ГОСТ 21132.1-98

ГОСТ 21132.1−98 アルミニウムおよびアルミニウム合金。固体金属中の水素の真空加熱による測定方法（改正第1号付き）

ГОСТ 21132.1−98

グループ B59

州間規格

アルミニウムおよびアルミニウム合金

固体金属中の水素の測定方法（真空熱抽出法）

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

МКС 77.040*
ОКП 17 3230
_______________
* 「国家標準」索引 2008年版における ОКС 77.120.10. -
データベース作成者の注記。

施行日 2000−01−01

前書き

1 作成： ОАО「全ロシア軽合金研究所」(ОАО ВИЛС)、州間技術標準委員会 MTK 297「軽合金材料および半製品」

提出先： ロシア国家標準局（Gosstandart）

2 採用： 州間標準化・計量・認証評議会（議事録 N 14−98、1998年11月12日）

採択に賛成した機関：

国家名	国家標準化機関の名称
アゼルバイジャン共和国	Азгосстандарт（アゼルバイジャン国家標準局）
アルメニア共和国	Армгосстандарт（アルメニア国家標準局）
ベラルーシ共和国	Госстандарт Беларуси（ベラルーシ国家標準局）
ジョージア（グルジア）	Грузстандарт（グルジア国家標準局）
カザフスタン共和国	Госстандарт Республики Казахстан（カザフスタン国家標準局）
キルギス共和国	Киргизстандарт（キルギス国家標準局）
ロシア連邦	Госстандарт России（ロシア国家標準局）
タジキスタン共和国	Таджикгосстандарт（タジキスタン国家標準局）
トルクメニスタン	Главная государственная инспекция Туркменистана（トルクメニスタン中央国家監督庁）
ウズベキスタン共和国	Узгосстандарт（ウズベキスタン国家標準局）
ウクライナ	Госстандарт Украины（ウクライナ国家標準局）

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の1999年4月21日付決定 N 132 により、州間標準 ГОСТ 21132.1−98 は 2000年1月1日 からロシア連邦の国家標準として直接施行された。

4 代替： ГОСТ 21132.1−81

改正第1号は、ロステフレギュリロヴァニエ（Ростехрегулирование）の2008年3月21日付命令 N 56‑ст により承認され、2008年9月1日からロシア連邦領域で施行された。

改正第1号はデータベース作成者により IUS N 6、2008年版の本文に従って挿入された。

1 適用範囲

本規格は、アルミニウムおよびアルミニウム合金の固体金属中の水素を測定する2つの方法を規定する：圧力検出型アナライザを用いる真空加熱法（蓄積モード）と、動的モードでの質量分析計を用いる真空加熱法（質量分率 0.06〜0.7 млн に相当する範囲）.

2 規範参照

本規格では以下の規格への参照を用いている：

ГОСТ 1012−72 航空用ガソリン。技術条件

ГОСТ 1790−77 クロメルT、アルメル、コペルおよびコンスタンタン製の熱電対用ワイヤ。熱電変換器用

ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件

ГОСТ 4658−73 水銀。技術条件

ГОСТ 5556−81 医療用吸湿綿。技術条件

ГОСТ 9293−74 窒素（気体および液体）。技術条件

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術条件

ГОСТ 18300−87 工業用精留エチルアルコール。技術条件

ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求

3 一般要求

3.1 分析方法に関する一般要求は ГОСТ 25086 に従う。以下の補足を含む。

3.1.1 試料中の水素の質量分率は、同一サンプルから採取した2つの試料片について、それぞれの質量を0.01 g 以下の誤差で秤量して求める。分析結果は、2回の並列測定結果の算術平均を採用する。

4 圧力検出型アナライザを用いる蓄積モードの真空加熱法

4.1 方法の本質

本法は、分析する金属を融点以下（500〜600 °C）の温度に加熱し、残留圧力 (6,65−9,31)·10 Pa の真空下で金属から水素を抽出することに基づいている。

放出されたガスは校正された容積に集められ、圧力の変化からその量を求める。抽出ガス混合物から水素は、加熱されたパラジウムフィルタを通して拡散的に除去され、圧力差により抽出ガス混合物中の水素量を求める。

