ГОСТ 11739.13-98

ГОСТ 11739.13−98 アルミニウム鋳造および変形合金. 銅の測定方法

ГОСТ 11739.13−98

グループ В59

諸国家間標準

アルミニウム鋳造および変形合金

銅の測定方法

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

施行日 2000−01−01

前文

1 作成：OAO「全ロシア軽合金研究所」（OAO ВИЛС）、諸国家技術委員会 MTK 297「軽金属および特殊合金の材料および半製品」

提出：ロシア国家標準局

2 採択：諸国家間標準化・計量・認証評議会（議事録 1998年11月12日 No.14−98）

採択に賛成した国：

国名	国家標準機関名
アゼルバイジャン共和国	Азгосстандарт（アズゴススタンダルト）
アルメニア共和国	Армгосстандарт（アルムゴススタンダルト）
ベラルーシ共和国	Госстандарт Беларуси（ベラルーシ国家標準局）
カザフスタン共和国	Госстандарт Республики Казахстан（カザフスタン国家標準局）
キルギス共和国	Киргизстандарт（キルギススタンダルト）
ロシア連邦	Госстандарт России（ロシア国家標準局）
タジキスタン共和国	Таджикгосстандарт（タジク国家標準局）
トルクメニスタン	Главная государственная инспекция Туркменистана（トルクメニスタン中央国家検査機関）
ウズベキスタン共和国	Узгосстандарт（ウズゴススタンダルト）
ウクライナ	Госстандарт Украины（ウクライナ国家標準局）

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の決定（1999年4月21日 N 132）により、諸国家間標準 ГОСТ 11739.13−98 は 2000年1月1日よりロシア連邦の国家標準として直接に施行された。

4 代替：ГОСТ 11739.13−82

5 再版：2002年8月

1 適用範囲

本標準は、電気重量法（質量分率 0.5〜12.0% の場合）、光度測定法（質量分率 0.002〜0.8% の場合）、および原子吸光法（質量分率 0.005〜8.0% の場合）による銅の測定方法を規定する。

2 規範参照

本標準では以下の規格を参照している：

ГОСТ 859−2001 銅. 品種（マーキ）

ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件

ГОСТ 3652−69 クエン酸（一水和物および無水）. 技術条件

ГОСТ 3759−75 六水和塩化アルミニウム. 技術条件

ГОСТ 3760−79 アンモニア水. 技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸. 技術条件

ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム. 技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件

ГОСТ 5457−75 溶解アセチレンおよび気体アセチレン（工業用）. 技術条件

ГОСТ 5841−74 硫酸ヒドラジン（硫酸塩）

ГОСТ 6563−75 貴金属およびその合金による技術製品. 技術条件

ГОСТ 9656−75 ホウ酸. 技術条件

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸. 技術条件

ГОСТ 10929−76 過酸化水素. 技術条件

ГОСТ 11069−74 一次アルミニウム. 品種（マーキ）

ГОСТ 18300−87 エチルアルコール（精留）工業用. 技術条件

ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金. 分析法に関する一般要求

3 一般要求

3.1 分析方法に対する一般要求は ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。

3.1.1 分析結果は、2回の並列測定の算術平均を採用する。

4 電気重量法による銅の測定法

4.1 方法の本質

本法は、試料を過塩素酸と硝酸の混合物で溶解し、脱水およびケイ素の凝集を行い、四フッ化物として蒸留により除去したのち、硝酸性媒体中で還元剤（硫酸ヒドラジン）の存在下に銅を電解析出し、称量することに基づく。スズ、アンチモン、およびビスマスが測定の妨害となる。

