ГОСТ 19863.9-91
ГОСТ 19863.9−91 チタン合金. ニオブの測定方法
ГОСТ 19863.9−91
グループ В59
ソビエト連邦国家標準規格
チタン合金
ニオブの測定方法
Titanium alloys.
Methods for the determination of niobium
オールロシアクラスター 1709
実施開始日 1992−07−01
情報データ
1. ソビエト連邦航空産業省によって開発および提案
開発者
V.G.ダビドフ, 技術科学博士;
2. ソビエト連邦製品品質管理および標準化国家委員会の決定により承認および実施 5.05.91 N 625
3.
4. 検査周期 — 5年
5. 参照規範技術文書
| 参照先の規範技術文書指定 |
項番 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 3759–75 |
4.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
4.2 |
| ГОСТ 5456–79 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
4.2 |
| ГОСТ 5817–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 7172–76 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 9656–75 |
4.2 |
| ГОСТ 10484–78 |
4.2 |
| ГОСТ 10652–73 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 10929–76 |
4.2 |
| ГОСТ 16100–79 |
4.2 |
| ГОСТ 17746–79 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−1678−86 |
2.2; 3.2 |
本標準は、質量割合が0.1から5.0%の場合のフォトメトリー法および質量割合が0.5から5.0%の場合の原子吸光法を用いたニオブの測定方法を定める。
1. 総則
1.1. 分析方法の一般要件 —
1.1.1. 分析結果は、2つの並行測定結果の算術平均値とする。
2. 1-(2-ピリジル-A30)-レゾルシン（PAR）を用いたニオブのフォトメトリー測定方法（ニオブ質量割合が0.5から5.0%の場合）
2.1. 方法の原理
方法は、試料を硫酸溶液で溶解し、0.75モル/デシリットルの塩酸溶液でオレンジ赤色の複合体をPARと形成し、536nmの波長における溶液の光学密度を測定することに基づく。
2.2. 機器、試薬および溶液
分光光度計または光電比色測定器。
サーモスタット付きマッフル炉。
TU 6−09−1678準拠の灰なしフィルター。
ГОСТ 4204準拠の硫酸、密度1.84g/cm3、溶液1:2。
ГОСТ 3118準拠の塩酸、密度1.19g/cm3、溶液1モル/デシリットル。
ГОСТ 5817準拠の酒石酸、溶液200g/デシリットル。
ГОСТ 5456準拠のヒドロキシルアミンヒドロクロリド、溶液100g/デシリットル。
ГОСТ 7172準拠のピロ亜硫酸カリウム。
ГОСТ 10652準拠の2水和物（トリロンB）エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム塩、溶液0.0125モル/デシリットル：トリロンB 4.65gを250cm3の容量のコニカルフラスコに入れ、100cm3の水を加え、弱い加熱で溶解させる。溶液を室温まで冷却し、1000cm3のメスフラスコにろ過し、水で目盛りまで補充して混合する。
ГОСТ 17746準拠のスポンジチタン、TG-100グレード。
_______________
* ロシア連邦の領土では ГОСТ 17746–96 が適用される。ここおよび文中以降に記載。 — データベース製作者による注釈。
五酸化ニオブ。
標準的なニオブ溶液: 0.0715g の五酸化二ニオブを石英またはプラチナるつぼで3gのピロ硫酸カリウムと融解し、温度(800±10)°Cでマッフル炉を用いる。冷却後、るつぼを容量400cm³のビーカーに移し、75cm³の酒石酸溶液を注ぎ、加熱して融解物を溶出する。溶液を室温まで冷却し、容量500cm³のメスフラスコに移し、水を目盛り線まで加えて撹拌する。
1cm³の溶液には0.0001gのニオブが含まれる。