4.2 分析用試料の準備

4.2.1 幅および厚さが少なくとも 10×10 mm、長さが 70〜130 mm の坯料（サンプル）から、次の方法で直径 (8.0±0.1) mm、長さ (20.0±0.5) mm の試料を2個旋削する：

— 坯料を長手方向に旋削して直径 8.5 mm にする；

— 端面の仕上げ加工を行う；

— 試料を機械送りで仕上げ加工する。主軸回転数は 1200〜1500 回/分、送り量は主軸1回転当たり 0.04〜0.10 mm、切込み深さは 0.1〜0.2 mm とする。刃先は事前にダイヤモンドペーストで研磨する。刃物の切れ角は合金種に応じて実験的に決定する。切削は切削油（クーラント）無しで行う；

— 各試料を長さ (20.0±0.5) mm に切断する。切断の際にはピンセットで保持して表面品質を変えないようにしてはならない。各試料は坯料の下方に配置したガラスビーカーに落下させることが必要である；

— 各試料をポリethylene製コレットに挟んでチャックに取り付け、反対側の端面を仕上げる。コレット材料としてはテフロンまたはターンナミドの使用も許容される。

(改訂版、改正 N 1)。

4.2.2 試料を秤量する。秤量直後に試料を装置の投入管に入れなければならない。試料を大気中に放置してよい時間は最大 3 時間までとする。

4.3 装置、試薬および材料

水素の質量分率を測定するための圧力検出型アナライザを備えた真空加熱装置（図1）は、操作盤を備え、以下の主要ユニットおよび要素で構成される：

— 300〜900 °C の加熱温度を確保する定格 15 の抵抗電熱炉。炉は ГОСТ 1790 に従ったクロメル−アルメル熱電対および温度測定・記録用ポテンショメータ（KSP-4 型）を備える；

— 装置内に (6,65−9,31)·10 Pa の低圧を発生させる真空系。これにはフォア真空ポンプ 14 型式 2НВР-5ДМ、パラ―水銀（蒸気水銀）拡散ポンプ 13 型式 H50Р、ガラス製蒸気水銀ポンプ 4、およびガラス配管が含まれる；

— 水冷シール付スリフで接続された交換可能な石英製抽出管 1（図2a）と投入管 3 からなるガラス製抽出ユニット；

— 分析系は、片側がガラス製蒸気水銀ポンプ 4 の仮想中間線で区切られ、他側が水銀封止 11 で区切られた校正容積から成る。試料から抽出されたガスはガラス製蒸気水銀ポンプ 4 によりバルーン 8 を含む校正容積へ移送される；

— 抽出混合物中の水素を除去するためのパラジウムフィルタ（外径 2.5 mm、長さ 100 mm、壁厚 0.1 mm）とこれを加熱する加熱炉 7。フィルタは 600〜700 °C に加熱される；

— 測定範囲 1.33·10〜79.8 Pa のマクルード（MacLeod）式圧縮マノメータ 9。これは分析系に集められたガスの圧力を測定するためのものである；

— マクルード圧力計 9 と封止 11 の水銀を上下させるために、大気またはフォア真空ボンベ 12 と交互に接続するためのコック および 。これらにより水銀の昇降を制御する；

