ГОСТ 28052-97

GOST 28052–97 チタンおよびチタン合金. 酸素の測定方法

GOST 28052–97

グループ В59

国家標準

チタンおよびチタン合金

酸素の測定方法

Titanium and titanium alloys. Methods of oxygen determination

ICS 120.50
OKSTU 1709

導入日 1999年1月1日

序文

1 全ロシア軽合金研究所（АО VILS）および国家技術委員会 МТК 297 によって開発された「特別および軽合金の材料および半製品」

ロシア標準化庁によって導入

2 標準化、計量及び認証に関する国家審議会によって承認（議事録 N 12-97、1997年11月21日）

承認した国:

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	アゼルバイジャン国家標準化庁
アルメニア共和国	アルメニア国家標準化庁
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準化庁
グルジア	グルジア標準化庁
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準化庁
キルギス共和国	キルギス国家標準化庁
ロシア連邦	ロシア国家標準化庁
タジキスタン共和国	タジキスタン国家標準化庁
トルクメニスタン	トルクメニスタン国家主要点検庁
ウズベキスタン共和国	ウズベキスタン国家標準化庁
ウクライナ	ウクライナ国家標準化庁

3 1998年4月14日付ロシア連邦の標準化、計量及び認証に関する国家委員会の決定 N 119 に基づき、国家標準 GOST 28052–97 は1999年1月1日からロシア連邦の国家標準として直接適用される。

4 GOST 28052–89 の代替

1 適用範囲

本標準は、チタンおよびチタン合金における酸素の測定方法を中性子活性化法およびキャリアガス流中での還元溶融法（酸素の質量割合0.02%から0.50%まで）について定める。

2 参照規格

GOST 8.315–97 SI. 標準見本. 主な原則、開発、検定、承認、登録および利用の手順

GOST 8.326–89* SI. 測定器具の計量検定
________________
* ロシア連邦では、PR 50.2.009–94** が適用されます。以下同様。― データーベース作成者の注釈。
** PR 50.2.009–94 は、ロシア産業貿易省の命令 N 1081（2009年11月30日付）をもって廃止されました。― データベース作成者の注釈。

GOST 849–97* 純ニッケル. 技術条件
________________
* ロシア連邦では、GOST 849–2008 が適用されます。以下同様。― データベース作成者の注釈。

GOST 860–75 スズ. 技術条件

GOST 1012–72 航空燃料. 技術条件

GOST 1435–90* 合工具鋼棒材. 技術条件
________________
* ロシア連邦では、GOST 1435–99 が適用されます。以下同様。― データーベース作成者の注釈。

GOST 1465–80 やすり. 技術条件

GOST 2603–79 アセトン. 技術条件

GOST 2789–73 表面ざらつき. パラメータと特性

GOST 4045–75 ハンドドライブ付きバイス. 技術条件

GOST 5556–81 医療用吸水性綿. 技術条件

GOST 5583–78 技術用および医療用酸素ガス. 技術条件

GOST 9293–74 窒素ガス. 技術条件

GOST 10157–79 アルゴンガス. 技術条件

GOST 18300–87 精留技術用エチルアルコール. 技術条件

GOST 21171–80 中性子発生装置. 型式および主なパラメータ

GOST 21241–89 医療用ピンセット. 一般技術要件と試験方法

GOST 22626–77 中性子発生装置. 一般技術要件

GOST 24104–88* 汎用および標準型ラボ用天秤. 一般技術条件
________________
* ロシア連邦では、GOST 24104–2001 が適用されます。以下同様。― データーベース作成者の注釈。

GOST 25086–87 有色金属およびその合金. 分析方法への一般要求事項

GOST 25336–82 ガラス製ラボ用容器および機器. 型式、基本パラメータおよびサイズ

3 総則

3.1 分析方法に対する一般的な要求事項は、GOST 25086 に従います。

3.1.1 分析対象合金中の酸素の質量割合は、2つの試料を用いて測定し、それらの誤差は0.01 gを超えないようにします。分析結果は、2つの平行測定結果の算術平均とします。