4.2 装置、試薬および溶液

電解用実験装置（攪拌装置を備えたもの：回転アノード、磁気攪拌器またはバーボター）。

Фишера（フィッシャー）網目プラチナ電極 ГОСТ 6563 に準拠。

恒温乾燥器（温度調節付）。

マッフル炉。

過塩素酸（密度 1.67 g/cm3）および 1:1 溶液 [1]。

硝酸 ГОСТ 4461（密度 1.35−1.40 g/cm3）および 1:1 溶液。

硫酸 ГОСТ 4204（密度 1.84 g/cm3）。

フッ化水素酸 ГОСТ 10484。

硫酸ヒドラジン ГОСТ 5841。

エチルアルコール（精留）工業用 ГОСТ 18300（1回の測定につき 10 cm3）。

吸着剤（マセレーション紙）：100 g の粉砕したフィルター（「赤リボン」）を容量 500 cm3 のビーカーに入れ、300 cm3 の熱湯を注ぎ、攪拌して均一なペーストとする。

4.3 分析の準備

使用前に、網目状のカソードを 800−900°C で 3−5 分間焼成し、冷却する。カソードをエチルアルコールに浸し、乾燥棚で 100−110°C で 1−2 分間乾燥し、デシケーターに入れて室温まで冷却した後に称量する。

4.4 分析の実施

4.4.1 試料の秤量分を容量 400 cm3 のビーカーに入れ、慎重に少量ずつ過塩素酸と硝酸の混合液を加える（表 1 を参照）。

表 1

銅の質量分率, %	試料秤量, g	過塩素酸溶液の体積, cm3	硝酸の体積, cm3
0.5 〜 1.0 を含む	2	75	5
1.0 超 〜 12.0 以下	1	40	5

激しい反応が収まったら溶液を蒸発し、過塩素酸の白い多量の蒸気が出るまで蒸発させ、さらに 15−20 分間加熱を続ける。

冷却した沈殿に 200 cm3 の熱湯を注ぎ、注意深く攪拌し、塩類を溶解させて 40−60°C に加熱し 30 分間保持する。

沈殿を吸着剤を入れた中密度フィルター（「白リボン」）で濾過し、沈殿を 400−500 cm3 の熱湯で洗い、濾液と洗浄水を同一のビーカーに集める（主溶液）。

濾紙と沈殿を白金るつぼに入れ、乾燥させ、発火させないように灰化し、500−550°C で 5 分間焼成する。冷却後、るつぼに硫酸を 10滴、フッ化水素酸を 5 cm3 加え、滴下で硝酸（約 1−2 cm3）を加えて透明な溶液とする。溶液を乾燥させ、乾いた残渣に 5 cm3 の熱湯、1 cm3 の過塩素酸を加え、穏やかに加熱して溶解する。冷却後、この溶液をビーカーの主溶液に加える（必要なら濾過する）。

4.4.2 溶液を 160−170 cm3 の体積まで蒸発させ、硝酸 5 cm3 を加え、硫酸ヒドラジン 0.2 g を添加して 60−70°C に加熱する。得られた溶液に電極を沈め、攪拌を続けながら電解を行う。条件は次のとおり：カソード面積 1 dm2 当たりの電流密度 1.5−2.0 A、電圧 2−2.5 V。