— 液体窒素で冷却するトラップ 5 および毛細管トラップ 6。これらは装置内の水蒸気を凍結除去するために用いる；

— 真空度監視用の圧力計ランプ 10 型式 ПМТ-2。

図1 — 圧力検出型アナライザを有する真空加熱装置の模式図

図1 — 圧力検出型アナライザを有する真空加熱装置の模式図

図2 — 抽出管

a — ライナー無しの管； b — ライナー付きの管

図2 — 抽出管

同等の分析装置であって、本規格と同じ方法で分析を行い、本規格で定める計量学的パラメータを満たすものの使用を許容する。

水銀（金属）は ГОСТ 4658 に従う。

ガソリンは ГОСТ 1012 に従う。

工業用精留エチルアルコールは ГОСТ 18300 に従う。

真空油。

真空用ゴム。

塩酸は ГОСТ 3118 に従い、希釈比 1:9 の溶液。

フッ化水素酸は ГОСТ 10484 に従う。

液体窒素は ГОСТ 9293 に従う。

医療用吸湿綿は ГОСТ 5556 に従う。

バチスト（薄手綿布）。

国家登録（Gosreestr）に基づくアルミニウム合金組成の国家標準試料：N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006。質量分率として水素含有量が認証された新規製造の標準試料（水素質量分率 0.06〜0.7 ppm）の使用を許容する。 （改訂版、改定 N 1） 4.4 分析の実施 4.4.1 真空用バルブが、力をかけずに自由に回転することを確認する。すべてのバルブには少なくとも月2回の頻度で薄く真空用グリースを塗布すること。グリースが真空配管内に入らないように注意する。 4.4.2 試料を投入管（図1中の投入管）3に装填する。1シリーズあたり最大10試料まで装填する。 4.4.3 抽出管1の摺合せ面（グランド）に真空用グリースを塗布し、冷却水循環の摺合せ面2に摺り合わせる。グリースが石英管の内面に入らないようにすること。 4.4.4 装置全体の予備真空（粗真空）を作るため、次を行うこと： — すべてのバルブを閉じる； — 粗真空ポンプ（フォアポンプ）14を起動する； — バルブ（図中）をフォア真空容器12に接続し、その容器の空気を15〜20分間排気する；その後該当バルブを閉じ、バルブ（図中）および（図中）を高真空排気系（蒸気水銀拡散ポンプ）13側に接続する。 このバルブ配列の状態で、抽出管1および蒸気水銀拡散ポンプ13から空気を排気し、1.33 Pa以上の真空（すなわち圧力 ≤ 1.33 Pa）を確立する。真空度はランプ10で監視する。 — すべてのバルブを閉じる。バルブ（図中）をバルブ（図中）の配管に接続し、慎重にバルブ（図中）を開けて分析系を粗真空ポンプに接続する。このときマクレオド真空計9と封水（マーキュリー）11の水銀が上がるため、水銀をバルブ（図中）とバルブ（図中）を介してフォア真空容器12と連通させて戻す必要がある。排気を続け、分析系で1.33 Pa 以下の真空（圧力 ≤ 1.33 Pa）を確立する。 4.4.5 装置全体で高真空を作るため、次を実施する： — 蒸気水銀拡散ポンプ4および13、ならびに摺合せ面2の水冷を入れる； — 蒸気水銀拡散ポンプ4および13の加熱を開始する； — バルブ（図中）、（図中）および（図中）を蒸気水銀拡散ポンプ13に接続し、10分後に拡散ポンプを起動し、トラップ5に液体窒素を注ぐ。排気を続け、系内真空が少なくとも 1.33×10^−3 Pa 程度になるまで到達させる。真空度はマノメトリックランプ10およびマクレオド計9で監視する。 4.4.6 抽出管1の脱ガスを行う。電気抵抗加熱炉を管に被せ加熱を入れる。脱ガス温度は (900 ± 20) °C、時間 1時間。 4.4.7 対照実験の補正を決定する。補正値は分析系の体積が1000 cm^3の場合に 7×10^−5 cm^3/h を超えてはならない（注：数値表記は原文に従う）。これを行うには炉温を作業温度まで下げ、分析系への流入（natёkanie）を測定する。