ГОСТ 21132.0-75

GOST 21132.0−75 アルミニウムおよびアルミニウム合金 — 溶融金属中の水素含有量測定方法（変更番号 1, 2, 3 を含む）

GOST 21132.0−75 グループ B59 国家間規格 アルミニウムおよびアルミニウム合金 溶融金属中の水素含有量の測定方法 Aluminium alloys. Method for determination of hydrogen content in molten metal МКC 77.120.10 ОКСТУ 1709 施行日 1977−01−01 ソ連閣僚会議国家規格委員会の1975年9月11日付決定（№2380）により、施行日を1977年1月1日と定める。 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証審議会の議事録 №4−93 により解除（IUS 4−94）。 本版は変更番号 1, 2, 3（1979年2月、1982年1月、1986年6月承認、IUS 4−79, 3−82, 9−86）を含む。 本規格は、アルミニウムおよびアルミニウム合金中の溶融金属について、最初の気泡が発生する時点を基準とした水素放出法により水素含有量を測定する方法を定める（測定範囲 0.05〜1.0 cm^3／100 g 金属）。 方法の原理は、溶融金属中に溶解している水素量が金属上方の気相中の水素分圧に依存することを利用することである。 本規格は CMEA（経済相互援助会議）規格 ST СЭВ 2281−80 と完全に一致する。 （改訂版、変更 №1, 3 を含む） 1. 装置、材料および試薬 - 水銀 Pl（ГОСТ 4658−73 に準拠）。 - スラグ綿。 - 航空用ガソリン（ГОСТ 1012−72）。 - 真空用グリース。 - 真空オイル VM-4。 - 精製エチルアルコール（最高精製度）。 - 真空用ゴム。 - 吸湿性医療用綿（ГОСТ 5556−81）。 - アスベスト（板状およびロープ状）。 装置（図1）は、観察窓のある密閉真空チャンバー（本体7、蓋5、観察ガラス3）と、温度調節器8付き抵抗ヒーター炉6、容量30〜50 cm^3の坩堝4、直径0.5〜0.8 mmのクロメル−アルメル熱電対2（保護カバー径5〜7 mm、長さ50 mm を装着）による溶湯温度測定（測定範囲 590 ℃〜810 ℃、測定誤差 ±2.5 ℃以内）、予備真空ポンプ（型式 VN-461、РВН-20 または VN-494）、目盛り 0〜101.08×10^3 Pa（0〜760 mmHg）の機械式圧力計11（粗圧測定用）、および目盛り 0〜26.6×10^3 Pa（0〜200 mmHg）のガラスU字管マノメータ12（精密圧力測定用）を含む。 （図1） 他の解析用機器についても、本規格で要求される計量学的特性を満たすものであれば使用を許容する。坩堝や恒温槽の予備加熱用としてシャフト炉（図2）を用いることができる。 （図2：1 金属フレーム、2 耐火レンガ、3 特殊4分割セラミック、4 セライト棒、5 アスベスト板、6 蓋、7 レバー、8 終止スイッチ、9 加熱体カバー） 恒温槽（図3）は、炉、ミキサーまたは分配器から試料を採取して坩堝に移す際に試料金属の必要温度を保持するためのものである。恒温槽には容量320〜350 cm^3のセラミック坩堝を入れて使用し、恒温槽本体の抵抗ヒーター（図4）で加熱する。装置が試料採取地点から離れている場合に適用する。 試料採取用のスプーンは、鋼製または鋳鉄製で耐熱塗料（珪藻土やカオリンを含む塗料）による耐熱被覆を施したものを使用する（アスベストを保護層として使用することは許されない）。容量は次のとおり： - 1回の採取で1回の測定を行う場合は少なくとも100 cm^3。 - 一度に採取した試料から複数の測定を行う場合は、恒温槽での輸送を前提に少なくとも250 cm^3。 （図3：1 本体、2 電導入口、3 ロック、4 加熱体、5 カップ、6 フランジ、7 充填材（アスベスト）、8 ハンドル、9 窓、10 蓋、11 回転軸、12 リング、13 コンセント） （図4：1 炉本体、2 坩堝、3 巻線、4 断熱材、5 保温、6 スラグ綿、7 接点ボルト、8 固定ボルト、9 布、10 トレイ、11 固定ネジ） 専用のトングは、恒温槽の坩堝から装置の坩堝への金属移送に用いる。 3. 試料採取法 （第2節は変更番号 2 により削除） 3.1 試料採取前に、分析用装置を点検し、装置の取扱説明に従って測定に必要な条件を整えること。 