ГОСТ 11739.8-90

ГОСТ 11739.8−90　アルミニウム鋳造・加工合金　カリウムの定量法 ГОСТ 11739.8−90 グループ B59 ソビエト連邦国立標準規格 アルミニウム鋳造および加工合金 カリウムの定量法 （英語タイトル：Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of potassium） OKCTU 1709 有効期間：1991年7月1日〜1996年7月1日* ________________________________ * 有効期限制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №5−94 により解除された（IUS №11/12, 1994年）。— データベース作成者注。 情報（イントロダクション） 1. 開発・提出：ソビエト連邦航空産業省 作成者： V. G. ダヴィドフ（工学博士）; V. A. モシュキン（技術科学候補）; G. I. フリードマン（技術科学候補）; M. N. ゴルロワ（化学候補）; V. A. オシポワ（化学候補） 2. 承認・施行：ソ連国家製品品質・標準管理委員会決議（1990年6月28日） №1961 3. 見直し頻度：5年 4. 代替規格：ГОСТ 11739.8−78 の代替 5. 参照規格・技術文書： ГОСТ 3118−77 — （参照項目 3） ГОСТ 4038−79 — （3） ГОСТ 4204−77 — （3） ГОСТ 4234−77 — （3） ГОСТ 5457−75 — （3） ГОСТ 10484−78 — （3） ГОСТ 10929−76 — （3） ГОСТ 11069−74 — （3） ГОСТ 14261−77 — （3） ГОСТ 25086−87 — （1.1） 本規格は、質量分率 0.001〜0.05% の範囲のカリウムをフレーム光度法（燃焼発光法）で定量する方法を定める。 1. 一般要件 1.1. 分析方法の一般要件は ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。 1.1.1. 試験結果は、2回の平行測定結果の算術平均を採用する。 2. 方法の要旨 試料を塩酸で溶解し、アセチレン−空気炎中で波長 766.5 nm におけるカリウムの発光強度を測定することに基づく。 3. 装置、試薬および溶液 - フレームフォトメーターまたは発光モードで動作する原子吸光分光光度計。 - 温度調節付き乾燥器。 - 石英蒸留装置（蒸留用）。 - 石英フラスコ。 - 二重蒸留水（試薬調整および分析用）：石英蒸留装置により二回蒸留したもの（トリデスチルレート）。ポリエチレン容器で保存。 - アセチレン（ГОСТ 5457）— 硫酸で精製したもの。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm³。 - 塩酸（ГОСТ 14261 または ГОСТ 3118）、石英蒸留により蒸留したもの、密度 1.19 g/cm³、希釈比 1:1 および 1:99。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - 塩化ニッケル（ГОСТ 4038）、2 g/dm³ 溶液。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）* 品位 A999。 --------------- * ロシア連邦では ГОСТ 11069−2001 が有効。— データベース作成者注。 - アルミニウム溶液 50 g/dm³ の調製：25 g のアルミニウムを容量 600 cm³ の石英フラスコに入れ、50 cm³ の水を加え、次に少しずつ 400 cm³ の塩酸溶液（1:1）を加えて加熱により溶解させる。塩化ニッケル溶液を 1 cm³ 加える。溶液を室温まで冷却し、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 - 塩化カリウム（ГОСТ 4234）。 標準溶液： 溶液 A：予め 105−110°Cで乾燥した塩化カリウム 1.782 g を 50 cm³ の水に溶かし、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm³ の溶液 A は 0.001 g のカリウムを含む。 溶液 B：溶液 A の 10 cm³ を 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。 