分析温度は被分析合金の融点より 30〜40 °C 低く設定する。 キャピラリートラップ6に液体窒素を注ぎ、バルブ（図中）を蒸気水銀拡散ポンプ4経由で分析系に接続し、封水11の水銀を上げる。20分後（対照実験補正の測定時間）に分析系の圧力を測定する。 （改訂版、改定 N 1） 4.4.8 対照実験補正を決めた後、封水11の水銀を下げ、抽出管を含む分析系内に高真空を作る。 4.4.9 試料分析を行うため、封水11の水銀を上げ、磁石を用いて鋼製プッシャーで試料を抽出管1に落とす。40分後にマクレオド計9で分析系の圧力を測定し、その後は10分毎に測定を続ける。抽出は、連続する3回の圧力測定値が一致するか、または対照実験補正分だけ変化したときに終了したと見なす。規定寸法の試料からの水素抽出は通常1〜2時間続ける。最後の測定圧力の値を作業日誌に記録する。 バルブ（図中）を用いて抽出管を蒸気水銀拡散ポンプ13の排気主管に接続し、パラジウムフィルタ7の加熱炉を入れる。水素はパラジウム管の壁を通して拡散し、分析系の圧力は下がる。並行して試料を抽出管の加熱域から取り除く。 4.4.10 ガス混合物からの水素除去が完了したら（10分間隔で行った3回の圧力測定が一致したとき）、分析系の残留圧力を測定し、パラジウムフィルタ7の加熱炉を切る。バルブ（図中）を分析系に接続し、封水11の水銀を下ろして分析系に高真空を作る。 4.4.11 シリーズ内の残りの試料の分析は 4.4.9、4.4.10 に従って行う。各試料の分析前には必ず 4.4.7 に示すように対照実験の補正を決定すること。分析中はトラップ5および6の液体窒素レベルを一定に保ち、レベル変化は15 mm を超えてはならない。 4.4.12 蒸気圧の高い成分を含むアルミニウム合金の分析では、抽出管1にシリーズの最初の「空打ち」試料を落とし、磁石で試料の上に石英被覆の鋼球を置き、分析温度で1時間試料の脱ガスを行う。分析終了後、抽出管の枝部に回転させて摺合せ部2で試料を加熱域外に移す。その後 4.4.7 に従って対照実験補正を決定し、以降の試料を 4.4.9 および 4.4.10 に従って分析する。 注記 — 「ブランク」試料の脱ガス処理は、抽出管壁に吸着した水分を除去する必要があるため行う。水分が揮発成分と反応して水素を発生させると、分析結果が歪められるためである。抽出管全表面への揮発成分の拡がりを防ぐために石英球（図2）を用いる。蒸気圧の高い成分を含む各試料の分析ごとにこれを使用する。 4.4.13 別の試料ロットを分析する場合は次の操作を行う。 4.4.13.1 抵抗電気炉（15）を止め、20分経過後にバルブ（図示）を閉じる。 4.4.13.2 ガラス製水銀拡散ポンプ（4）を停止し、凍結トラップ（5）から圧縮空気で液体窒素を蒸発させる。分析系内の真空はトラップに凝縮した水分の蒸発により低下する。蒸気—水銀拡散ポンプ（13）を用いて分析系を排気し高真空を得た後、バルブ（図示）を閉じる。 4.4.13.3 蒸気—水銀拡散ポンプ（13）を停止し、10分後にトラップ（5）から液体窒素を蒸発させる。さらに15分後にバルブ（図示）を閉じる。蒸気—水銀拡散ポンプ停止後30分経過してから冷却水を遮断する。 4.4.13.4 前置（粗）真空ポンプ（14）を停止し、バルブ（図示）を介してポンプ側に大気を導入して大気と連通させる。 4.4.13.5 低真空配管にはバルブ（図示）を通じて大気を導入する。 4.4.13.6 バルブ（図示）とバルブ（図示）を操作して抽出管（1）を低真空配管に接続し、水冷すり合わせ管（2）から抽出管を取り外す。 新しい試料ロットを装填する。 4.4.14 装置を停止する場合で、装填済みの試料ロットの解析が未完了であるときは、4.4.13.2〜4.4.13.4に示す操作を行う。 4.4.15 分析系および蒸気—水銀拡散ポンプ（13）へ空気を導入するのは、装置の総合的な予防保守および故障の復旧を行う場合のみである。 4.4.16 各分析ロットの実施後、抽出管壁に残留する揮発成分を除去するため、抽出管を水で満たし5〜7分保持する。