンプル。基本要件、開発、認定、承認、登録及び使用準則

GOST 61–75 酢酸。技術条件

GOST 2179–75 ニッケル及びシリコンニッケル線材。技術条件

GOST 2603–79 アセトン。技術条件

GOST 2789–73 表面粗さ。パラメータ及び特性

GOST 3118–77 塩酸。技術条件

GOST 4461–77 硝酸。技術条件

GOST 5556–81 医療用吸湿綿。技術条件

GOST 9293–74 ガス及び液体窒素。技術条件

GOST 10157–79 ガス及び液体アルゴン。技術条件

GOST 17433–80 産業純度。圧縮空気。汚染度クラス

GOST 17746–96 海綿チタン。技術条件

GOST 18300–87 精製技術用エタノール。技術条件

GOST 20288–74 四塩化炭素。技術条件

GOST 23780–96 海綿チタン。サンプル採取と準備方法

GOST 24104–88* 一般および標準実験用秤。一般技術条件
______________
* ロシア連邦内では、GOST 24104–2001が適用されています。以降の文章でも同様です。— データベース製造者による注記。
GOST 25086–87 非鉄金属及びその合金。分析方法の一般的要求事項

GOST 29298–92* 綿及び混紡衣料。一般技術条件
______________
* ロシア連邦内では、GOST 29298–2005が適用されています。以降の文章でも同様です。— データベース製造者による注記。

3 一般要求事項

3.1 分析方法に関する一般的要件は、GOST 25086に従います。

3.2 サンプルの採取と準備は、GOST 23780に従って行います。

3.3 酸素の質量分率は、二つの試料における不活性ガスキャリア流中での還元融解法、または一つのサンプルにおける二つの測定による中性子活性化法によって決定します。

4 中性子活性化法

4.1 測定装置と補助機器

14MeVエネルギーの中性子ジェネレーターを備えた酸素含有量測定装置、フラックスは少なくとも10neutron/s.

ポリメチルメタクリレート（CHO)または一定の、既知の化学組成を持つ他の酸素含有物質からなるコントロールサンプル。コントロールサンプルの材料にはフッ素、ホウ素、プルトニウム、ウランの不純物が含まれてはならない。

コントロールサンプルや輸送システムの機械的摩耗を減少させるため、サンプルを輸送コンテナに入れることが許可される。サンプルの幾何学的寸法は使用される輸送コンテナの内部寸法に適合している必要がある。輸送コンテナは酸素含有量の低い材料で製造される必要がある。輸送コンテナの材料中の酸素の質量比, %は、以下の式で計算された値を超えてはならない。

, (1)

ここでは分析されるサンプルの最小質量、g;

は輸送コンテナの質量、g。

輸送コンテナの材料は酸素の測定を妨げる不純物（フッ素、ホウ素、プルトニウム、ウラン）を含んではならない。

輸送コンテナの外部寸法は装置の輸送システムの寸法に適合している必要がある。

±0.01gの誤差を持つ計量器、ГОСТ 24104による。

アセトンはГОСТ 2603。

エタノール（精製エタノール）はテクニカルグレード、ГОСТ 18300。

医療用吸収綿、ГОСТ 5556。

バティスト、ГОСТ 29298。

4.2 測定準備の手順

4.2.1 分析用サンプルの準備

酸素測定用のサンプルは、搬送システムの寸法に合うようなシリンダー形状で硬さ測定用サンプルから製造される。加工された表面の粗さのパラメータ ГОСТ 2789– 2.5μm以下。

サンプルは±0.01gの誤差で計量され、アセトン、エタノールで拭いた後、空気乾燥される。

4.2.2 分析用装置の準備

酸素含有量測定装置の操作マニュアルに従って装置の準備が行われる。

4.2.3 測定時間中にサンプルチャンネルとモニターで自然背景を計測する。

4.3 測定手順

分析するサンプルは装置の運搬システムにロードされ、照射時間と測定時間、照射・測定サイクル数を設定し、分析プログラムを開始する。分析プログラムの実行後、分析サンプルから登録されたインパルスの数と、コントロールサンプルまたはモニターからのインパルス数を記録する。

照射時間、測定時間、サイクル数は酸素測定用装置の技術特性で決定される。

測定とキャリブレーションは酸素測定装置の技術文書に従って行うことが許可される。

4.4 測定結果の処理

4.4.1 二重チャンネル装置を使用して分析サンプルの酸素の質量比を計算するには、以下の式を用いる。

; , (2)

どこで ,  — 測定対象のサンプルおよび対照サンプルから得られたバックグラウンドを差し引いたインパルスの数;

- 校正係数、g;

 — 測定対象のサンプルの質量、g;

- モニターのチャンネルのモニタリングサンプルから得られたバックグラウンドを差し引いたインパルスの数;

- 測定対象のサンプルのチャンネルの対照サンプルから得られたバックグラウンドを差し引いたインパルスの数;

 — 測定対象のサンプルのチャンネルにあるモニタリング用の対照サンプルの酸素の質量、g

.