1 cm³ の溶液 B は 0.0001 g のカリウムを含む。 溶液 C（文書では溶液 В）：溶液 B の 10 cm³ を 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。 1 cm³ の溶液 C は 0.00001 g のカリウムを含む。 溶液 B および C は使用直前に調製する。 4. 分析の実施 4.1. 約 1 g の試料を質量分けして、容量 250 cm³ の円錐形石英フラスコ（リフラックス用石英冷却器付き）に入れ、塩酸（1:1）20 cm³ を分割して加え、溶解が終わるまで中程度に加熱する。過酸化水素を 3〜5滴加し、3分間沸騰させる。溶液を室温に冷却し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで満たし、混合する。 4.2. 試料中のケイ素質量分率が 1% を超える場合、4.1 に従って溶解後、濾紙（中密度「白リボン」）で濾過し、容量 100 cm³ のメスフラスコに濾液を集める。 濾紙上の残渣は 3〜4 回、熱い塩酸（1:99）を 10 cm³ ずつで洗浄する（これが主濾液となる）。 濾紙と残渣を白金るつぼに入れ、乾燥させ、着火させないように灰化し、500−600°C で 3 分間焼成する。冷却後、内容物に硫酸を 4滴加え、フッ化水素酸を 5 cm³ 加え、さらに硝酸を滴下して透明な溶液とする。溶液を乾濃縮し、冷却後残渣を 2−3 cm³ の水で湿らせ、加熱しながら 2−3 cm³ の塩酸（1:1）で溶かす。 得られた溶液を主濾液に加え、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで満たし、混合する。 4.3. 対照実験用溶液は、分析で使用するすべての試薬を用いて、4.1 および 4.2 に従って少なくとも二重で調製する。 4.4. 校正（グラフ）作成 4.4.1. カリウム質量分率が 0.001〜0.005% の範囲では、容量 100 cm³ のメスフラスコを 7 本用意し、それぞれに 20 cm³ のアルミニウム溶液を入れる。うち 5 本に標準溶液 C をそれぞれ 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 cm³ 採り（これらは 0.00001，0.00002，0.00003，0.00004，0.00005 g のカリウムに相当）、目盛りまで水で満たして混合する。 4.4.2. カリウム質量分率が 0.005〜0.05% の範囲では、容量 100 cm³ のメスフラスコを 8 本用意し、それぞれに 20 cm³ のアルミニウム溶液を入れる。うち 6 本に標準溶液 B をそれぞれ 0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 cm³ 採り（これらは 0.00005，0.0001，0.0002，0.0003，0.0004，0.0005 g のカリウムに相当）、目盛りまで水で満たして混合する。 4.4.3. 4.4.1 および 4.4.2 のメスフラスコの溶液を目盛りまで水で満たして混合する。カリウムを含まない溶液は校正曲線作成時の対照（ブランク）として用いる。 4.5. 試料溶液、対照実験溶液および校正用溶液をアセチレン−空気炎中に噴霧し、波長 766.5 nm におけるカリウムの発光強度を測定する。得られた発光強度と対応するカリウムの質量濃度に基づき校正曲線を作成する。試料溶液および対照実験溶液のカリウム質量濃度は、この校正曲線から求める。 5. 結果の処理 5.1. カリウムの質量分率 W（%）は次式により計算する： W(%) = ((C_p − C_k) × V × 100) / m ここで C_p — 試料溶液中のカリウム質量濃度（校正曲線から求めた値）、g/cm³; C_k — 対照実験溶液中のカリウム質量濃度（校正曲線から求めた値）、g/cm³; V — 試料溶液の容積、cm³; m — 試料取り分の質量、g. 5.2. 平行測定結果および分析結果のばらつきは、以下の表に示す許容値を超えてはならない。 許容絶対差（%） カリウム質量分率（%） —— 平行測定結果の許容差 —— 分析結果の許容差 0.0010〜0.0020（含む） —— 0.0004 —— 0.0005 ＞0.0020〜0.0050 —— 0.0008 —— 0.0010 ＞0.005〜0.010 —— 0.001 —— 0.002 ＞0.010〜0.025 —— 0.003 —— 0.004 ＞0.025〜0.050 —— 0.005 —— 0.006 （文末）