その後、抽出管を塩酸溶液（1:9）で満たし揮発成分が完全に除去されるまで保持し、その後蒸留水で洗浄する。 もし揮発成分が除去されない場合は、塩酸処理の後に流水で洗い流し、フッ化水素酸で満たして3〜5分保持し揮発成分を完全に除去し、再び流水で、さらに蒸留水で洗浄する。 洗浄した管は抵抗電気炉で（900±20）°Cにて30分間焼成する。 4.5 結果の処理 4.5.1 試料中の水素の質量分率（ppm）は式（1）により算出する。 （式（1）挿入） ここで…は試料の分析中に放出された水素の総質量分率（ppm）であり、…は当該合金・当該寸法の試料に対応する「表面」水素の質量分率（ppm）である。 総水素質量分率…（ppm）は式（2）により算出する。 （式（2）挿入） ここで 0.89 — 係数（ppm／cm^3）、 V — 分析系の容積、cm^3、 — 温度係数、 — 室温、°C、 — 分析時の水素圧、Pa（総圧および残留圧）、 — 対照実験時の水素圧、Pa、 — 分析時間、分、 1013 — 定数、Pa、 — 試料質量、g。 （改訂本文、改正 N 1） 4.5.2 水分が試料表面に吸着していることに起因して分析温度で金属と反応して生じる「表面」水素量を決定するため、直径10〜12 mmのアルミニウムまたはアルミ合金の丸棒を石英管に入れ、分析温度で10〜15時間真空脱ガスして金属中に溶けた水素を完全に除去する。 丸棒から試料を旋削し、4.4.7〜4.4.10に示すとおり分析する。 当該寸法の試料に対応する「表面」水素の質量分率（ppm）は式（2）により算出する。 各合金種および採用した試料寸法についての「表面」水素の質量分率の平均値は、平行に行った15〜20個の試料の分析結果から求めるものとする。 表面水素の質量分率の測定は、各分析ロットに同一合金種の脱ガス処理済み試料を1個混入して行ってもよい。 （改訂文、改正 №1） 4.5.3 結果のばらつきは表1に示す値を超えてはならない。 （表1） （単位：百万分率（10^-6）） - 質量分率水素 — 絶対許容差 - 平行測定の結果 - 分析結果 - 0.06 〜 0.13（含む） - 平行測定の結果：0.03 - 分析結果：0.04 - >0.13 〜 0.22 - 平行測定の結果：0.04 - 分析結果：0.06 - >0.22 〜 0.31 - 平行測定の結果：0.04 - 分析結果：0.07 - >0.31 〜 0.45 - 平行測定の結果：0.05 - 分析結果：0.08 - >0.45 〜 0.70 - 平行測定の結果：0.07 - 分析結果：0.10 5 真空加熱法（動的モードで質量分析計を用いる方法） 5.1 方法の本質 本法は、分析試料を融点以下（通常500〜600 °C）まで高真空中で加熱して水素を抽出し、発生した水素を質量分析計で検出することに基づく。 5.2 分析用試料の準備 円柱状試料を2種類使用する：直径8 mm、高さ20 mm と 直径10 mm、高さ10 mm。 5.2.1 直径8 mm、高さ20 mmの試料の準備手順 — 4.2.1 に準ずる。 5.2.2 直径および高さが (10.0 ± 0.1) mm の試料を作るためには、幅・厚さ12 mm、長さ40〜70 mm の素材を切り出す。以降の操作は4.2.1 に従って行う。 5.3 装置、試薬および材料 水素質量分率測定用質量分析計：モデル MX-7203[1]。 本規格で定める計量学的パラメータを満たす他の装置の使用も許容される。 国家標準のアルミニウム合金成分標準試料（国家登録）：N 6007-91, 5060-89, 3263-91П, 7084-93, 7085-93, 7219-96, 7220-96, 7804-2000, 8844-2006。脱ガス後の質量分率水素が 0.06〜0.7（10^-6）で認定された新規標準試料の使用も許される。 プラニメーター（面積測定器）。 高純度モリブデン製のインサート。モリブデン含有率99.5%以上の高純度モリブデン棒から図3に示すインサートを旋盤加工で作成する。