ГОСТ 19863.7-91

ГОСТ 19863.7−91 チタン合金. マンガンの定量法

ГОСТ 19863.7−91

グループ B59

ソビエト連邦の国家規格

チタン合金

マンガンの定量法

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

OKSTU 1709

導入日 1992−07−01

情報データ

1. ソビエト連邦航空産業省によって開発され、提出された

開発者

V.G.ダヴィドフ, 工学博士; V. A. モシュキン, 工学修士; G. I. フリードマン, 工学修士; L. A. テニャコヴァ; M. N. ゴルロヴァ, 化学修士; L. V. アントネンコ; O. L. スコルスカヤ, 化学修士

2. ソビエト連邦国家製品品質管理・標準化委員会の決定により承認および発効 1991年5月5日 N 625

3. 確認の周期 — 5年

4. 置換 ГОСТ 19863.7−80

5. 参照する標準技術文書

本規格は、マンガンの濃度が0.02%から2.5%の場合には光度法を、濃度が0.01%から2.5%の場合には原子吸光法を定めています。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は、ГОСТ 25086に基づき追加されます。

1.1.1. 分析結果としては、2回の並行測定の算術平均を取ります。

2. 光度法によるマンガンの測定法

2.1. 方法の原理

この方法は、硫酸で試料を溶解し、高ヨウ素酸カリウムを用いてマンガンを七価に酸化し、波長525 nmで溶液の光学濃度を測定することに基づきます。

2.2. 機器、試薬および溶液

分光光度計または光電比色計。

サーモスタット付き乾燥オーブン。

還元性物質を除いた水：1000 cm³ の水に1:1の硫酸溶液を10 cm³加え、混合し、沸騰させ、0.2〜0.3gの高ヨウ素酸カリウムを加え、10分間沸騰させた後、室温まで冷却する。

硫酸 ГОСТ 4204 密度1.84 g/cm³、溶液1:1および1:3。

硝酸 ГОСТ 4461 密度1.35〜1.40 g/cm³、溶液1:4。

酸混合物：1 dm³のコニカルフラスコに520 cm³の水を入れ、ガラス棒で混合しながら10 cm³ずつ慎重に100 cm³の硫酸と250 cm³の硝酸を加え、溶液を室温まで冷却し混合する。

アセトン ГОСТ 2603。

ヨウ素酸カリウム、溶液 50 g/dm³：25 gのヨウ素酸カリウムを500 cm³のコニカルフラスコに入れ、400 cm³の硝酸溶液を加え、ヨウ素酸カリウムが溶解するまで加熱し、室温まで冷却し、500 cm³のメスフラスコに移し、硝酸溶液で目盛りまで加え混合する。この溶液は使用直前に調製する。

亜硝酸ナトリウム ГОСТ 4197、溶液 40 g/dm³、使用直前に調製する。

ナトリウム亜硫酸は GOST 195 に基づく。

金属マンガンは GOST 6008* マーク Mр00 に基づく。
_______________
* ロシア連邦内では GOST 6008–90 が適用されます。本テキスト以降同様。 — データベース製作者の注釈。

金属マンガンの表面に酸化膜がある場合は、それを除去します。2～3 g のマンガンを 250 cm の容量のビーカーに入れ、100 cm の水と 60 cm の酸混合物を加えて数回攪拌します。3～5分後、金属の表面が光沢を帯びたら、溶液を注ぎ、切削片を水で洗い、アセトンで2回洗浄し、100〜105°Cで2〜3分間乾燥オーブンで乾かし、エクシケーターで室温まで冷却します。

標準マンガン溶液

1 g のマンガンを 400 cm の容量の高いビーカーに置き、45〜50 cm の水と 20 cm の1:1の硫酸溶液を加え、時計皿で覆って加熱しながら溶解します。溶液を2～3分間注意深く沸騰させ、室温まで冷まします。ガラスをビーカーの上で水ですすぎ、マンガンを溶かしたビーカーに振りかけ、溶液を1000 cm の容量のメスフラスコに移し、水を標線まで注ぎ入れて混合します。

