ГОСТ 11739.11-98
ГОСТ 11739.11−98 アルミニウム鋳造および加工合金. マグネシウムの測定方法
ГОСТ 11739.11−98
グループ В59
政府間標準
アルミニウム鋳造および加工合金
マグネシウムの測定方法
アルミニウム鋳造および圧延合金。
マグネシウムの定量法
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
施行日 2000−01−01
序文
1 作成: OAO «全ロシア軽合金研究所» (OAO ВИЛС)、政府間技術標準化委員会 МТК 297 「軽金属材料および半製品」
提出: ロシア連邦国家標準庁(Gosstandart)
2 採択: 政府間標準化・計量・認証評議会(1998年11月12日議事録 N 14−98)による採択
採択に賛成した国:
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国名
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各国標準機関名
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アゼルバイジャン共和国
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Azgosstandart
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アルメニア共和国
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Armgosstandart
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ベラルーシ共和国
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ベラルーシ国家標準(Gosstandart of Belarus)
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カザフスタン共和国
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カザフスタン共和国国家標準(Gosstandart of Kazakhstan)
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キルギス共和国
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キルギス標準(Kyrgyzstandart)
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ロシア連邦
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ロシア国家標準庁(Gosstandart of Russia)
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タジキスタン共和国
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タジク国家標準(Tadjikgosstandart)
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トルクメニスタン
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トルクメニスタン主国家検査局
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ウズベキスタン共和国
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ウズゴススタンドルト(Uzgosstandart)
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ウクライナ
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ウクライナ国家標準(Gosstandart of Ukraine)
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3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の決定(1999年4月21日 N 132)により、政府間標準 ГОСТ 11739.11−98 は2000年1月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行された。
4 代替: ГОСТ 11739.11−82
1 適用範囲
本規格はマグネシウムの定量について、滴定法(質量分率 0.1〜13.0% の範囲)および原子吸光法(質量分率 0.01〜13.0% の範囲)を規定する。
2 引用規格
本規格では次の規格への参照を用いる:
ГОСТ 61−75 酢酸. 技術条件
ГОСТ 804−93 マグネシウム(一次インゴット). 技術条件
ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件
ГОСТ 3760−79 アンモニア水. 技術条件
ГОСТ 3773−72 塩化アンモニウム. 技術条件
ГОСТ 4038−79 塩化ニッケル(II) 6水和物. 技術条件
ГОСТ 4140−74 塩化ストロンチウム 6水和物. 技術条件
ГОСТ 4147−74 塩化鉄(III) 6水和物. 技術条件
ГОСТ 4204−77 硫酸. 技術条件
ГОСТ 4233−77 塩化ナトリウム. 技術条件
ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム. 技術条件
ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件
ГОСТ 5456−79 塩酸ヒドロキシルアミン(ハイドロキシルアミン塩化物). 技術条件
ГОСТ 5457−75 アセチレン(溶解および気体、工業用). 技術条件
ГОСТ 8864−71 ナトリウムジエチルジチオカルバマート 3水和物. 技術条件
ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸. 技術条件
ГОСТ 10652−73 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム 二水和物(トリロンB)
ГОСТ 10929−76 過酸化水素. 技術条件
ГОСТ 11069−74* アルミニウム一次材. 品質区分
_______________
* 廃止。ГОСТ 11069–2001 が有効。 — 注記「КОДЕКС」.