円筒坯（直径 (16.0 ± 0.5) mm、高さ (26.0 ± 0.5) mm）を加工し、二等勾配の突出部と図3に従う2つの孔を設ける。 （図3 — インサート） 得られた坯体を真空炉中で 1400〜1500 °C、4時間アニーリングし、真空中で室温まで冷却する。坯体を直径 (14.0 ± 0.5) mm に仕上げる（図3参照）。インサートは抽出管の解析側突起の下部に固定する。 その他の材料および試薬は4.3 に従う。 （改訂文、改正 №1） 5.4 分析の実施 質量分析計の操作部の位置を表2に示すとおり確認する。 （表2） - 操作部 — 位置 - ディフュージョンポンプおよび抽出管摺り合せ部の水冷バルブ — 閉 - 真空系の全バルブ — 閉 - 電圧安定器の「電源」スイッチ — 「切」 - 質量分析計の「電源」ボタン — 「切」 - 粗真空ポンプのボタン — 「切」 - 展開ブロックのボタン「手動」「AUTO」「SCAN」「コンピュータ」 — 押し戻し（解除） - デジタルボルテージメータの「電源」 — 「切」 - 「ГВЧ」「УПТ」 — 押し戻し - 「ИКД」ボタン — 押し戻し - LKS の「電源」 — 「切」 - 「源 — カソード」ボタン — 押し戻し - 電磁弁1および2 — 押し戻し - 電磁弁駆動電源の作業切替スイッチ — 「手動」 5.4.1 分析する試料をロードチューブに装填する。 5.4.2 抽出管の摺り合せ面に真空グリースを塗布し、水冷摺り合せ面に摺り合わせる。真空グリースが石英管内部に入ることは許されない。 5.4.3 系全体の粗真空を得るために以下を行う： - 質量分析計の冷却系に水を供給する； - 電圧安定器の「電源」スイッチを「入」にする； - 質量分析計の電源スイッチを「入」にして「電源」表示灯が点灯し、ディフュージョンポンプ冷却表示が点灯することを確認する； - 粗真空ポンプを起動（ボタン「入」）。粗ポンプ起動と同時に УПТ、ГВЧ、ИКД、LKS の「電源」を入れる。 粗ポンプで必要な粗真空に達したら（粗ポンプ指示計の針がスケールの緑領域、約 10^-1〜10^-2 Pa に達することを目安）、VH6 バルブを開き、抽出管内に粗真空を作る。 5.4.4 高真空を作るために以下を行う： - VH6 を閉じ、VH7 を開き、粗バルブを排気して粗ポンプと粗バルブの指示計が緑領域（約10^-1〜10^-2 Pa）に入るまで排気する； - 真空系制御盤上のディフューションポンプ加熱「入」を押して加熱を開始する。ディフュージョンポンプの表示灯が点灯することを確認する； - 20〜25分後、高真空指示計の針が白領域の3分の2を超える（約10^-3〜10^-4 Pa に相当）ときに、排気トラップに液体窒素を入れ（容積の約3分の1）、高真空用バルブを閉じた状態で作業真空（高真空指示計が緑領域、約10^-4〜10^-5 Pa）を確保し、その後トラップを液体窒素で満たす； - 分析器および抽出系に所要の真空が得られたら、高真空バルブ VH3 および VH4 を開く。 5.4.5 抽出管の脱ガスを行う。ために抵抗炉を抽出管の解析突起にかぶせ、温度プログラマで脱ガス温度を900 °C に設定する。脱ガス時間は30〜40分とする。 5.4.6 炉の温度を作業温度まで下げる。 5.4.7 イオン源を電源パネルのキーで入れ、ポテンショメータ「エミッション」でエミッション電流を 0.4〜0.5 mA に設定する。電源パネルに「SOURCE」「CATHODE」のLEDが点灯する。 5.4.8 解析系のトラップに液体窒素を注入する。 5.4.9 高真空バルブ VH4 を閉じ、抽出管と分析器を接続する VH1 を開く。 5.4.10 УПТ のアッテネータおよび LKS の「測定レンジ」スイッチを、水素検出の強度記録に最も適した位置に設定する。記録紙の走行速度は 720 または 300 mm/h とする。 5.4.11 手動モードでポテンショメータ「展開開始」を用いて水素ピークの最大に合わせ、その後ピークの立ち上がり側からバックグラウンドレベルまで移動して「AVT」または「SCAN」ボタンを押す。