ГОСТ 9853.11-96
GOST 9853.11-96 スポンジチタン. 銅の測定法
GOST 9853.11-96
グループ B59
国家間規格
スポンジチタン
銅の測定法
Sponge titanium. Method for determination of copper
ICS 77.120*
OKCTU 1709
__________________
* 2008年時点の「国家標準」のインデックスにおける。
OKS 77.120, 77.120.50 — データベースの製作者の注記。
発効日 2000年07月01日
前書き
1 この規格は、標準化国際技術委員会MTK 105、ウクライナ科学研究プロジェクト研究所チタンによって開発されました。
ウクライナ国家標準化・計量・認証委員会によって提出されました。
2 国際標準化・計量・認証委員会（1996年4月12日の議事録N 9）によって採用されました。
以下の国々が採用に賛成票を投じました：
| 国家の名称 | 国家標準化機関の名称 |
| アゼルバイジャン共和国 |
アズゴススタンダルト |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準局 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン国家標準局 |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準局 |
| トルクメニスタン |
トルクメニスタン国家検査局 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準局 |
3 ロシア連邦標準化・計量委員会の1999年10月19日の政令N 353-ст により、国家標準規格GOST 9853.11-96が2000年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接導入されました。
4 初めて導入されました。
1 適用範囲
この標準は、GOST 17746に準じてスポンジチタン中の銅の質量分率を0.0005%から0.2%の範囲で測定する抽出フォトメトリー法を設定しています。
この方法は、アンモニア性条件下で銅とナトリウムジエチルジチオカルバマートとの錯体を形成し、その後クロロホルムと抽出し、抽出物の光学密度を測定することに基づいています。
2 規範的引用
この標準では、以下の基準への引用が使用されています:
GOST 8.315-97 測定の一貫性を確保する国家システム。標準試料。開発、アテステーション、承認、登録および適用に関する基本的な規定
GOST 859-78* 銅。グレード
________________
* ロシア連邦で適用されるGOST 859–2001とする。データベース作成者の注記に従う。
GOST 3760-79 アンモニア水溶液。技術条件
GOST 4204-77 硫酸。技術条件
GOST 4461-77 硝酸。技術条件
GOST 4517-87 試薬。分析に使用される補助試薬および溶液の調製方法
GOST 8864-71 3水和物ナトリウム N, N-ジエチルジチオカルバマート。技術条件
GOST 9656-75 ホウ酸。技術条件
GOST 10484-78 フルオロ化水素酸。技術条件
GOST 10652-73 二ナトリウムエチレンジアミン-N, N, N', N'-テトラ酢酸2水和物（トリロンB）
GOST 17746-96 スポンジチタン。技術条件
GOST 18300-87 エチルアルコールの技術精製。技術条件
GOST 20015-88 クロロホルム。技術条件
GOST 23780-96 スポンジチタン。試料の採取および準備方法
GOST 25086-87 非鉄金属および合金。分析方法に関する一般要求
3 一般的な要求事項
3.1 分析方法に関する一般的な要求事項は、GOST 25086に従います。
3.2 サンプルの採取と準備は、GOST 23780に従って行います。
3.3 銅の質量分率を2つの試料で測定します。
3.4 校正曲線の作成時には、各校正点は2つの測定結果の算術平均に基づいて作成されます。
4 測定装置および補助装置
SF-46型分光光度計またはKFK-2光電濃度計、または同等の装置。
pHメーターpH 121。
硫酸はGOST 4204に従う。
フルオロ化水素酸はGOST 10484に従う。
ホウ酸はGOST 9656に従う。
硝酸はGOST 4461に従い、1:1に希釈する。