ГОСТ 18300−87 精留エチルアルコール(工業用)
ГОСТ 25086−87 有色金属およびその合金. 分析法の一般要求事項
3 一般要求事項
3.1 分析法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。以下に補足を加える。
3.1.1 分析結果は2回の平行測定の算術平均値を採用する。
4 滴定法によるマグネシウムの定量
4.1 方法の要旨
本法は、試料を水酸化ナトリウム溶液または塩酸溶液で溶解し、水酸化ナトリウムおよびナトリウムジエチルジチオカルバマートにより妨害成分からマグネシウムを分離し、指示薬としてエリオクロムブラックT を用いてトリロンB(EDTA)溶液でマグネシウムを滴定する方法に基づく。
4.2 装置、試薬および溶液
温度調節付き乾燥炉。
pHメーター。
塩酸(ГОСТ 3118) 密度 1.19 g/cm³、希釈溶液 1:1 および 1:99。
硝酸(ГОСТ 4461) 密度 1.35−1.40 g/cm³、溶液 2:3。
硫酸(ГОСТ 4204) 密度 1.84 g/cm³、溶液 1:3。
フッ化水素酸(ГОСТ 10484)。
酢酸(ГОСТ 61) 密度 1.05 g/cm³、溶液 1:1。
水酸化ナトリウム(ГОСТ 4328)、溶液 200 g/dm³ および 2 g/dm³。
過酸化水素(ГОСТ 10929)。
塩化鉄(III) 6水和物(ГОСТ 4147)、溶液: 3 g/dm³ — 0.5 g の塩化鉄(III) を容量100 cm³ の円錐フラスコに入れ、塩酸 1:1 溶液 5 cm³ と水 10 cm³ を加えて溶解する。溶液を容量フラスコ(100 cm³)に移し、水で定容して混合する。
塩化ナトリウム(ГОСТ 4233)、溶液 100 g/dm³。
塩化アンモニウム(ГОСТ 3773)、溶液 100 g/dm³。
アンモニア水(ГОСТ 3760)。
pH 10 の緩衝液: 塩化アンモニウム 70 g を容量 1000 cm³ のメスフラスコに入れ、200 cm³ の水で溶かし、570 cm³ のアンモニア水を加え、目盛りまで水を加えて混合する。溶液はポリエチレン容器で保存する。
精製エチルアルコール(工業用)(ГОСТ 18300)。
ナトリウムジエチルジチオカルバマート(ГОСТ 8864)、溶液 50 g/dm³。
エリオクロムブラック T: 0.1 g のエリオクロムブラックT を 10 g の塩化ナトリウムと混合して乳鉢でよくすり潰し、均一な混合物を得る。指示薬を溶液形態で用いてもよい: 0.125 g のエリオクロムブラックT を pH 10 の緩衝液 5 cm³ に溶かし、エチルアルコール 50 cm³ を加える。溶液は2週間使用可能である。
ユニバーサル指示紙。
指示薬コンゴレッド: 0.1 g を弱火で加熱しつつ 100 cm³ の水に溶かし、溶液を冷却して混合する。
コンゴ紙指示紙: 中密度フィルター紙(「白リボン」)をコンゴレッド溶液に浸し、乾燥炉で 100−105 °C にて乾燥し、切断してボックスに保管する。紙は1か月間使用可能である。
吸着剤(マセレーションしたフィルター紙): 刻んだフィルター紙(「赤リボン」)100 g を容量 500 cm³ のビーカーに入れ、熱湯 300 cm³ を注ぎ、攪拌して均一なペースト状にする。
マグネシウム(ГОСТ 804) 品位 Mg95。
標準マグネシウム溶液。
溶液A:1 gのマグネシウムを容量500 cm³の円錐フラスコに入れ、200 cm³の水を加え、塩酸溶液(1:1)を少量ずつ(30 cm³ずつ)注意深く滴下する。溶解後、溶液を冷却し、容量1000 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液Aの1 cm³は0.001 gのマグネシウムを含む。
溶液B:溶液Aの100 cm³を容量500 cm³の定量フラスコに移し、塩酸溶液(1:1)を6 cm³加え、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液Bの1 cm³は0.0002 gのマグネシウムを含む。
ヒドロキシルアミン塩酸塩はGOST 5456に従う。