3.2 校正後の分析結果の精度確認は、同じ条件下でのチタンまたはチタン合金の標準サンプル（СО）を分析することにより行います。

.315 の二つの並行した測定において、標準および分析される試料の酸素の質量割合は2倍以上の差があってはなりません。 標準試料の酸素の質量割合は、並行した測定結果の算術平均を基準とします。 分析結果が正確とされるのは、酸素の並行した測定結果の絶対差が許容可能な再現性の絶対偏差基準を超えないこと、再現された酸素の質量割合と標準の酸素の質量割合との差が0.71を超えない場合です。

4 酸素の中性子活性化法による測定

4.1 方法の概要 この方法は、O (, ) N の原子核反応を利用するものであり、解析される試料を高速中性子で照射して起こります。酸素の質量割合は、分析された試料内の窒素-16のラジオンの活性を、制御試料（モニタリング試料）の活性と比較することによって決定されます。

4.2 装置、材料および試薬 専用の酸素測定装置タイプK-1、K-5、K-7は、14 MeVの中性子を生成するジェネレーターを持ち、ГОСТ 21171、ГОСТ 22626に基づく5·10s 以上の流束を有します。他の同様の装置を使用して、現行の標準で定められた計量学的パラメータを得ることができます。 セシウム-137の放射線源は4·10 Bq (0.001 mg·eqv. radium) 以上です。 2級精度のラボ用天秤は ГОСТ 24104 に準拠しています。 アセトンは ГОСТ 2603に基づくものです。 エチルアルコールは ГОСТ 18300に準拠しています。 ГОСТ 5556に基づく医療用の吸収性コットンを使用します。 モニタリング用の標準的な試料（2個）は、ポリメチルメタクリレート素材からなり、酸素を含む任意の物質での代用が可能で、化学組成が一定で既知であるならば使用可能です。試料の酸素量は0.1g以上としなければなりません。モニタリング試料の素材には、フッ素、ホウ素、ウラン、プルトニウムの不純物を含めてはなりません。 比率の異なるチタンやチタン合金を標準として、ГОСТ 8.315 の認定された酸素の質量割合が0.02%から0.50%の範囲である標準試料（例えば GSO N 3608-87 のチタン合金VT16）を使用します。SO (スチールオリバー) の試料タイプ（コンパクトまたは非コンパクト）は、分析される試料のタイプに一致する必要があります。 腐食性に強いスチールから作られた輸送コンテナ（例：ГОСТ 5632 のスチールの12X18N10Tで酸素の質量割合は0.003%以下です）を使用します。 酸素含有量が少なく、十分な機械強度を持ち、フッ素、ホウ素、ウラン、プルトニウムを含まない他の素材の容器も使用可能です。この場合、酸素の質量割合, % は以下の式で計算された値を超えてはなりません。

, (1)

ここで、は、式2に基づき計算された最小の分析試料の質量（g）です。

— 輸送容器の質量、g。

4.3 安全要件

4.3.1 分析を行うための実験設備は、保健省によって承認された中性子発生装置の配置と運用に関する衛生規則 N 673-76 に従って配置する必要があります。

4.3.2 分析を行う際には、保健省によって承認された放射性物質およびその他のイオン化放射線源の取り扱いに関する基本的な衛生規則 OSP-72/87 N 4422-87 を遵守する必要があります。

4.4 分析のための試料採取とサンプルの準備

4.4.1 分析用の試料は規範文書に基づいて採取されます。

4.4.2 分析対象のサンプルは以下のように準備されます:

ディスク状（直径 (36.0±0.1) mm、高さ (8.5±0.1) mm、エッジは（半径1 mm）丸める） — 型 K-1 の装置用;

シリンダー状（直径 (18.0±0.1) mm、高さ (34.0±0.1) mm） — 型 K-5 の装置用;