水素ピークの記録（図4）は「AVT」ボタンを押すと自動的に行われる。質量分析計はコンピュータ制御モードでも動作できる。 （図4 — ガス標定時の運動学曲線） 5.4.12 水素ピークの記録は、記録計の長期展開スイッチを 3 または 4 にして行う。 5.4.13 マグネットでボールを抽出管から取り外し、プッシャーで試料を抽出管に落とし、マグネットでボールを下ろして、LKS の記録紙に水素放出の動力学曲線（図5）を記録する。 （図5 — 試料からの水素抽出の動力学曲線） I — 「表面」水素放出の動力学曲線下面積（図中 I）、単位：cm^2； II — 分析対象水素放出の動力学曲線下面積（図中 II）、単位：cm^2。 5.4.14 ロードされたシリーズの最初の試料（「空打ち」）は抽出管の脱ガス（昇華の誘導）に用いる。脱ガスは水素放出強度が一定値に達した時点で完了とみなす。試料は抽出管を90°回転させて除去する。 5.4.15 昇華を終えた後、質量分析計の水素に対する較正係数を求めるために標定を行う（5.5参照）。 5.4.16 同一シリーズの残りの試料の分析は 5.4.10、5.4.12、5.4.13 に従って行う。 5.4.17 抽出は、放出強度がバックグラウンド値に達するかこれを 10〜15% 上回る値に達した時点で終了とみなす（図5）。試料の加熱域からの除去は 5.4.14 に従う。 5.4.18 別の系列の試料を分析する場合は次の操作を行う： - 抵抗炉を停止し抽出管から外す； - VH1 を閉じ、VH4 を開き、解析系トラップの液体窒素を蒸発させる； - VH4、VH7 を閉じる； - 粗真空ポンプを停止し、VH6 と VH8 を開いて抽出管内に空気を入れる； - 抽出管を摺り合せから抜き、摺り合せ面の真空グリースをベンジンに浸した綿で除去する； - 新しい試料シリーズ、ボール、プッシャーをロードチューブに装填する； - 摺り合せ面に真空グリースを塗り、抽出管摺り合せ面を挿入して摺り合わせる； - VH8 を閉じ、VH6 を開いて抽出管内に粗真空を作る； - VH6 を閉じ、VH7 と高真空バルブ VH4 を開き、高真空まで排気する； - 以降は 5.4.5〜5.4.17 に従う。 5.4.19 質量分析計の停止は、取扱説明書に従って行う。 5.5 質量分析計の標定 5.5.1 MX-7203 型質量分析計は、純水素またはアルミニウム合金組成の標準試料（認定された水素質量分率を持つ）を用いて標定する。 5.5.2 純水素による標定 較正係数 K（単位：cm/cm^2）は次式で算出する（図式的に示される式）： K = (V_m · P_0) / (R · T · V_cal · S) ここで - V_m — 水素1モルの体積、cm^3； - P_0 — 校正容積内の初期水素圧、Pa； - V_cal — 校正容積、cm^3； - R — 万有気体定数、cm^3·Pa/(mol·K)； - T — 室温、°C（注：式中の温度の取り扱いについては原文に従う）； - S — 動力学曲線下面積、cm^2（図4）； - 1 mol の水素の質量（所与）。 較正係数は3回の測定結果の算術平均として定める（図4参照）。 5.5.3 標準試料による標定 質量分析計の較正係数 K を標準試料（SO）を用いて次のように決定する： - 分析対象の試料シリーズと同時に2個の標準試料をロードする； - 最初の標準試料を質量分析計の操作手順に従って分析する； - 質量分析計の標準試料による較正係数 K（単位：g·10^-6/cm^2）を以下の式で求める： K = (C_so · m_so) / S_so ここで - C_so — 標準試料の認定水素質量分率、百万分率（10^-6）； - m_so — 標準試料の質量、g； - S_so — 標準試料の水素放出動力学曲線下面積、cm^2。 2番目の標準試料は、質量分析計の動作条件が乱れた場合に分析する。 5.6 結果の処理 5.6.1 分析試料の水素質量分率 C（百万分率、10^-6）は、質量分析計の取扱説明書に従いコンピュータを使用して算出する。 