標準溶液の1 cm には0.001g のマンガンが含まれます。

カリウム過マンガン酸は GOST 20490 に基づく。

別の方法で溶液を調製することができます:

2.8776 g の過マンガン酸カリウムを 400 cm の容量の高いビーカーに入れ、200 cm の水と 20 cm の1:1の硫酸溶液を加え、加熱しながら溶解します。溶液には亜硫酸ナトリウムの結晶を数個加えて脱色し、過剰な還元剤を5～6分間注意して沸騰させて除去します。

溶液を室温まで冷却し、1000 cm の容量のメスフラスコに移し、水を標線まで注ぎ入れて混合します。

標準溶液の1 cm には0.001g のマンガンが含まれます。

2.3. 分析の実施

2.3.1. 表1に従った試料の分量を 250 cm の容量のコニカルフラスコに入れ、80 cm の1:3の硫酸溶液を加え、加熱しながら溶解します。

表1

溶液に少しずつ硝酸を加え、紫色が消えるまで加え、3分間沸騰させます。フラスコの壁を25～30 cm の水で洗浄し、25 cm のヨウ化カリウム溶液を加え、10分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、250 cm の容量のメスフラスコに移し、還元剤を含まない水でフラスコを予備的にすすぎ、この水を標線まで注ぎ、混合します。

2.3.2. 溶液の光学密度は、波長525 nmで、厚さ20 mmのキュベットで測定します。

2.3.3. 比較溶液は補償溶液であり、25〜30cm³の溶液に2〜3滴の亜硝酸ナトリウム溶液を加え、溶液が無色になるまで使います。各試料シリーズにはそれに対応する補償溶液を使用します。

マンガンの質量分率を較正曲線に基づいて求めます。

2.3.4. 較正曲線の作成

250cm³の円錐フラスコ7個のうち6個に、顕微ビュレットを用いて、標準マンガン溶液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5cm³を入れます。これは、それぞれ0.0002、0.0005、0.001、0.0015、0.002、0.0025gのマンガンに相当します。次に、80cm³の硫酸溶液（1:3）を加え、以降は2.3.1および2.3.2に従って進めます。

比較溶液は、マンガンが導入されていない溶液です。

得られた溶液の光学密度と対応するマンガンの質量の値に基づいて、較正曲線を作成します。

2.4. 結果の処理

2.4.1. マンガンの質量分率（）を百分率で計算する式

, (1)

ここで、 — 試料溶液中の較正曲線によって求められたマンガンの質量、グラム;

— 溶液試料のアリコート部分の質量、グラム

.

2.4.2. 結果の差異は表2に示された値を超えてはいけません。

表2

3. 原子吸光法によるマンガンの測定

3.1. 方法の概要

方法は、試料を塩酸およびホウフッ化水素酸で溶解し、炎中のマンガンを波長279.5nmで測定することに基づいています。

3.2. 機器、試薬および溶液

マンガン用の放射源を備えた原子吸光分光光度計。

アセチレン（ГОСТ 5457）。

塩酸（ГОСТ 3118）密度1.19g/cm³、溶液2:1および1:1。

硝酸（ГОСТ 4461）密度1.35〜1.40g/cm³および溶液1:1。

ホウ酸（ГОСТ 9656）。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

ホウフッ化水素酸: 280cm³のフッ化水素酸に（10±2）°Cで徐々に130gのホウ酸を加え、攪拌します。ポリエチレン容器で試薬を調製し保管します。

スポンジチタン（ГОСТ 17746*、TG-100）。
_______________
* ロシア連邦では、ГОСТ 17746–96 有効。— データベース製作者の注釈。

チタン溶液10g/dm³: 1gのチタンを250cm³の円錐フラスコに入れ、80cm³の塩酸溶液2:1と4cm³のホウフッ化水素酸を加え、適度な加熱で溶解します。錠剤が溶解した後、20滴の硝酸を加え、溶液を1分間沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、100cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、撹拌します。