ディスク状（直径 (50.0±0.1) mm、高さ (15.0±0.1) mm、エッジは（半径1 mm）丸める） — 型 K-7 の装置用。

他の装置用サンプルの形状と寸法は、エアチューブのプロファイルと寸法に基づいて決定されます。

加工された表面の粗さパラメータの値は、 2.5 μm を超えてはならない。ГОСТ 2789 に準じます。

4.4.3 非均質なサンプル (ワイヤー片、粒状物、粉末など) は、輸送容器内で分析されます。

分析対象サンプルの質量 , g, は次の式で計算される値を超えなければなりません。

, (2)

ここで、 — サンプルの密度、g/cm;

— 輸送容器の内部体積、cm。

4.4.4 分析前に、サンプル (粉末や粒状物を除く) をアセトンやアルコールで脱脂し、空気中で乾燥させ、その後、計量します。

4.5 分析の準備

4.5.1 装置の準備

装置と中性子発生器の分析準備（電源入れ、調整、背景レベル測定）は、その技術説明および操作指示（以下「指示」といいます）に従って進められます。

4.5.2 装置の校正

装置は、業務運用中の測定モードで校正されます（型 K-1, K-7 の装置は2つのサンプル、型 K-5 の装置は1つのサンプルを使用）し、定置モニターを使用します。

校正係数 , g·% は次の式で決定されます。

, (3)

ここで、 — モニタリング用サンプルや定置モニター（型 K-5 の装置用）に登録されたインパルスの数;

— 分析対象の試料チャンネルにあるモニタリング用サンプル内の酸素の質量、g;

— 分析対象の試料チャンネルにあるモニタリング用サンプルに登録されたインパルスの数。

コンパクトサンプルの分析は、10の条件下で行うことができ、非コンパクトサンプルは、2・10の比率で行うことができます。これを満たさない場合は、中性子発生装置の中性子チューブを交換する必要があります。校正の頻度は手順書に従います。 分析の実施方法 分析は技術資料及び指示書に従って行います。 回転システムを備えていない装置には、照射及び測定のそれぞれの位置で4サイクル以上の操作が必要です。 結果の処理 分析する試料の酸素の質量割合 %, は次の式で計算します。 , (4) ここで、 は 4.5.2 に基づく校正係数 (g・%)です。 装置K-1とK-7を使用する場合、酸素の質量割合は演算装置を用いて計算します。 輸送容器を使用する場合、容器内の材料と粒子の間の空気中の酸素の質量比への修正を加える必要があります。この場合、分析された試料の酸素の質量割合 , % は次の式で計算します。 , (5) ここで、 は式(4)で計算された酸素の質量割合 (%)です。 0.03 は空気中の酸素割合の係数 (g/cm)^%を表します。 分析目標の許容誤差は信頼性0.95で、表1に示す通りです。 表1 – 許容される誤差の基準 | | | | | | | | | | |---|---|---|---|---|---|---|---|---| | 酸素の質量割合, % | 許容誤差, % | | 収束性 | 再現性 | | コンパクト試料 | 非コンパクト試料 | コンパクト試料 | 非コンパクト試料 | | 0.020 〜 0.040 含む | 0.005 | 0.013 | 0.007 | 0.016 | | 0.040 > | 0.060 | | | 0.007 | 0.016 | 0.010 |

0.019
«	0.060	«	0.090	«	0.009	0.020	0.014	0.024
«	0.090	«	0.120	«	0.012	0.024	0.018	0.029
«	0.120	«	0.150	«	0.015	0.030	0.022	0.036
«	0.15	«	0.20	«	0.02	0.04	0.03	0.05
«	0.20	«	0.30	«	0.03	0.05	0.04	0.06
«	0.30	«	0.40	«	0.04	0.06	0.05	0.07
«	0.40	«	0.50	«	0.05	0.07	0.06	0.08