エチレンジアミン-N,N,N′,N′-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物(トリロンB)はGOST 10652に従う。モル濃度0.05 mol/dm³のトリロンB溶液の調製:18.62 gのトリロンBを容量800 cm³のビーカーに入れ、2 g/dm³水酸化ナトリウム溶液500 cm³に溶解し、ユニバーサル指示紙でpH=6となるまで酢酸で中和する。得られた溶液を容量1000 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
モル濃度0.05 mol/dm³のトリロンB溶液のマス濃度をマグネシウムについて定めるために、容量250 cm³の三つの円錐フラスコにそれぞれ標準溶液Aを15 cm³ずつ移し、対照実験用溶液を100 cm³、塩化アンモニウム溶液を10 cm³加え、ユニバーサル指示紙でpH=8–9となるようにアンモニアを加える。溶液を40–60 °Cに加温し、バッファ溶液を各々10 cm³加え、指示薬混合物を0.1 gまたはエリオクロムブラックT指示薬溶液を6–8滴加え、トリロンB溶液でマゼンタ色から青色に転色するまで滴定する。
トリロンB、モル濃度0.02 mol/dm³の溶液は以下のいずれかの方法で調製する。
方法1:7.45 gのトリロンBを容量800 cm³のビーカーに入れ、2 g/dm³水酸化ナトリウム溶液500 cm³に溶解し、酢酸でpH=6に調整する。溶液を容量1000 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
別法として、200 cm³の0.05 mol/dm³トリロンB溶液を容量500 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合してもよい。
モル濃度0.02 mol/dm³のトリロンB溶液のマス濃度をマグネシウムについて定めるために、容量250 cm³の三つの円錐フラスコにそれぞれ標準溶液Bを10 cm³ずつ入れ、対照実験用溶液を100 cm³、塩化アンモニウム溶液を10 cm³加え、以降は上記(0.05 mol/dm³のときの手順)と同様に行う。
トリロンB溶液のマス濃度 T(g/cm³)は各ロットごとに定め、次式で計算する。
(式は原文参照) (1)
ここで
c0 — 滴定に用いる標準マグネシウム溶液のマス濃度(g/cm³);
V0 — 滴定に用いた標準マグネシウム溶液の体積(cm³);
V — 滴定に消費されたトリロンB溶液の体積(cm³)。
4.3 分析の実施
4.3.1 ケイ素の質量分率が3%未満の場合
表1に従った品質量の試料量を容量400 cm³のビーカーに入れ、5–10 cm³の水を加え、少量ずつ注意深く200 g/dm³水酸化ナトリウム溶液を30 cm³ずつ加える(試料1 g当たり水酸化ナトリウム6 gの比率で計算)。
(表1)
表1
- マグネシウム質量分率, %
- 試料秤量, g
- 溶液の分取部分の体積, cm³
- トリロンBのモル濃度, mol/dm³
- 分取部分中の試料秤量, g
- 水酸化ナトリウム溶液の体積, cm³
行:
0.1–0.5:秤量2 g、分取溶液200 cm³、トリロンB 0.02 mol/dm³、分取中試料1.6 g、水酸化ナトリウム90 cm³
>0.5–1.5:秤量2 g、分取溶液100 cm³、トリロンB 0.05 mol/dm³、分取中試料0.8 g、水酸化ナトリウム90 cm³
>1.5–3.5:秤量1 g、分取溶液100 cm³、トリロンB 0.05 mol/dm³、分取中試料0.4 g、水酸化ナトリウム80 cm³
>3.5–7.0:秤量1 g、分取溶液50 cm³、トリロンB 0.05 mol/dm³、分取中試料0.2 g、水酸化ナトリウム80 cm³
>7.0–13.0:秤量0.5 g、分取溶液50 cm³、トリロンB 0.05 mol/dm³、分取中試料0.1 g、水酸化ナトリウム60 cm³
激しい反応が収まったら、試料が溶解するまで加温し、過酸化水素を2–3 cm³加えて2–3分間沸騰させる。溶液に200 cm³の熱湯と(合金中の鉄の質量分率が0.5%未満の場合)5 cm³の三価鉄(FeCl3)溶液を加え、混合して沈殿を20–30分間沈降させる。
4.3.2 ケイ素の質量分率が3%を超える場合