電解は溶液が脱色するまで 25–30 分間行う。銅の陰極への沈着が完全であることを確認するため、電解液の液面を水で 1 cm 上げ、さらに 10–15 分間電解を行う。新たに浸した陰極面に銅の析出が見られない場合、電解は完了とする。通電を止めずに電解液の入ったビーカーを取り外し、直ちに電極を完全に覆うよう水を入れた別のビーカーと素早く交換する。 続いて水の入ったビーカーを取り外し、通電を止めて電極を電解装置から外し、陰極をエチルアルコールに素早く浸して洗浄し、乾燥器で 100–110 °C にて 1–2 分間乾燥させ、デシケーターに入れて室温まで冷ました後、秤量する。 陰極を再使用する場合は、温かい硝酸溶液中に浸して銅を溶解させ、十分に水洗いした後、4.3 に従って処理する。 4.5 結果の処理 4.5.1 銅の質量パーセント w(Cu), % は次式により算出する。 w(Cu) = (m1 − m2) / m × 100 ここで m1 — 電解後の陰極の質量，g； m2 — 電解前の陰極の質量，g； m — 試料の秤量質量，g。 4.5.2 結果のばらつきは表 2 に示す値を超えてはならない。 表 2（単位：%） - 質量百分率の範囲 — 並行試験結果の絶対許容差 — 分析結果の絶対許容差 - 0.50 ～ 1.50（含む） — 0.05 — 0.07 - >1.50 ～ 3.00 — 0.07 — 0.10 - >3.00 ～ 6.00 — 0.10 — 0.15 - >6.00 ～ 12.00 — 0.15 — 0.20 5 電気重量法による迅速銅定量法 5.1 方法の要旨 本法は、試料を硝酸、フッ化水素酸および硫酸の混酸で溶解し、電解により銅を析出して秤量することに基づく。ビスマスの存在が定量の妨げとなる。 5.2 装置、試薬および溶液 - 電解用の実験装置（電解槽）および電解液撹拌装置（回転陽極、磁気撹拌機またはバーボター）を備えること。 - 電極：Fischer 製メッシュ白金電極（ГОСТ 6563）。 - 乾燥器（温度調節付）。 - マッフル炉。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、比重 1.35–1.40 g/cm3。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、比重 1.84 g/cm3。 酸混合液 N1：水 500 cm3 に硝酸 300 cm3 を加え、続いて硫酸 200 cm3 を少量ずつ注意して加え、混合して室温まで冷却する。 酸混合液 N2：フッ化水素酸 100 cm3 に硝酸 30 cm3 および硫酸 20 cm3 を慎重に加え、混合して室温まで冷却する。混合物はポリエチレン容器で調製・保存する。 - ホウ酸（ГОСТ 9656）。 - ホウ酸–フッ化水素混酸（борофтористоводородная кислота）：フッ化水素 280 cm3（温度 (10 ± 2) °C）にホウ酸 130 g を少しずつ加えて攪拌して調製する。ポリエチレン容器で保存する。 - 飽和ホウ酸溶液：ホウ酸 60 g を 1 dm3 の熱水に溶かし、室温まで冷やして攪拌する。 - エチルアルコール（精製・工業用、ГОСТ 18300）：1 回の定量につき 10 cm3。 - 硫酸ヒドラジン（ГОСТ 5841）、100 g/dm3 溶液。 5.3 分析の準備は 4.3 に準ずる。 5.4 分析の実施 5.4.1 試料秤量は：銅含有率が 1.0 % 未満の場合は 2 g、1.0 % を超える場合は 1 g（ケイ素含有率に応じて選択）とし、以下のいずれかの方法で溶解する。 5.4.1.1 ケイ素質量分率が 1.5 % 未満の場合 試料を 250 cm3 のガラスビーカーに入れ、酸混合液 N1 を 40 cm3 加え、反応開始まで加熱し、その後加熱を中止する。試料の大部分が溶解して反応が遅くなったら、ビーカーの壁を水で洗い元の体積に戻し、ケイ素含有率が 0.5 % までの場合はホウ酸–フッ化水素混酸を 2 cm3、ケイ素含有率が 1.5 % までの場合は同混酸を 5 cm3 加え、再び穏やかに加熱して透明な溶液を得る。溶液を水で 160–170 cm3 まで希釈する。 5.4.1.2 ケイ素質量分率が 1.5 % を超える場合 試料を 100–150 cm3 のガラスカーボンまたはフッ素樹脂（PTFE）製ビーカーに入れ、酸混合液 N2 を加える（秤量 1 g の場合 40 cm3、秤量 2 g の場合 60 cm3）。