5.6.2 コンピュータを使用せず、標準試料による較正で水素質量分率 C を次式で算出する： C = (C_so · m_so · S_sample) / (m_sample · S_so) ここで - S_sample — 分析試料の水素放出動力学曲線下面積、cm^2（図5）； - C_so — 標準試料の認定水素質量分率（百万分率）； - S_so — 標準試料の動力学曲線下面積、cm^2（5.6.2 参照）； - m_sample — 試料質量、g。 下面積 S はプラニメーターで測定する。秤量法による測定も許容される。 秤量法では、記録紙から一辺10 cm、面積100 cm^2 の正方形を切り取り、解析天秤（誤差±0.001 g）で秤量する（基準マスは所定精度を満たすもの）。記録紙から、分析試料の水素放出曲線とバックグラウンドで囲まれた領域（図5 — II）を切り取り、その質量を秤量して S を次式で算出する。 5.6.3 コンピュータを使用せず、純水素による較正で水素質量分率 C を次式で算出する： C = 89 · (K · S_sample) （式：係数89は g·10^-6/cm^2 の換算係数） ここで - 89 — 換算係数（百万分率·g/cm^2）； - K — 純水素に対する質量分析計の較正係数、cm/cm^2； - S_sample — 分析試料の下面積、cm^2。 5.6.4 「高温」表面水素の質量分率を求めるには、脱ガス処理した棒材を使用する（4.5.2 参照）。純水素による質量分析計の較正時には、脱ガスした棒材から 4.2.1 に従って試料を加工し、5.4 に従って分析を行う。脱ガス処理済み試料における「高温」表面水素の質量分率 C_ht（百万分率、10^-6）は次式で計算する： C_ht = K · S_degassed ここで - K — 純水素による質量分析計の較正係数、cm/cm^2； - S_degassed — 脱ガス処理試料の水素放出動力学曲線下面積、cm^2。 各合金種および採用試料寸法に対する「高温」表面水素の質量分率の平均値は、平行分析した15〜20試料の結果から求める。 標準試料による較正時の「高温」表面水素の質量分率は以下のように求める： - 脱ガス処理した棒材と標準試料の棒材から、それぞれ 4.2.1 に従って2個の試料を加工し、5.4 に従って分析する； - 標準試料（S_O）および脱ガス試料の動力学曲線下面積 S_so、S_degassed を 5.6.2 に従って求める； - 質量分析計の較正係数 K を次式で算出する： K = (C_so · m_so) / S_so ここで C_so は標準試料の認定水素質量分率（百万分率）。 「高温」表面水素の質量分率 C_ht（百万分率）は次式で計算する： C_ht = K · S_degassed / m_degassed （原式の形に従う） 各合金種および試料寸法に対する「高温」表面水素の質量分率の平均値は、平行分析した15〜20試料の結果から求める。 5.6.5 結果のばらつきは表3に示す値を超えてはならない。 （表3） （単位：百万分率（10^-6）） - 質量分率水素 — 許容ばらつき - 平行測定の結果 - 分析結果 - 0.06 〜 0.13（含む） - 平行測定の結果：0.02 - 分析結果：0.03 - >0.13 〜 0.22 - 平行測定の結果：0.03 - 分析結果：0.04 - >0.22 〜 0.31 - 平行測定の結果：0.04 - 分析結果：0.05 - >0.31 〜 0.45 - 平行測定の結果：0.05 - 分析結果：0.07 - >0.45 〜 0.70 - 平行測定の結果：0.06 - 分析結果：0.08 付録 A（参考）：文献 付録 A（参考） [1] 技術条件 TU 25-7401-014-87 質量分析計 MX-7203（生産連合「エレクトロン」— スミー市） 電子テキストは ZAO「Kodex」により作成され、次の版に照合済み：公式刊行物、モスクワ：IPK 出版スタンダルト社、1999年。