ГОСТ 9853.16-96
GOST 9853.16-96 スポンジチタン. タングステンの測定方法
GOST 9853.16-96
グループ B59
国家標準
スポンジチタン
タングステンの測定方法
Sponge titanium. Method for determination of tungsten
ICS 77.120
OKSTU 1709
導入日 2000年7月1日
前書き
1 開発者: 国家技術標準委員会 MTK 105, ウクライナ科学研究設計チタン協会
寄付: ウクライナ国家標準化委員会
2 承認: 国家標準化・計測・認証評議会 (1996年4月12日 protokol No.1)
承認国:
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandart |
| ベラルーシ共和国 | Gosstandart of Belarus |
| カザフスタン共和国 | Gosstandart of the Republic of Kazakhstan |
| ロシア連邦 | Gosstandart of Russia |
| トルクメニスタン | Main State Inspection of Turkmenistan |
| ウクライナ | Gosstandart of Ukraine |
3 ロシア国家標準化計測連合の1999年10月19日の決議 No.353-ct により、2000年7月1日からロシア連邦の国家標準として直接適用されることになります。
4 初版発行
1 適用領域
この標準は、スポンジチタン (GOST 17746) 中のタングステンの質量割合（0.005%から0.5%）を測定するフォトメトリック方法を規定しています。
方法は、塩酸性の中で黄色-緑色に染色したタングステン（V）がチオシアン酸アンモニウムと形成する複合体の光学濃度を測定することに基づいています。
2 規範的参照
この標準は以下の標準を参照しています:
GOST 8.315-97 測定の一貫性を保証する国家システム。標準標本。基本原則、開発、認定、承認、登録および適用の手順
GOST 4204-77 硫酸。技術条件
GOST 4328-77 水酸化ナトリウム。技術条件
GOST 4461-77 硝酸。技術条件
GOST 14261-77 特殊純度の塩酸。技術条件
GOST 17746-96 スポンジチタン。技術条件
GOST 18289-78 2水和ナトリウムタングステン酸塩。技術条件
GOST 23780-96 スポンジチタン。サンプリングと試料準備の方法
GOST 25086-87 軽金属およびその合金。分析方法に関する一般要求
GOST 27067-86 アンモニウムチオシアン酸。技術条件
3 一般要求
3.1 分析方法に関する一般要求 - GOST 25086 に準ずる。
3.2 サンプリングと試料準備は GOST 23780 に従う。
3.3 タングステンの質量割合は2つの試験試料で決定する。
4 測定器具と補助機器
測光計またはフォトエレクトリック濃度計 KFK-2タイプ、または同等の装置。
塩酸 GOST 14261。
GOST 4204 に基づく希釈された硫酸。
GOST 4461 に基づく硝酸。
GOST 4328 に基づく水酸化ナトリウム、20および200g/dmの質量濃度溶液。
GOST 27067 に基づくアンモニウムチオシアン酸、500g/dmの質量濃度溶液。
適用される法令文書に基づくチタン三塩化物 (チタン (III) 塩化物)、10g/dmの質量濃度溶液。
GOST 17746 に基づくスポンジチタン TG-120。
GOST 18289 に基づく水和ナトリウムタングステン酸塩。
法令文書に基づく「白帯」フィルター。
GOST 8.315 の標準サンプル。
タングステンの標準溶液。
溶液 A: 1.7941gのナトリウムタングステン酸塩を250cmの円錐フラスコに入れ、20g/dmの水酸化ナトリウム溶液100cmを加え、温和な加熱で溶かす。溶液を室温まで冷却し、容積1000cmの計量フラスコに移し、20g/dmの水酸化ナトリウム溶液を加えて混合する。
1cm溶液 A が 0.001gのタングステンを含む。
溶液 B: 5cm溶液 A を容積100cmの計量フラスコに入れ、20g/dmの水酸化ナトリウム溶液を加えて混合する。
1cm溶液 B が 0.00005gのタングステンを含む。
5 測定手順
5.1 サンプルの試料 (0.5-2.0g) を容量250cmの円錐フラスコに入れ、塩酸70cm (1:1) を加える。フラスコを時計皿またはガラス漏斗で覆い、溶解を加熱しながら進行させ、塩酸の追加で一定の容積を維持する。固体が完全に溶解した後、少量ずつ硝酸を加えて紫色の消失を確認し、硫酸20cm (1:1) を加えて硫酸の蒸発が見られるまで煮詰め、加熱を3分間続ける。
溶液を室温まで冷却し、40cmの水を加え、塩類が溶解するまで加熱し、質量濃度200g/dmの水酸化ナトリウムによる中和を開始する。30度の温度で濁りを除去するために硫酸（1:4）数滴を加え、注意して溶液を容量200cmの計量フラスコに移し、200g/dmの沸騰水酸化ナトリウム溶液30cmを含む。（この時点で鉄、ニッケル、チタン、ジルコニウム、クロム、ニオブの水酸化物が沈殿する）。溶液をフラスコに冷却し、水を加えてメモリに達し、混合する。その後、溶液を中密度フィルター「白帯」で濾過する。
溶液のアリコート部分5-20cmを容量50cmの乾燥計量フラスコに入れ、塩酸20cmを加える。
溶液を冷却し、3cmのアンモニウムチオシアン酸を加え、逐次15滴ほどのチタン三塩化物を（5滴ずつ）加えて初期の濁りを避ける。メモリまで塩酸 (1:1) を加えて攪拌する。
15分後、光吸収層の厚さ50mmの波長440nmで溶液の光学濃度を測定する。比較試薬はコントロール試験の溶液を用いる。試料中のタングステンの質量割合は標準曲線から計算する。
5.2 標準曲線の作成のため、50cmの計量フラスコ6本に0.1; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5cmの標準溶液 B を入れ、それぞれ0.000005; 0.000025; 0.000050; 0.000075; 0.000100; 0.000125gのタングステンに相当する。7本目の溶液はコントロール試験の溶液である。
全てのフラスコに1cmの水酸化ナトリウム溶液 (200g/dm) を加え、塩酸20cm (1.19g/cm) を加える。溶液を冷却 し、3cmのアンモニウムチオシアン酸を加え、以降は5.1項に従う。
得られた光学濃度とそれに対応するタングステンの質量を使って標準曲線を作成する。
6 測定結果の分析
タングステンの質量割合 , % は以下の式を使って計算する。
ここで は溶液中のタングステンの質量 [g]。
は溶液全体の体積 [cm]。
は試料の質量 [g]。
はアリコートの体積 [cm]。
7 測定誤差の許容範囲
7.1 測定結果と分析結果の不一致（信頼度0.95において）の許容される最大差異は表1に示されている。
表1
パーセンテージ
| タングステンの質量割合 | 並行測定の結果間の許容差 |
分析結果間の許容差 | 測定誤差限界 | ||||
| から | 0.0050 | まで | 0.0150 | を含む |
0.0020 | 0.0025 | 0.0020 |
| 超過 | 0.015 | から | 0.050 | まで | 0.004 |
0.005 | 0.004 |
| まで | 0.050 | まで | 0.150 | まで | 0.008 |
0.009 | 0.007 |
| まで | 0.150 | まで | 0.500 | まで |
0.015 |
0.018 | 0.015 |
7.2 標準サンプルに基づき、補正された測定精度の確認は GOST 25086 に従う。
GOST 25086 に付随する追加方法によって、分析の正確性を確認することが許可される。
追加方法には標準溶液 A を使用する。
8 資格要件
分析を行うには、少なくとも4等級以上の化学アナリストが必要である。