混酸は最初に滴下で、激しい反応が収まるまで加え、その後は 3–5 cm3 の分量で追加する。内容物を 10–15 分間加熱し、ホウ酸溶液 50 cm3 を加えて溶液を 200–250 cm3 のガラスビーカーに移す。フッ素樹脂ビーカーの壁はホウ酸溶液（秤量 1 g の場合 50 cm3、秤量 2 g の場合 100 cm3）で洗い、ガラスビーカーの溶液に加える。溶液を穏やかに加熱して透明にし、水で 160–170 cm3 まで希釈する。 5.4.1.3 5.4.1.1 または 5.4.1.2 によって得た溶液を 60–70 °C まで加熱し、その後 4.4.2 に従って処理する。 5.5 結果の処理は 4.5 に準ずる。 6 銅の光度法（フォトメトリック法） 6.1 方法の要旨 本法は試料を塩酸溶液で溶解し、pH 9 に調整した条件でクプリゾン（cuprozin）と銅が青色錯体を形成することを利用し、波長 595 nm における溶液の吸光度を測定して銅量を求めるものである。 6.2 装置、試薬および溶液 - スペクトル光度計または光電比色計。 - マッフル炉。 - 塩酸（ГОСТ 3118）。 密度 1.19 g/cm^3 の塩酸（濃度 1:1 および希釈 1:99）。 硫酸（ГОСТ 4204）密度 1.84 g/cm^3。 硝酸（ГОСТ 4461）密度 1.35–1.40 g/cm^3。 水性アンモニア（ГОСТ 3760）。 クエン酸（ГОСТ 3652）、溶液 500 g/dm^3。 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液 0.5 mol/dm^3。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 ホウ酸（ГОСТ 9656）。 ホウフッ化水素酸（5.2項による）。 ホウ酸ナトリウムの緩衝液、pH 9: ホウ酸 13.45 g を容量 500 cm^3 のビーカーに入れ、350 cm^3 の水を加えて加熱し溶解する。溶液を室温まで冷却し、容量フラスコ（500 cm^3）に移し、0.5 mol/dm^3 水酸化ナトリウム溶液を65 cm^3 加え、水で目盛りまで満たして混合する。 指示薬ニュートラルレッド、溶液 1 g/dm^3。 精留エチルアルコール（工業用、ГОСТ 18300）、溶液 1:1。 ビス(シクロヘキサノン)-オキサルジヒドラゾン（クプリゾン）[2]*、溶液 5 g/dm^3: クプリゾン 0.25 g を容量 50 cm^3 のメスフラスコに入れ、エチルアルコール溶液 40 cm^3 で溶かし、アルコールで目盛りまで定容して混合する。 ________________ * 文献一覧参照。— データベース作成者注。 銅（ГОСТ 859）等級 M00。 標準銅溶液 溶液 A: 銅 1 g を容量 400 cm^3 の高めの薬品ビーカーに入れ、水 20 cm^3 と硝酸 10 cm^3 を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。 溶液は水浴で蒸発させ、結晶化が始まる直前で止め、50 cm^3 の水を加えて中温で塩類を溶かす。溶液を室温まで冷やし、容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 1 cm^3 のこの溶液には 0.001 g の銅を含む。 溶液 B: 溶液 A の 50 cm^3 を容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm^3 の溶液 B には 0.00005 g の銅を含む。 溶液 C: 溶液 B の 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm^3 の溶液 C には 0.000005 g の銅を含む。 溶液 B と C は使用直前に調製すること。 6.3 分析の実施 6.3.1 表 3 に従って、試料の秤量を（シリコンの質量分率に応じて）取り、以下のいずれかの方法で溶解する。 