3.2 試料採取に際しては、分析対象の溶湯中にある水素含有量を保持するように注意する。溶湯からの採取は、あらかじめ溶湯で加熱したスプーンを用いて行う。採取箇所（スプーンの加熱位置と同一でない箇所）では、スラグを除去し、スプーンを慎重に溶湯の深部へ表面から少なくとも10 cm沈める。採取した試料の約1/3を捨て、残りの部分から分析を行う。その直後に並行分析用の新しい試料を採取する。坩堝に入れた試料の温度は、装置に入れた後に15 ℃以上低下してはならない。 恒温槽を使用する場合は、上記の方法でより大容量のスプーンで採取し、恒温槽の坩堝に移して装置に運び、採取した試料から直ちに連続して少なくとも2回の並行分析を行う。 恒温槽内の金属温度は、分析対象の溶湯温度に対して −15 ℃以上または +10 ℃以下の変化であってはならない。試料採取の瞬間から最後の分析終了までの恒温槽内での滞在時間は20分を超えてはならない。 （改訂版、変更 №3） 4. 分析手順 4.1 試料（または恒温槽の一部）を、熱電対をあらかじめ坩堝に入れた状態で溶湯温度まで予熱した装置の坩堝に連続流で注ぎ入れる。装置の坩堝内の金属温度は、分析対象溶湯温度に対して −15 ℃以上または +10 ℃以下の変化であってはならない。 試料を注ぐ前に、溶湯表面の酸化膜を除去すること。装置の坩堝内で酸化膜を除去することは禁止する。 4.2 蓋（カバー）5を閉め、ポンプ1を作動させる。U字管マノメータの示度によれば、圧力が 26.6×10^3 Pa から 2.66×10^3 Pa（200 〜 20 mmHg）の範囲にあるときの排気速度は 6.65×10^2 Pa/s（5 mmHg/s）を超えてはならない。排気速度は弁10で調整する。 （改訂版、変更 №3） 4.3 観察窓から照明された溶湯表面を観察する。最初の気泡が現れたら、その瞬間の金属温度と溶湯上方の残留圧力を記録する。 「最初の気泡」とは、坩堝の側壁付近ではなく表面に現れる小さな気泡であり、通常は圧力をわずかに 1.33×10^2 〜 2.66×10^2 Pa（10〜20 mmHg）低下させるとその後に連続して新しい気泡が発生するものを指す。 低水素含有量の場合は、1個だけの気泡が現れ、それ以降に気泡が続かないことがある。 4.4 装置の排出（アンロード）および次回分析への準備は、取扱説明書に従って行う。 5. 結果の処理 5.1 試料中の水素含有量（V）を cm^3／100 g 金属単位で、2回の並行測定の算術平均として、以下の式（およびその式から得られた表またはノモグラム）により算出する。 （式） ここで T は最初の気泡が溶湯鏡面上に出現した瞬間に測定した溶湯温度（K）であり； P は最初の気泡が出現した瞬間に測定した溶湯上方の圧力（Pa）； A および B は当該合金に対して決定された溶解度式の係数である（表1参照）。 5.2 アルミニウムおよび一部の二元合金については、係数 A および B が表1に示されている。 表1 （表中見出し：合金 — 係数 A — 係数 B） - アルミニウム +2% シリコン — 2800 — 1.35 - アルミニウム +4% シリコン — 2950 — 1.47 - アルミニウム +6% シリコン — 3000 — 1.49 - アルミニウム +8% シリコン — 3050 — 1.51 - アルミニウム +10% シリコン — 3070 — 1.52 - アルミニウム +2% 銅 — 2950 — 1.46 - アルミニウム +4% 銅 — 3050 — 1.50 - アルミニウム +6% 銅 — 3100 — 1.50 - アルミニウム +3% マグネシウム — 2695 — 1.50 - アルミニウム +6% マグネシウム — 2620 — 1.57 - アルミニウム — 2760 — 1.35 5.3 独立した並行測定の結果の許容差（信頼度 0.95）は表2に示す値を超えてはならない。 （表見出し：100 g の金属当たりの cm^3 — 許容差） 表2 - 水素含有量 0.05 〜 0.10 cm^3／100 g — 許容差 0.03 - 水素含有量 >0.10 〜 0.20 cm^3／100 g — 許容差 0.04 - 水素含有量 0.20 〜 0.40 cm^3／100 g — 許容差 0.06 - 水素含有量 >0.40 〜 0.70 cm^3／100 g — 許容差 0.12 - 水素含有量 >0.70 〜 1.00 cm^3／100 g — 許容差 0.18 （以上）