ГОСТ 11739.10-90
ГОСТ 11739.10−90 アルミニウム鋳造・加工合金 — リチウム測定法
ГОСТ 11739.10−90
グループ В59
ソビエト連邦国家規格
アルミニウム鋳造および加工合金
リチウムの測定法
Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
施行期間：1991年7月1日〜1996年7月1日*
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* 有効期間制限は、国家間規格・計量・認証評議会の議事録 N 5−94 により撤廃（ИУС N 11/12, 1994 年） — データベース作成者注。
情報事項
1. 開発および提出機関：ソ連航空産業省
作成者：
V.G. ダヴィドフ（工学博士）、V.A. モシュキン（工学候補）、G.I. フリードマン（工学候補）、M.N. ゴルロワ（化学候補）、V.A. オシポワ（化学候補）
2. 承認・施行：ソ連国家商品品質管理・規格委員会の決定（1990年6月28日）N 1961 により承認・施行
3. 見直し周期：5年
4. 置換：ГОСТ 11739.10−78 の代替
5. 引用規格
| 参照NTD（規格） | 該当項目 |
|---|---|
| ГОСТ 3118–77 | 3 |
| ГОСТ 4038–79 | 3 |
| ГОСТ 4204–77 | 3 |
| ГОСТ 4461–77 | 3 |
| ГОСТ 5457–75 | 3 |
| ГОСТ 10484–78 | 3 |
| ГОСТ 10929–76 | 3 |
| ГОСТ 11069–74 | 3 |
| ГОСТ 25086–87 | 1.1 |
| ТУ 6−09−3728−74 | 3 |
本規格は、質量分率 0.05〜3.0% のリチウムを火炎光度法により定量する方法を規定する。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。
1.1.1. 分析結果は、二つの平行測定の算術平均を採用する。
2. 方法の原理
試料を塩酸で溶解し、アセチレン−空気炎中、波長 670.8 nm におけるリチウムの放射強度を測定することに基づく。
3. 装置、試薬および溶液
炎光光度計、または発光モードで動作する原子吸光分光光度計。
マッフル炉。
恒温乾燥器（温度調節器付）。
アセチレン（ГОСТ 5457 に準拠）、硫酸で精製したもの。
硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm³。
硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.35−1.40 g/cm³。
塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm³、溶液 1:1 および 1:99。
フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。
過酸化水素（ГОСТ 10929）。
炭酸リチウム（ТУ 6−09−3728）。
標準リチウム溶液の調製：予め 100−105 °C で一定質量になるまで乾燥させた炭酸リチウム 5.32 g を 250 cm³ 円錐フラスコに入れ、塩酸 1:1 溶液 20 cm³ を加えて加熱で溶解する。溶解後、冷却して 1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し攪拌する。
この標準溶液 1 cm³ は 0.001 g のリチウムを含む。
塩化ニッケル（ГОСТ 4038）、2 g/dm³ の溶液。
アルミニウム（ГОСТ 11069、品位 A999）*
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* ロシア連邦では ГОСТ 11069–2001 が適用される — データベース作成者注。
アルミニウム溶液 50 g/dm³ の調製：25 g のアルミニウムを 600 cm³ の円錐フラスコに入れ、まず 50 cm³ の水を加え、次いで少量ずつ 400 cm³ の塩酸 1:1 溶液を加えて加熱しながら溶解する。さらに塩化ニッケル溶液 1 cm³ を添加する。溶解後、室温まで冷却し 500 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水を補って攪拌する。