表 3 - 列：銅の質量分率, 試料秤量 g, メスフラスコ容量 cm^3, アリクオート（分取）溶液量 cm^3, アリクオート中の試料秤量 g - 0.002–0.02 %: 試料 1 g, フラスコ 100 cm^3, アリクオート 20 cm^3, アリクオート中試料 0.2 g - >0.02–0.08 %: 試料 1 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート 10 cm^3, アリクオート中試料 0.04 g - >0.08–0.2 %: 試料 1 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート 5 cm^3, アリクオート中試料 0.02 g - >0.2–0.4 %: 試料 1 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート 2.5 cm^3, アリクオート中試料 0.01 g - >0.4–0.8 %: 試料 0.5 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート 2.5 cm^3, アリクオート中試料 0.005 g 6.3.1.1 シリコン質量分率が 1.5% 未満の場合 試料秤量を容量 250 cm^3 の三角フラスコに入れ、塩酸（1:1）溶液 30 cm^3 を少量ずつ滴下する。激しい反応が止まったら、シリコン量に応じてホウフッ化水素酸 2 または 5 cm^3 を加え、フラスコを時計皿または漏斗で覆って温和に加熱し続けて溶解する。その後、硝酸を数滴ずつ加えて試料を完全に溶解させる（銅の含有量により概ね 3〜20滴）。フラスコの壁面を 20–30 cm^3 の水で洗い、溶液を 2–3 分間煮沸する。 溶液を冷却し、表 3 に従った容量フラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 6.3.1.2 シリコン質量分率が 1.5% 超の場合 試料秤量を容量 250 cm^3 の三角フラスコに入れ、塩酸（1:1）溶液 30 cm^3 を少量ずつ加え、常温で溶解させる。激しい反応が止まったらフラスコを時計皿で覆い、温和に加熱して溶解を続ける。その後、銅の含有量に応じて硝酸を数滴ずつ加えて完全に溶解させる（約 3〜20滴）。溶液を慎重に蒸発して湿塩まで濃縮し、塩酸（1:1）溶液 15 cm^3、続いて熱湯約 30–40 cm^3 を加えて塩類を溶かす。 溶液を中密度のろ紙（“白帯”）で濾過し、表 3 に従った容量フラスコに集める（主溶液）。ろ紙は塩酸 1:99 溶液で 10 cm^3 ずつ 2 回洗って濾液を同じフラスコに集める。 ろ紙上の沈殿は白金るつぼに入れ、乾燥後、燃焼（発火）を起こさないよう注意して灰化し、500–600 °C で 5–10 分間焼成する。冷却後、るつぼに硫酸 5 滴、フッ化水素酸 5 cm^3 を加え、硝酸を滴下（約 1 cm^3）して透明溶液を得る。溶液を乾燥するまで蒸発し、冷却した後、乾いた残渣に塩酸（1:1）溶液 5 cm^3 を加え、残渣を溶かし、さらに水 5 cm^3 を加えて混合する。必要に応じて小さな高密度ろ紙（“青帯”）でろ過し、主溶液に合わせる。主溶液を表 3 に対応する容量フラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 6.3.2 表 3 に従ってアリクオートを容量 50 cm^3 のメスフラスコに移し、クエン酸溶液 2 cm^3 を加え、ニュートラルレッドを 1 滴加え、ビュレットからゆっくりと撹拌しながらアンモニアを滴下して指示薬の赤色が淡黄色に変わるまで（概ねアンモニア 2–3 cm^3）調整し、さらにアンモニアを 1 cm^3 過剰に加える。次に pH 9 の緩衝液 5 cm^3、クプリゾン溶液 1 cm^3 を加え、水で目盛りまで満たして混合する。 6.3.3 溶液の光学濃度は、595 nm の波長で、層厚 30 mm のセルを用いて 15 分後に測定する。対照溶液は 6.3.1.1、6.3.1.2 および 6.3.2 に従って、分析過程で用いるすべての試薬を加えた状態で調製する。 銅量は校正曲線から求める。 6.3.4 校正曲線の作成 容量 50 cm^3 のメスフラスコ 8 本のうち 7 本に標準溶液 C をそれぞれ 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm^3 を取り、これらはそれぞれ 0.0000025、0.000005、0.00001、0.00002、0.00003、0.00004、0.00005 g の銅に相当する。