表1に従った試料秤量を容量400 cm³の円錐フラスコに入れ、5–10 cm³の水を加え、少量ずつ塩酸溶液(1:1)を50 cm³加える。激しい反応が収まったら、試料が溶解するまで加温し、10 cm³の硝酸溶液を加え、沸騰させないように加熱して褐色の窒素酸化物の発生が止まるまで加熱し、その後注意深く10分間沸騰させる。熱湯で150 cm³まで希釈し、溶液が不透明であるか沈殿がある場合は、ろ紙(中程度の密度、「白帯」)と吸着剤を用いて容量500 cm³の円錐フラスコに濾過する(これを主溶液とする)。その後、ろ紙を塩酸1:99の熱溶液で8–10回、各回10–15 cm³ずつ洗浄し、洗浄液を同じフラスコに集める。
ろ紙と沈殿をプラチナるつぼに入れ、乾燥させ、燃焼を起こさないように灰化し、500–600 °Cで2–3分間焼成する。冷却後、るつぼに濃硫酸10滴、フッ化水素酸10 cm³を加え、少量ずつ(約1 cm³)硝酸を加えて透明な溶液にする。溶液を乾留し、乾いた残渣に塩酸(1:1)10 cm³を加えて中温で溶解する。冷却後、得られた溶液を主溶液の入ったフラスコに加える(必要なら濾過する)。
主溶液に三価鉄溶液を5 cm³加える(合金中の鉄が0.5%未満の場合)、かき混ぜながら容量600 cm³のビーカーに移し、表1に従った水酸化ナトリウム(200 g/dm³)溶液を加える。過酸化水素を2–3 cm³加え、10分間沸騰させ、沈殿を20–30分間沈降させる。
4.3.3 4.3.1および4.3.2で得られた沈殿は中密度のろ紙(「白帯」)で濾過し、2 g/dm³水酸化ナトリウムの熱溶液で4–5回、さらに水で2回洗浄する。
ろ紙上の沈殿のほとんどをろ紙上から熱湯で洗い落として溶解に用いたフラスコに戻し、ろ紙上に残る沈殿は30 cm³の温かい塩酸(1:1)と3 cm³の過酸化水素で溶解する。ろ紙を熱湯で洗って(ろ紙の端に置いたコンゴ紙が赤色を示すまで)洗浄液を同じフラスコに集める。得られた溶液を煮立たせ、弱火で5分間煮沸し、溶液量が約100 cm³になるようにする。溶液にコンゴ紙を入れ、塩化アンモニウム溶液15 cm³を加えて冷却し、水酸化ナトリウム(200 g/dm³)溶液でpH=3を調整する(試験紙の色で、1滴の水酸化ナトリウム溶液による青紫色の変化を目安にし、ユニバーサル指示紙でも確認する)。冷却した溶液を容量250 cm³の定量フラスコに移し、ジエチルジチオカルバメートナトリウム溶液80 cm³を加え、目盛りまで水を加えて混合する。このときpHは4.5–5である。溶液を乾いた中密度ろ紙(「白帯」)で乾いたビーカーに濾し、最初の数分のろ過液は捨てる。マンガンの質量分率が0.5%を超える場合は、2枚の乾いた高密度ろ紙(「青帯」)で濾す。
20 °C未満ではジエチルジチオカルバメートナトリウムに白濁が生じることがあるが、これは後の滴定に影響しない。
4.3.4 表1に従い、分取溶液を容量500–250 cm³の円錐フラスコに移し、150 cm³まで水を加えて加温し、40–60 °Cに保つ。数結晶のヒドロキシルアミン塩酸塩、バッファ溶液を10 cm³、指示薬混合物0.1 gまたは指示薬溶液6–8滴を加える。溶液を40–60 °Cで、表1に従ってトリロンB 0.05 または 0.02 mol/dm³溶液でマゼンタ色が青色に転色するまで滴定する。
4.3.5 対照実験溶液は4.3.1–4.3.4の手順で、分析に用いるすべての試薬を含めて作成する(試料秤量の代わりにアルミニウムの秤量を用いる)。
4.4 結果の処理
4.4.1 マグネシウムの質量分率 wMg(%)は次式で計算する。
(式は原文参照) (2)
ここで
V — 試料溶液の滴定に用いたトリロンB溶液体積(cm³);
Vc — 対照実験の滴定に用いたトリロンB溶液体積(cm³);
T — マグネシウムについて定めたトリロンB溶液のマス濃度(g/cm³);
m — 分取溶液中の試料秤量(g)。
4.4.2 結果のばらつきは表2に示される値を超えてはならない。
(表2)
パーセンテージ(%)
マグネシウム質量分率/平行測定の許容絶対差/分析結果の許容絶対差
0.10–0.30:0.02/0.03
>0.30–0.75:0.03/0.05
>0.75–1.50:0.05/0.07
>1.50–3.00:0.07/0.10
>3.00–6.00:0.10/0.15
>6.00–13.00:0.20/0.25
5 原子吸光法によるマグネシウムの定量
5.1 方法の本質