金属マンガン（ГОСТ 6008、グレードМр00）。

標準マンガン溶液

溶液A: 金属マンガン0.5gを100cm³の円錐フラスコに入れ、30cm³の硝酸溶液を徐々に加え、適度な加熱で溶解します。錠剤が溶解した後、溶液を2回水と一緒に体積10cm³まで蒸発させ、窒素酸化物を除去します。溶液を室温まで冷却し、500cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、撹拌します。

1cm³の溶液Aには0.001gのマンガンが含まれています。

溶液B: 溶液Aの10cm³を100cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、撹拌します。

1cm³の溶液Bには0.0001gのマンガンが含まれています。

溶液C: 溶液Bの10cm³を10cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、撹拌します。

1cm³の溶液Cには0.00001gのマンガンが含まれています。

3.3. 分析の実施

3.3.1. 試料の質量を表3に従い、100cm³の円錐フラスコに入れ、20cm³の塩酸溶液2:1と1cm³のホウフッ化水素酸を加え、適度に加熱して溶解します。

表3

試料の溶解が終わったら、5〜10滴の硝酸を加え、1分間溶液を沸騰させます。溶液を室温まで冷却し、250cm³のメスフラスコに移し、5cm³の塩酸溶液1:1を加え、水で目盛りまで満たし、撹拌します。

3.3.2. コントロールサンプル溶液を3.3.1に従って調製します。

3.3.3. 較正曲線の作成

3.3.3.1. マンガンの質量分率が0.01〜0.1%の場合、100cm³のメスフラスコ7本にそれぞれ20cm³のチタン溶液を加え、6本にはそれぞれ1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0cm³の標準溶液Cを加えます。これはそれぞれ0.00001、0.00002、0.00004、0.00006、0.00008、0.0001gのマンガンに相当します。

3.3.3.2. マンガンの質量分率が0.1〜0.75%の場合、100cm³のメスフラスコ5本にそれぞれ10cm³のチタン溶液を加え、4本にはそれぞれ1.0、2.5、5.0、7.5cm³の標準溶液Bを加えます。これはそれぞれ0.0001、0.00025、0.0005、0.00075gのマンガンに相当します。

3.3.3.3. マンガンの質量分率が0.75を超え2.5%以下の場合、100cm³のメスフラスコ7本にそれぞれ4cm³のチタン溶液を加え、6本にはそれぞれ3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、12.0cm³の標準溶液Bを加えます。これはそれぞれ0.0003、0.0005、0.0007、0.0009、0.0011、0.0012gのマンガンに相当します。

3.3.4. フラスコにある溶液（3.3.3.1、3.3.3.2、3.3.3.3参照）に2cm³の塩酸溶液1:1を加え、目盛りまで水を加え、よく混ぜます。

3.3.5. 試料溶液、コントロール溶液および較正曲線作成用溶液をアセチレン－空気焔（酸化性）に噴霧し、波長279.5nmでマンガンの原子吸光を測定します。

3.3.6. 得られた原子吸光値とそれに対応するマンガンの質量濃度に基づいて「原子吸光値 - マンガンの質量濃度, g/cm³」の座標で較正曲線を作成します。

試料溶液とコントロール溶液のマンガンの質量濃度を、較正曲線から求めます。

3.4. 結果の処理

3.4.1. マンガンの質量分率（）を百分率で計算する式

, (2)

ここで、 が試料溶液における、較正曲線から求められたマンガンの質量濃度(g/cm³)、

img alt="ГОСТ 19863.7-91 スプラブ合金 マンガンの測定法" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhFwAXAIABAAAAAP///ywAAAAAFwAXAAACMoyPqcvtnwCBtg6b9UQKC+BiPiQFHaOJZeY7eEGbhzL6lLLVp53KfxD9Rg7VvCIVBQAADs=" /> がコントロール溶液における、較正曲線から求められたマンガンの質量濃度(g/cm³)、

が試料溶液の体積(cm³)、

が試料の質量(g)。

.

3.4.2. 結果の差異は表4に示された値を超えてはいけません。

表4