1-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシン一ナトリウム塩(PAR)1g/dm³の溶液: 0.1gの試薬を100cm³の水に溶解する。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 質量0.1gの試料を容量100cm³の三角フラスコに入れ、15cm³の硫酸溶液を注ぎ、完全に溶解するまで加熱する。
対照実験のために0.1gのチタンを同様に溶解する。
溶液にヒドロキシルアミン塩酸溶液を紫色の色が消えるまで滴下し、さらに10滴加えて1−2分間沸騰させる。溶液を室温まで冷却し、15cm³の酒石酸溶液を注ぎ、容量100cm³のメスフラスコに移し、水を目盛り線まで加えて撹拌する。
2.3.2. 表1に従い、溶液のアリコート部分を容量50cm³のメスフラスコに入れ、1cm³の酒石酸溶液、1cm³のトリロンB溶液、38.5cm³の塩酸溶液、1cm³のPAR溶液を加えて、水を目盛り線まで加えて撹拌する。
表1
| ニオブの質量割合, % | アリコート部分の体積, cm³ |
| ----------------------- | ------------------------------ |
| 0.5から2.5まで | 2.5 |
| 2.5より多く5.0未満 | 1 |
2.3.3. 溶液の光学密度を1時間後、波長536nmで、測光する層の厚さが30mmのキュベットで測定する。
比較溶液は、分析で使用するすべての試薬を含む対照実験の溶液である。
2.3.4. ニオブの質量割合は、標準カーブにより計算する。
2.3.5. 標準カーブの作成
2.3.5.1. ニオブの質量割合が0.5から2.5%の場合
容量50cm³のメスフラスコ8本にそれぞれ2.5cm³のチタン溶液を加え、7本に0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7cm³の標準ニオブ溶液を加え、0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005; 0.00006; 0.00007gのニオブに相当する。
8個の50 cm3のメスフラスコにそれぞれ1 cm3のチタン溶液を入れ、そのうち7個に0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 cm3の標準ニオブ溶液を加え、これはそれぞれ0.00001、0.00002、0.00003、0.00004、0.00005、0.00006、0.00007 gのニオブに相当します。
2.3.5.3. セクション2.3.5.1および2.3.5.2で準備したフラスコ内の溶液に、各1 cm3の酒石酸溶液を加え、次にセクション2.3.2および2.3.3の手順に従います。
比較用溶液は、ニオブを添加していない溶液です。
得られた溶液の光学密度の値とそれに対応するニオブの質量に基づいて、キャリブレーションカーブを作成します。
2.4. 結果の処理
2.4.1. ニオブの質量分率 (Nb) をパーセントで計算するための公式：
\[ \text{式} \]
ここで、Nb — キャリブレーションカーブから導出した、試料溶液中のニオブの質量 (g);
m — 試料溶液の対応するアリコート部分の質量 (g)。
2.4.2. 結果の食い違いは表2に示される値を超えてはなりません。
表2
| ニオブの質量分率 (%) | 許容される絶対偏差 (%) |
| ---- | -------------------------------- |
| 0.50 〜 1.00 | 0.04 |
| > 1.00 〜 2.50 | 0.06 |
| > 2.50 〜 5.00 | 0.12 |
3. ニオブのスルフォクロロフェノールCによる分光光度法 (ニオブの質量分率が0.1 〜 1.5%の場合)
3.1. 方法の要旨
この方法は、硫酸溶液中での試料の溶解、1 mol/dm3の塩酸中での青紫色の複合体化合物ニオブ-スルフォクロロフェノールCタータレートの形成、および波長650 nmでの溶液の光学密度の測定に基づいています。
チタン、ジルコニウム、鉄の影響は、適宜、酒石酸、トリロンB、およびヒドロキシルアミン塩酸塩の添加によって除去されます。
3.2. 器具、試薬および溶液
分光光度計または光電比色計。
温度調整付きのマッフル炉。
無灰フィルター（TU 6-09-1678に従う）。
硫酸（GOST 4204）、1:3溶液。
塩酸（GOST 3118）、1:1溶液。
酒石酸（GOST 5817）、30 g/dm3および200 g/dm3溶液。
ヒドロキシルアミン塩酸塩（GOST 5456）、100 g/dm3溶液。