4.4.2 直接中性子流を記録するモニターを使用する際の測定対象試料の酸素の質量分率は以下の式で計算します

; , (3)

どこで  — バックグラウンドを差し引いたモニターから得られたインパルスの数.

注記 — 直接中性子流を記録するモニターを使用する場合、照射位置から測定位置までのサンプルの飛行時間を考慮する必要があります。この場合、は次のようになります:

, (4)

どこで  — 飛行時間、秒;

 — 測定対象のサンプルのチャンネルの自然背景.

4.4.3 輸送コンテナを使用する場合、酸素の質量分率は以下の式で計算します

, (5)

どこで ,  — 輸送コンテナの材料および大気中の酸素の質量分率、%;

,  — 輸送コンテナおよび測定対象のサンプルの容積、cm;

- 輸送コンテナの質量、g;

 — 空気の密度、1.2·10g/cm

m.

4.5 測定の許容誤差

4.5.1 2つの測定結果の許容される絶対差（信頼性 0.95） は、表1に示す値を超えてはならない。

表1

パーセンテージで

酸素の質量分率					並列測定結果間の許容差	分析結果間の許容差	測定精度の限界
から	0.020	まで	0.040	含む	0.005	0.008	0.006
超	0.040	«	0.050	«	0.006	0.009	0.007
«	0.050	«	0.060	«	0.007	0.010	0.008
«	0.060	«	0.080	«	0.008	0.012	0.009
«	0.080	«	0.100	«	0.010	0.015	0.012
«	0.100	«	0.120	«	0.013	0.018	0.014

4.5.2 標準試料を用いて分析結果の正確さを検証する。標準試料はGSO N 2024の金属チタンであり、酸素の質量分率が0.02%から0.12%の認定された他の国家標準試料の使用も許可されている。

標準試料中の酸素の質量分率は2回の測定によって求められる。

分析結果が正しいとされるのは、標準試料中の酸素含有量の分の結果間の差が表1に示される値を超えず、分析結果の平均値が標準試料中の酸素含有量の分から0.71倍の許容差内で異なる場合である。

4.5.3 この方法は、スポンジチタンの品質評価における見解の不一致の際に使用する。

5 不活性ガスキャリア流での還元溶解法

5.1 測定器具と付属装置

酸素分析計RO-116「LECO」、またはパルス加熱炉とIRセンサー付きの同等の装置。

グラファイトるつぼ、分析計メーカー推奨品、または同等寸法と材質のもの。

ニッケル（ワイヤー） GOST 2179 切断された長さ2-5mmの0.5-1.0mmの断面。質量0.05gまでのシートニッケルも許可されている。

GOST 9293 によるガス状窒素、供給ラインの入口圧力0.294MPa。

GOST 10157 によるガス状アルゴン、供給ラインの入口圧力0.294MPa。

圧縮空気、GOST 17433 による供給ラインの入口圧力0.294MPa。

粒状スズ、現行標準文書による。

エチルアルコール精製済み技術者用 GOST 18300。

四塩化炭素 GOST 20288。

酢酸 GOST 61。

硝酸 GOST 4461。

塩酸 GOST 3118。

チタン組成の標準試料 GOST 8.315。

5.2 測定準備プロセス

5.2.1 分析用試料の準備

試料は、GOST 23780 に基づいて得られた試料インゴットを旋盤で加工し、円柱として製造する。試料の質量は0.1gを超えない。チタン試料の旋削加工では、切削速度を0.69-17.80 m/min、送りを0.015-0.10 mm/revとする。分析試料の表面粗さパラメータ は、GOST 2789 による2.5ミクロンを超えてはならない。冷却の際には乳化液の使用を避けるべきである。工具とチャックは、四塩化炭素で洗浄し脱脂する。旋削後の試料はエタノールで洗浄し、乾燥させ、デシケーターや密閉されたボックスに保管する。