各フラスコに約 10 cm^3 の水とクエン酸溶液 2 cm^3 を加え、以降は 6.3.2 と 6.3.3 に従って処理する。比較用溶液は銅を添加していない溶液とする。 得られた溶液の光学濃度と対応する銅質量から校正曲線を作成する。 6.4 結果の処理 6.4.1 銅の質量分率 w, % は次式で求める。 w = (m / m_sample) × 100% (式 (2)) ここで m — 校正曲線から求めた試料溶液中の銅質量（g）；m_sample — アリクオート中の試料秤量（g）。 6.4.2 結果のばらつきは表 4 に示す値を超えてはならない。 表 4（%） - 列：銅の質量分率, 並列測定結果の絶対許容差, 分析結果の絶対許容差 - 0.002–0.005 %: 並列 0.001, 分析 0.001 - >0.005–0.010 %: 並列 0.002, 分析 0.003 - >0.010–0.030 %: 並列 0.003, 分析 0.004 - >0.030–0.100 %: 並列 0.005, 分析 0.007 - >0.10–0.25 %: 並列 0.01, 分析 0.02 - >0.25–0.40 %: 並列 0.03, 分析 0.04 - >0.40–0.80 %: 並列 0.04, 分析 0.06 7 原子吸光法による銅の測定 7.1 方法の要旨 本法は試料を塩酸溶液で溶解し、アセチレン-空気炎中で波長 324.8 nm における銅の原子吸光を測定することに基づく。 7.2 装置、試薬および溶液 - 銅用光源を備えた原子吸光分光光度計。 - マッフル炉。 - 恒温乾燥箱。 - 銅（ГОСТ 859）等級 M00。 標準銅溶液 溶液 A は 6.2 に従って調製する。 溶液 B: 溶液 A の 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm^3 の溶液 B は 0.0001 g の銅を含む。溶液 B は使用直前に調製する。 塩酸（ГОСТ 3118）密度 1.19 g/cm^3、溶液 1:1 および 1:99。 塩化アルミニウム 6水和物（ГОСТ 3759）。 アルミニウム溶液 20 g/dm^3: 塩化アルミニウム 90 g を塩酸（1:1）溶液 200 cm^3 に溶解し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りを満たして混合する。 硝酸（ГОСТ 4461）密度 1.35–1.40 g/cm^3。 硫酸（ГОСТ 4204）密度 1.84 g/cm^3。 アセチレン（ГОСТ 5457）。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 アルミニウム（ГОСТ 11069）等級 A999。 7.3 分析の実施 7.3.1 表 5 に従って秤量した試料を容量 250 cm^3 の三角フラスコに入れ、まず水 30 cm^3 を加え、塩酸（1:1）溶液 30 cm^3 を少量ずつ加えて試料を室温で、次に温和に加熱して溶解する。溶液に硝酸を 1–2 cm^3 ずつ滴下し、慎重に湿塩まで蒸発させ、塩酸（1:1）溶液 20 cm^3、熱湯 50–60 cm^3 を加えて加熱しながら塩類を溶かし、溶液を冷却して混合する。 表 5 - 列：銅の質量分率, 試料秤量 g, メスフラスコ容量 cm^3, アリクオート量 cm^3 - 0.005–0.05 %: 試料 1 g, フラスコ 100 cm^3, アリクオート: 全溶液 - >0.05–1.0 %: 試料 0.25 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート: 全溶液 - >1.0–8.0 %: 試料 0.25 g, フラスコ 250 cm^3, アリクオート: 10 cm^3 7.3.1.1 溶液が透明であれば、表 5 に従った容量フラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 7.3.1.2 沈殿が残りシリコンの存在を示す場合は、中密度ろ紙（“白帯”）で表 5 に従った容量フラスコへ濾過し、ろ紙を塩酸 1:99 溶液で 2 回洗う（主溶液）。 ろ紙上の沈殿は白金るつぼに入れ、乾燥・灰化し、500–600 °C で 3–5 分間焼成する。冷却後、るつぼに硫酸 5 滴、フッ化水素酸 5 cm^3 を加え、硝酸を滴下（約 1 cm^3）して透明溶液とする。 