カリウム過硫酸塩（GOST 7172）。
エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム塩、2水和物 (トリロンB)（GOST 10652）、0.0125 mol/dm3溶液（セクション2.2に従って準備）。
スポンジチタン（GOST 17746）、TG-100グレード。
ニオブ酸化物。
標準ニオブ溶液
溶液A - セクション2.2に従って準備。
1 cm3の溶液Aは0.0001 gのニオブを含む。
溶液B（新鮮に調製したもの）：10 cm溶液Aをピペットで100 cm
メスフラスコに移し、酒石酸の溶液30 g/dm
で目盛りまで補充し、混合する。
1 cmの溶液Bには0.00001 gのニオブを含む。
スルフォクロルフェノールC、10 g/dm溶液：0.13 gの試薬をアガート乳鉢で細かく砕き、100 cm
のビーカーに入れ、80 cm
の水を加え、低い温度で溶解する。1時間後、溶液を（「青リボン」フィルターで）100 cm
のメスフラスコにろ過し、目盛りまで水で補充し、混合する。
3.3. 分析の実施
3.3.1. 0.1 gの試料を100 cmのフラスコに入れ、25 cm
の硫酸を加え、完全に溶解するまで加熱する。
制御実験では同様に0.1 gのチタンを溶解する。
溶液にヒドロキシルアミン塩酸塩の溶液を滴下し、紫色が消えるまで加え、さらに10滴を加え、1-2分間沸騰させる。溶液を室温まで冷ました後、10 cmの酒石酸溶液を加え、100 cm
のメスフラスコに移し、目盛りまで水で補充し、混合する。
3.3.2. 表3に従って、50 cmのメスフラスコに溶液のアリコート部分を取り、1 cm
のトリロンB溶液、10 cm
の塩酸溶液、1 cm
のスルフォクロルフェノールC溶液を加え、目盛りまで水で補充し、混合する。
表3
| ニオブの質量割合, % |
アリコート部分の体積, cm |
| 0.1から0.5まで |
5 |
| 0.5超から1.0まで |
2 |
| 1.0超から1.5まで |
1 |
3.3.3. 溶液の光学濃度は1時間後に波長650 nmで30 mmの光路長を持つキュベットで測定する。
比較溶液は分析で使用されるすべての試薬を含む制御実験の溶液である。
3.3.4. ニオブの質量割合はキャリブレーション曲線によって計算される。
3.3.5. キャリブレーション曲線の構築
50 cmの6本のメスフラスコに、制御実験で用いた溶液を2 cm
ずつ加え、5本には標準溶液Bを0.5, 1.0, 2.0, 2.5, 3.0 cm
加える。これはそれぞれ0.000005, 0.00001, 0.00002, 0.000025, 0.00003 gのニオブに相当する。
比較溶液はニオブが含まれていない溶液である。
得られた溶液の光学濃度とそれに対応するニオブの質量を用いてキャリブレーション曲線を作成する。
3.4. 結果の処理
3.4.1. ニオブの質量割合（）は次の公式で計算する：
ここで、はキャリブレーション曲線によって求められたサンプル溶液中のニオブの質量、g
はアリコート部分中のサンプルの質量、gである。
3.4.2. 結果のばらつきは表4に示される値を超えてはならない。
表4
| ニオブの質量割合, % |
許容できる絶対偏差, % | |
| 並列測定結果 |
分析結果 | |
| 0.10から0.30まで |
0.02 |
0.03 |
| 0.30超から0.50まで |
0.04 |
0.05 |
| 0.50超から1.50まで |
0.06 |
0.07 |
4. 原子吸光法によるニオブの測定
4.1. 方法の原理
この方法は試料を塩酸とフッ化ホウ素酸で溶解し、ニオブの原子吸光を波長334.4 nmでアセチレン−酸化亜窒素の炎中で測定するものである。
4.2. 装置、試薬、溶液
原子吸光スペクトロフォトメーター（ニオブ用光源付き）。
アセチレン（
医療用酸化亜窒素。
塩酸（および2:1, 1:1溶液。
硝酸（。
ホウ酸（
フッ化水素酸（
フッ化ホウ素酸：280 cmのフッ化水素酸に（10±2）℃で130 gのホウ酸を少量ずつ加え、混ぜる。ポリエチレン容器で溶液を調製・保存する。
過酸化水素水（
塩化アルミニウム（
ニオブ（
標準ニオブ溶液
溶液A：2.5 gの金属ニオブを100 cmのフッ素樹脂製ビーカーに入れ、1:1の比率で混合したフッ化水素酸と硝酸の20 cm
に溶解する。溶解は室温で行い、酸の混合物を少量ずつ加える。溶解後に30 cm
の飽和ホウ酸永久に置く。次に5 cm
の過酸化水素と10 cm
の塩酸を添加する。
溶液を100 cm
1 cmの溶液Aには0.025 gのニオブを含む。
溶液B：10 cmの溶液Aを100 cm