5.2.2 分析前浴の調製

ニッケルの表面を使用前にエタノールで洗い、室温で乾燥させる。酸化膜がある場合は、333Kに加熱した酢酸、硝酸、塩酸の3:1:0.5の比率で前処理を行う。処理後、ニッケルは水洗し、次にエタノールで洗い乾燥させる。このように準備されたニッケルはデシケーターに保管し、ピンセットとへらで分析器に投入する。

5.2.3 分析用デバイスの準備

準備と電源オンは、使用手順書に従って行う。

以下のパラメータを設定する：

脱ガス時間：20-30秒

分析時間：15-25秒

冷却時間：20秒

脱ガス温度：(2323-2573) K

分析温度：(2173-2323) K

他の作業パラメータは、デバイスの技術仕様に従って設定する。

作業ガスとしては窒素を使用する。アルゴンの使用も許可されている。

5.2.4 グラファイトるつぼの準備

るつぼの焼き戻しには、「Loader Control」ボタンを2回押し、反応炉を開いて、下部電極にグラファイトるつぼを上向きに置く。操作モードのスイッチを「Manual」に設定する。「Analyse」ボタンを押した後、脱ガスが終了したら「Reset」ボタンを押し、その後「Loader Control」ボタンを押す。ピンセットで下部電極から脱ガス済みるつぼを取り外し、清潔な乾燥した密封容器に保管（2-3日間）する。

工場で焼き戻しされた標準化されたるつぼを使用する場合、本節に記載された手順は省略可能。

5.3 測定手順

5.3.1 分析前にコントロールテストを行う。コントロールテストは、「Manual Weight」、「0」、「1」、「Enter」ボタンを押して、分析対象試料の質量に対応する人工的な値（0.1g）を導入する。「Loader Control」ボタンを押し、約0.2gの錫の粒を炉の開いたスルースに入れる。

事前に脱ガスされたるつぼに1gのニッケルを入れる。チタンとニッケルの質量比は1:10で、指定された比率からの許容逸脱は15%以下である。

「Loader Control」ボタンを押し、るつぼにニッケルを乗せ、操作モードのスイッチを「Automatic」に設定し、「Analyse」ボタンを押す。

炉が閉まり、ニッケル浴が形成されて脱ガスした後、スズの粒が自動的に浴に投入される。コントロールテストの数値はディスプレイに表示され、「Blank」キーを押して分析計に導入される。

5.3.2 5.2.1に従って準備された標準試料を測定して、「Enter」ボタンで得られた質量値（約0.1g）をデバイスの計算装置に送信する。

「Loader Control」ボタンを押し、試料の称量と約0.2gのスズの粒をパルス加熱炉の開いたスルースに入れ、5.3.1に示されるように進める。

生成された一酸化炭素ガスの量は、IR検出器によって測定される。標準試料中の酸素含量の得られた値は自動的に計算装置に入力される。

標準試料中の酸素含量は、5回の作業で決定する。

5.3.3 約0.1gの試料の称量を行い、「Enter」キーで得られた値をデバイスの計算装置に送信する。5.3.1に示されるように進める。

分析対象試料中の酸素質量分率の値は、デバイスのディスプレイから読み取られる。

5.4 測定結果の処理

測定結果の処理は機器によって自動的に行われる。分析結果は％で表され、ディスプレイに表示される。

5.5 測定の許容誤差

5.5.1 測定結果と分析結果の間の許容差（信頼性 0.95）は、表2に示される値を超えてはならない。

表2

パーセンテージで

酸素の質量分率					並列測定結果間の許容差	分析結果間の許容差	測定の誤差限界
から	0.005	まで	0.010	含む	0.003	0.005	0.004
超	0.010	«	0.020	«	0.004	0.006	0.005
«	0.020	«	0.040	«	0.005	0.008	0.006
«	0.040	«	0.050	«	0.006	0.009	0.007
«	0.050	«	0.060	«	0.007	0.011	0.008
«	0.060	«	0.080	«	0.008	0.012	0.010
«	0.080	«	0.100	«	0.010	0.015	0.012
«	0.100	«	0.120	«	0.013	0.018	0.015
«	0.120	«	0.360	«	0.040	0.060	0.048

5.5.2 測定結果の精度を ГОСТ 25086 に従って標準試料で確認する。

6 認定要求事項

分析には、少なくとも4級の資格を持つ化学アナリストが関与する必要がある。