4. 分析の手順
4.1. 試料秤量 1 g（試料量は目的範囲に応じて変える）を 250 cm³ の円錐フラスコに入れ、約 10 cm³ の水を加えた後、少量ずつ 20 cm³ の塩酸 1:1 溶液を加え、適度に加熱して溶解を完了させる。過酸化水素 3−5 滴を加え、3 分間沸騰させる。溶液を室温に冷却し、100 cm³ のメスフラスコに移して目盛りまで水を加え、攪拌する。
4.2. シリコン質量分率が 1% を超える場合は、4.1 の溶解後に中程度の密度のろ紙（「白帯」）で濾過し、ろ液を 100 cm³ のメスフラスコに集める。ろ紙上の沈殿は熱い塩酸 1:99 溶液（10 cm³ ずつ）で 3−4 回洗浄する（これが主ろ液）。
ろ紙と沈殿はプラチナるつぼに入れて乾燥し、着火を避けながら灰化し、500−600 °C で 3 分間焼成する。冷却後、内容物に硫酸を 4 滴、フッ化水素酸 5 cm³ を加え、透明な溶液が得られるまで少量ずつ硝酸を加える。続いて溶液をほぼ乾固まで加熱濃縮し、冷却後残渣を 2−3 cm³ の水で湿らせ、塩酸 1:1 溶液 2−3 cm³ で加熱して溶解する。
この溶液を主ろ液の入った 100 cm³ メスフラスコに合わせ、目盛りまで水で希釈して攪拌する。
4.3. リチウムの質量分率に応じて（表 1 参照）、100 cm³ のメスフラスコにアリコート分を取り、目盛りまで水を加えて攪拌する。
表 1
| リチウム質量分率, % | 溶液のアリコート量, cm³ | アリコートに対応する試料秤量, g |
|---|---|---|
| 0.05 〜 0.5（含む） | 50 | 0.50 |
| 0.5 超 〜 3.0（含む） | 10 | 0.05 |
4.4. 管理試料（コントロール）の溶液は、4.1、4.2、4.3 に従って調製する。
4.5. 校正曲線の作成
4.5.1. リチウム質量分率が 0.05〜0.5% の場合、100 cm³ 容量のメスフラスコ 7 本にそれぞれ 10 cm³ のアルミニウム溶液を入れる。そのうち 6 本に標準リチウム溶液をそれぞれ 0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 cm³ 取り（これらはそれぞれ 0.00025、0.0005、0.001、0.0015、0.002、0.0025 g のリチウムに相当する）。
4.5.2. リチウム質量分率が 0.5〜3.0% の場合、100 cm³ 容量のメスフラスコ 6 本にそれぞれ 1 cm³ のアルミニウム溶液を入れる。5 本に標準リチウム溶液をそれぞれ 0.25、0.5、1.0、2.0、3.0 cm³ 取り（それぞれ 0.00025、0.0005、0.001、0.002、0.003 g のリチウムに相当する）。
4.5.3. 4.5.1 および 4.5.2 のフラスコ内の溶液を目盛りまで水で希釈して攪拌する。リチウムを含まない溶液は、校正曲線作成時のコントロール（ブランク）溶液として用いる。
4.6. 試料溶液、管理試料溶液および校正曲線用溶液をアセチレン−空気炎に噴霧し、波長 670.8 nm におけるリチウムの放射強度を測定する。得られた放射強度と対応するリチウム質量濃度から校正曲線を作成する。試料溶液および管理試料溶液中のリチウムの質量濃度は校正曲線から求める。
5. 結果の処理
5.1. リチウムの質量分率 w（%）は次式で算出する：
w = ((ρs − ρk) · V · 100) / m
ここで：
- ρs — 校正曲線より求めた試料溶液中のリチウム質量濃度（g/cm³）
- ρk — 校正曲線より求めた管理試料溶液中のリチウム質量濃度（g/cm³）
- V — 試料溶液の体積（cm³）
- m — 該当アリコートにおける試料秤量（g）
5.2. 平行測定の結果および分析結果の不一致（ばらつき）は、表 2 に示す許容差を超えてはならない。
表 2
| リチウム質量分率, % | 平行測定の絶対許容差, % | 分析結果の絶対許容差, % |
|---|---|---|
| 0.050 〜 0.100（含む） | 0.004 | 0.005 |
| 0.10 超 〜 0.25（含む） | 0.01 | 0.02 |
| 0.25 超 〜 0.50（含む） | 0.02 | 0.03 |
| 0.50 超 〜 1.00（含む） | 0.03 | 0.04 |
| 1.00 超 〜 3.00（含む） | 0.05 | 0.06 |