本法は、過酸化水素存在下で塩酸溶液中に試料を溶解し、アセチレン-空気炎(ストロンチウム塩を添加)またはアセチレン-亜酸化窒素炎で波長285.2 nm(または感度の低い279.6 nm)のマグネシウム原子吸光度を測定することに基づく。
5.2 装置、試薬および溶液
- マグネシウム用放射源を備えた原子吸光分光計。
- アセチレン(GOST 5457に準拠)。
- 医療用亜酸化窒素(N2O)。
- 塩酸(GOST 3118)比重1.19 g/cm³、希釈溶液1:1および1:99。
- 硫酸(GOST 4204)比重1.84 g/cm³。
- 硝酸(GOST 4461)比重1.35–1.40 g/cm³。
- フッ化水素酸(GOST 10484)。
- 塩化ニッケル(II)六水和物(GOST 4038)、2 g/dm³溶液。
- 過酸化水素(GOST 10929)。
- 塩化ストロンチウム六水和物(GOST 4140)、50 g/dm³溶液:
76 gの塩化ストロンチウムを容量600 cm³のビーカーに入れ、400 cm³の水で溶かし、容量1000 cm³の定量フラスコに移して目盛りまで水を加え混合する。ポリエチレン容器で保存する。
- アルミニウム(GOST 11069)A999級。
- アルミニウム溶液。
アルミニウム溶液A(20 g/dm³):10 gのアルミニウムを容量500 cm³の円錐フラスコに入れ、少量ずつ塩酸1:1を400 cm³加えて中温で溶解し、塩化ニッケル(II)溶液を1 cm³加える。過酸化水素を3–5滴加えて3–5分間沸騰させる。冷却後、容量500 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液B(1 g/dm³):溶液Aの50 cm³を容量1000 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。使用直前に調製する。
マグネシウム(GOST 804)Mg95級。
標準マグネシウム溶液
溶液A:1 gのマグネシウムを容量250 cm³の円錐フラスコに入れ、100 cm³の水を加え、塩酸1:1を30 cm³ずつ少量ずつ滴下して中温で溶解する。冷却後、容量1000 cm³の定量フラスコに移し、目盛りまで水を加え混合する。1 cm³は0.001 gのマグネシウムを含む。
溶液B:溶液Aの5 cm³を容量100 cm³の定量フラスクに移し、目盛りまで水を加え混合する。使用直前に調製する。
溶液Bの1 cm³は0.00005 g(5.0×10^-5 g)のマグネシウムを含む。
5.3 分析の実施
5.3.1 0.5 gの試料を容量250 cm³の円錐フラスコに入れ、30 cm³の水を加え、塩酸1:1を少量ずつ20 cm³加える。フラスコを加温して試料を溶解し、過酸化水素を3–5滴加えて3–5分間沸騰させる。溶液が透明であれば、表3に従って定量フラスコに移す。
(表3)
表3
- マグネシウム質量分率, %
- 定量フラスコ容量, cm³
- 分取溶液体積, cm³
- 分取部分中の試料秤量, g
行:
0.01–0.05:250 cm³定量フラスコ、全溶液、0.5 g
>0.05–0.25:500 cm³定量フラスコ、分取100 cm³、0.1 g
>0.25–1.0:500 cm³定量フラスコ、分取25 cm³、0.025 g
>1.0–5.0:500 cm³定量フラスコ、分取5 cm³、0.005 g
>5.0–13.0:500 cm³定量フラスコ、分取5 cm³、0.002 g
5.3.2 ケイ素を示す沈殿が残る場合は、表3に従って容量フラスコへ中密度ろ紙(「白帯」)で濾し、ろ紙上の沈殿を塩酸1:99の熱溶液で2–3回、各回10 cm³ずつ洗って主溶液を得る。
ろ紙および沈殿をプラチナるつぼに入れ、乾燥、灰化し、500–600 °Cで2–3分間焼成する。冷却後、るつぼに濃硫酸5滴、フッ化水素酸5 cm³を加え、少量ずつ(約1 cm³)硝酸を加えて透明にする。溶液を乾留し、冷却後、塩酸(1:1)10 cm³を加えて中温で溶解する。冷却後、得た溶液を主溶液に加える(必要なら濾過)。
5.3.3 マグネシウム質量分率が0.05%未満の場合
5.3.1および5.3.2で得た容量250 cm³の定量フラスコの溶液に、アセチレン-空気炎を使用する場合は塩化ストロンチウム溶液を20 cm³加え、目盛りまで水を加えて混合する。