5 不活性ガスキャリア中の還元溶融法

5.1 方法の本質

この方法は、高温でグラファイト坩堝の炭素と溶解した酸素および結合した酸素との反応に基づいています。溶けた試料から酸素がガス状の形で二酸化炭素として放出されます。二酸化炭素は量的分析のために分析機に送られます。

5.2 器具、材料、および試薬

LECO社のRO-116型、LEIBOL-HERAEUS社の02A-2002型、NPO Chermetavtomatikaの設計によるAK-7516型およびその改良型酸素迅速分析機器。器具は基準に従った計量承認を受けなければなりません。GOST 8.326。

本基準に定められた計量値を提供する他の機器の使用を許可します。

分析のサンプル準備および実施には以下の材料と試薬を使用します。

分析機メーカー、または"UK-1"[1]、"TG-1"（デザインフェ<774 8003ャ "エ"）「電動炭」工場のグラファイト坩堝。

5Aモレキュラーシーブ。

キャリアガス。

基準としてのゼログレード窒素、Bグレード[2]。

GOST 10157 に基づく最高級アルゴンガス。

GOST 9293 に基づく窒素ガス。

GOST 5583 に基づく酸素ガス。

窒素とのBグレード一酸化炭素校正ガス混合物[3]。

0.02〜0.50％の酸素の認定された質量分率を持つチタン合金の標準標本GOST 8.315（例：Ti-V-16合金仕様GSO N 3608-87）。

GOST 849 に基づくH1またはH2グレードの純ニッケルロッド。

GOST 1435 に基づくU8またはU12グレードの8〜10 мм の鋼ロッド。

GOST 860 に基づくO1またはO2グレードの粒状スズ。
______________
* 特定の機器の使用時に使用される材料と試薬は適切な手順に示されていますが、リストには含まれていません。

GOST 1465 に基づくヤスリ。

GOST 4045 に基づくスパナ。

ストップウォッチ。

GOST 24104 に基づく2級精度のラボスケール。

GOST 21241 に基づくピンセット。

GOST 25336 に基づくデシケータ。

GOST 2603 に基づくアセトン。

GOST 18300 に基づく技術用エチルアルコール。

GOST 1012 に基づく航空ガソリン。

[4]のマグネシウムパークロレート。

バチスト*。
______________
* 現行標準で指定された精度を保証する他の物質及び試薬の使用が許可されます。

5.3 分析準備

5.3.1 比率準備

5.3.1.1 特定の製品に関連する規準に従って分析サンプルを選択します。

5.3.1.2 サンプルの表面には酸化皮膜や汚れがないこと。

円筒形試料は旋盤で切り出され、変色がないか（電着膜）確認します。長方形の試料表面はヤスリで仕上げます。試料にはひび、バリ、空洞がないこと。

5.3.1.3 試料の質量および寸法は分析機の技術記述に従って。

5.3.1.4 分析準備として試料はガソリン、アセトン、そしてアルコールで脱脂し、乾燥させ計量されます。

5.3.2 器具準備

5.3.2.1 器具は技術記述および取扱説明書に従って準備されます（以下「説明書」といいます）。

5.3.2.2 キャリブレーショングラフの構築

キャリブレーショングラフ「坩堝温度（°C） - 負荷電流（V）」は、チタン合金試験温度範囲での純金属融解温度を基に作成します。グラフは器具初回起動時または釜バッチ交換時に作成します。

5.3.2.3 キャリブレーショングラフにしたがって、指定温度に応じた分析および脱ガス負荷電流電圧を設定します。

5.3.2.4 分析計の準備

RO-116型および02A-2002型分析器の準備には、99％以上の一酸化炭素容積を持つ校正ガス混合物が使用されます。準備手続きは説明書に従います。

AK-7516型分析器の試行システムの正常性は、空気排気（呼吸時）しながら0.5~0.65のpHメーターインジケータの針のずれで確認されます。

許容できない偏差の場合は標準としての溶液を交換します。 インジケータの値が仕様に一致する場合、機器は測定する準備ができていると考えられます。