トリロンBはGOST 10652に従う。
二重蒸留水はGOST 4517に従って調製する。
アンモニア水溶液はGOST 3760に従い、質量濃度が100 g/dmである。
クロロホルムはGOST 20015に従う。
銅MOグレードはGOST 859に従う。
アンモニウムクエン酸（クエン酸アンモニウム）は有効な規範文書に従い、質量濃度が300 g/dmである。
ジエチルジチオカルバマートナトリウム3水和物はGOST 8864に従い、質量濃度が1 g/dm（2-3日間使用可能）。
エタノール（エチルアルコール）はGOST 18300に従う。
標準試料はGOST 8.315に従う。
銅の標準溶液。
Ａ溶液：0.1 gの銅（純度99.95%）を硝酸溶液に溶かす。酸化窒素の除去まで溶液を沸騰させ、室温に冷却し1000 cmの容量の計量フラスコに移し、水を印線まで加えて混合する;溶液は3ヶ月使用可能。
1 cmのＡ溶液には0.0001 gの銅が含まれる。
Ｂ溶液：20 cmのＡ溶液を200 cmの容量の計量フラスコに入れ、水を印線まで加え混合する;使用前に調製する。
1 cmのＢ溶液には0.00001 gの銅が含まれる。
5 測定手順
5.1 質量0.1-1.0 gの試料を100 cm容量の石英ビーカーに入れ、25 cmの硫酸溶液（1:1）を加え、フルオロ化水素酸を1-2 cmずつ滴下し加熱して溶解する。試料が完全に溶解した後、溶液の紫色が消えるまで少量ずつの硝酸を加え、さらに2-3滴の過剰分を加え、酸化窒素の除去まで溶液を沸騰させる。
溶液を冷却し、200 cm容量のポリエチレンビーカーに移し、20 cmのクエン酸アンモニウム溶液、10 cmのトリロンB溶液を加えた後、アンモニア水溶液を少量ずつ加えpHを8.5に調整する。
溶液を室温に冷却し、250 cm容量の分液漏斗に移す。10 cmのジエチルジチオカルバマートナトリウム溶液、10 cmのクロロホルムを注ぎ2分間振る。抽出液を25 cm容量の計量フラスコに分け、5 cmのクロロホルムを加えて抽出を繰り返す。抽出された溶液をフラスコで印線までクロロホルムで補い混合し、波長440 nm、層の厚さ10 mmで溶液の光学密度を測定する。参考溶液は対照試験の溶液とする。
試料中の銅の質量を校正曲線から求める。
5.2 校正曲線を作成するために、7個の200 cm容量のポリエチレンビーカーのうち6個にそれぞれ0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 10.0, 20.0 cmの標準溶液Bを加える。これはそれぞれ0.000005, 0.000010, 0.000030, 0.000050, 0.000100, 0.000200 gの銅に相当する。7番目のビーカーの溶液は対照試験の溶液とする。すべてのビーカーに25 cmの希釈した硫酸（1:1）を加え、5.1の手順に従う。
得られた光学密度の値と相応する銅の質量を基に校正曲線を作成する。
6 測定結果の処理
銅の質量分率,%は次の式で計算する
— 試料溶液中の銅の質量、校正曲線から求めた値、g；
— 試料の質量、g。
7 許容誤差
7.1 測定結果と分析結果とのズレ（信頼度0.95）が表1に示された許容誤差を超えてはならない。
表1
パーセンテージ
| 銅の質量分率 | 平行測定結果間の許容ズレ |
分析結果間の許容ズレ | 測定誤差の範囲 | ||||
| から |
0.00050 | まで | 0.00200 | 含む | 0.00025 | 0.00030 | 0.00025 |
| 以上 |
0.0020 | から |
0.0060 | まで | 0.0006 | 0.0008 | 0.0006 |
| 以上 |
0.0060 | から |
0.0200 | まで | 0.0015 | 0.0020 | 0.0020 |
| 以上 |
0.0200 | から |
0.0600 | まで | 0.0030 | 0.0040 | 0.0030 |
| 以上 |
0.060 | から |
0.200 | まで | 0.010 | 0.010 | 0.008 |
7.2 分析結果の精度管理は、GOST 25086に従い標準試料で行います。
分析結果の精度管理は、GOST 25086に従い補助としての方法である追加法により行うことも許可されています。
追加とは標準溶液Aを指します。
8 資格に関する要求事項
分析の実施は、第4等級以上の資格を持つ分析化学者によって行われる必要があります。