5.3.4 マグネシウム質量分率が0.05%を超える場合
5.3.1および5.3.2で得た容量500 cm³の定量フラスコ溶液は、目盛りまで水を加えて混合する。
5.3.5 マグネシウム質量分率が0.5–13.0%の場合
5.3.4で得た溶液の200 cm³分を容量500 cm³の定量フラスコに取り、目盛りまで水を加えて混合する。
5.3.6 5.3.4および5.3.5で得た分取溶液は表3に従って容量250 cm³の定量フラスコに移し、アセチレン-空気炎を使用する場合は塩化ストロンチウム溶液を5 cm³加え、目盛りまで水を加えて混合する。
5.3.7 対照実験溶液は5.3.1–5.3.6の手順で、試料秤量の代わりにアルミニウムを秤量して作る。
5.3.8 校正曲線の作成
5.3.8.1 マグネシウム質量分率が0.01–0.05%の場合
容量250 cm³の定量フラスコ7本にそれぞれアルミニウム溶液Aを25 cm³、塩化ストロンチウム溶液を20 cm³(アセチレン-空気炎使用時)ずつ加える。うち6本に標準溶液Bを0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ずつ入れる(これらはそれぞれ0.000025、0.00005、0.0001、0.00015、0.0002、0.00025 gのマグネシウムに相当する)。
5.3.8.2 マグネシウム質量分率が0.05–0.25%の場合
容量250 cm³の定量フラスコ6本にそれぞれアルミニウム溶液Aを5 cm³、塩化ストロンチウム溶液を5 cm³加える。うち5本に標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ずつ入れる(それぞれ0.00005、0.0001、0.00015、0.0002、0.00025 gのマグネシウムに相当)。
5.3.8.3 マグネシウム質量分率が0.25–1.0%の場合
容量250 cm³の定量フラスコ6本にそれぞれアルミニウム溶液Bを25 cm³、塩化ストロンチウム溶液を5 cm³加える。うち5本に標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ずつ入れる(上記と同量のマグネシウムに相当)。
5.3.8.4 マグネシウム質量分率が1.0–13.0%の場合
容量250 cm³の定量フラスコ6本にそれぞれアルミニウム溶液Bを5 cm³、塩化ストロンチウム溶液を5 cm³加え、うち5本に標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ずつ入れる(同量のマグネシウムに相当)。
5.3.8.5 5.3.8.1–5.3.8.4の溶液を目盛りまで水で希釈して混合する。
5.3.9 試料、対照、校正用溶液をアセチレン-空気炎またはアセチレン-亜酸化窒素炎に噴霧し、波長285.2 nmまたは279.6 nmでマグネシウムの原子吸光度を測定する。得られた吸光度と対応するマグネシウムの質量濃度から、横軸を「マグネシウム質量濃度(g/cm³)」、縦軸を「原子吸光度」とした校正曲線を作成する。マグネシウムを含まない溶液は校正の際の対照溶液とする。試料および対照溶液中のマグネシウム質量濃度は校正曲線から求める。
5.4 結果の処理
5.4.1 マグネシウムの質量分率 wMg(%)は次式で計算する。
(式は原文参照) (3)
ここで
c — 校正曲線から得た試料溶液中のマグネシウム質量濃度(g/cm³);
cc — 校正曲線から得た対照溶液中のマグネシウム質量濃度(g/cm³);
V — 試料溶液の体積(cm³);
m — 試料秤量、または分取溶液中の試料秤量(g)。
5.4.2 結果のばらつきは表4に示される値を超えてはならない。
(表4)
パーセンテージ(%)
マグネシウム質量分率/平行測定の許容絶対差/分析結果の許容絶対差
0.010–0.025:0.003/0.005
>0.025–0.050:0.005/0.007
>0.050–0.100:0.010/0.015
>0.10–0.25:0.02/0.03
>0.25–0.50:0.05/0.07
>0.50–1.00:0.08/0.10
>1.00–2.50:0.10/0.15
>2.50–5.00:0.15/0.20
>5.0–13.0:0.2/0.3