溶液を乾かし、冷却後、るつぼの乾いた残渣に塩酸（1:1）溶液 3 cm^3 を加えて加熱で残渣を溶解し、水 5 cm^3 を加えて混合し、必要なら小さな高密度フィルター（“青帯”）で濾過し、主溶液に合わせて目盛りまで水を加えて混合する。 7.3.1.3 銅の質量分率が 1% を超える場合、アリクオート 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）溶液 8 cm^3 を加え、水で目盛りまで満たして混合する。 7.3.2 対照実験の溶液は 7.3.1 に従って調製するが、試料の代わりにアルミニウムの秤量を用いる。 7.3.3 校正曲線の作成 7.3.3.1 銅質量分率 0.005–0.05 % の場合: 容量 100 cm^3 のメスフラスコ 7 本に各々 50 cm^3 のアルミ溶液を加え、うち 6 本に標準溶液 B を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 ずつ取り、これらはそれぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 g の銅に相当する。 7.3.3.2 銅質量分率 >0.05–1.0 % の場合: 容量 100 cm^3 のメスフラスコ 8 本に各々 5 cm^3 のアルミ溶液と 6 cm^3 の塩酸（1:1）溶液を加え、うち 7 本に標準溶液 B を 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm^3 ずつ取り、これらはそれぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0004、0.0006、0.0008、0.001 g の銅に相当する。 7.3.3.3 銅質量分率 >1.0–8.0 % の場合: 容量 100 cm^3 のメスフラスコ 7 本に各々 0.5 cm^3 のアルミ溶液と 8 cm^3 の塩酸（1:1）溶液を加え、うち 6 本に標準溶液 B を 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm^3 ずつ取り、これらはそれぞれ 0.0001、0.0002、0.0004、0.0006、0.0008、0.001 g の銅に相当する。 7.3.3.4 7.3.3.1–7.3.3.3 の溶液はフラスコで水を加えて目盛りまで満たし混合する。 7.3.4 試料溶液、対照溶液および校正用溶液をアセチレン-空気炎に噴霧し、波長 324.8 nm における銅の原子吸光を測定する。得られた吸光値と対応する銅の質量濃度（g/cm^3）から「原子吸光値 — 銅質量濃度（g/cm^3）」の校正曲線を作成する。銅を添加していない溶液を校正曲線作成時の対照として用いる。試料溶液および対照溶液の銅質量濃度は校正曲線から求める。 7.4 結果の処理 7.4.1 銅の質量分率 w, % は次式で求める。 w = [(C_sample − C_blank) · V] / m_sample × 100% (式 (3)) ここで C_sample — 校正曲線から得た試料溶液中の銅の質量濃度（g/cm^3）；C_blank — 校正曲線から得た対照溶液中の銅の質量濃度（g/cm^3）；V — 試料溶液の体積（cm^3）；m_sample — 試料秤量またはアリクオート中の試料秤量（g）。 7.4.2 結果のばらつきは表 6 に示す値を超えてはならない。 表 6（%） - 列：銅の質量分率, 並列測定結果の絶対許容差, 分析結果の絶対許容差 - 0.005–0.010 %: 並列 0.002, 分析 0.003 - >0.010–0.025 %: 並列 0.004, 分析 0.005 - >0.025–0.050 %: 並列 0.008, 分析 0.010 - >0.05–0.10 %: 並列 0.01, 分析 0.02 - >0.10–0.25 %: 並列 0.03, 分析 0.04 - >0.25–0.50 %: 並列 0.04, 分析 0.06 - >0.50–1.50 %: 並列 0.06, 分析 0.07 - >1.50–3.00 %: 並列 0.07, 分析 0.10 - >3.00–6.00 %: 並列 0.10, 分析 0.15 - >6.00–8.00 %: 並列 0.15, 分析 0.20 （以上）