ГОСТ 11739.18-90

ГОСТ 11739.18−90 アルミニウム合金（鋳造用および圧延用） — 鉛の定量法

ГОСТ 11739.18−90
グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

アルミニウム合金（鋳造用および圧延用）

鉛の定量法

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of plumbum

OKSTU 1709

施行期間 1991-07-01 〜 1996-07-01*
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* 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 No.5−94 により解除された（IУС No.11/12, 1994年）。 — データベース作成者注。

付随情報

1. 本規格はソ連航空機工業省によって作成・提出された。

作成者：

В.Г.ダヴィドフ（工学博士）；В.А.モシュキン（工学候補）；Г.И.フリードマン（工学候補）；М.Н.ゴルロワ（化学候補）；О.Л.スコルスカヤ（化学候補）

2. ソ連国家製品品質・標準管理委員会の決定（1990-06-28, No.1962）により承認・施行。

3. 点検周期 — 5年。

4. 本規格は、アルミニウム圧延合金に関して、方法の本質、試料の溶解、原子吸光測定および結果処理について ISO 4192 に適合する。

5. 後継： ГОСТ 11739.18−78 の代替。

6. 参照技術文書

• ГОСТ 3118−77 — 参照箇所 3
• ГОСТ 4038−79 — 参照箇所 3
• ГОСТ 4204−77 — 参照箇所 3
• ГОСТ 4461−77 — 参照箇所 3
• ГОСТ 5457−75 — 参照箇所 3
• ГОСТ 10484−78 — 参照箇所 3
• ГОСТ 11069−74 — 参照箇所 3
• ГОСТ 22861−77 — 参照箇所 3
• ГОСТ 25086−87 — 参照箇所 1.1

本規格は、原子吸光法による鉛の定量法（質量百分率 0.01 〜 1.5% の範囲）を規定する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的な要求事項は ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。

1.1.1. 分析結果は、二回の平行測定結果の算術平均をもって最終結果とする。

2. 方法の本質

本法は、試料を塩酸（塩酸中に硝酸を添加）で溶解し、その後アセチレン−空気炎中で波長 217.0 または 283.3 nm における鉛の原子吸光度を測定することに基づく。

3. 装置、試薬および溶液

原子吸光分光計（鉛用放射源付）。

アセチレン：ГОСТ 5457 に準拠。

塩酸：ГОСТ 3118 に準拠、密度 1.19 g/cm3、希釈溶液 1:1 および 1:99 を使用。

硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、密度 1.35−1.40 g/cm3、希釈溶液 1:1 を使用。

フッ化水素酸：ГОСТ 10484 に準拠。

塩酸と硝酸の混合液：500 cm3 の水に、かき混ぜながら慎重に塩酸 375 cm3 と硝酸 125 cm3 を加える。

塩化ニッケル：ГОСТ 4038 に準拠、1 g/dm3 の溶液。

アルミニウム（A999 純度）: ГОСТ 11069 に準拠。※ロシア連邦では ГОСТ 11069−2001 が適用される — データベース作成者注。

アルミニウム溶液 20 g/dm3 の調製方法：10 g のアルミニウムを容量 500 cm3 のビーカーに入れ、50 cm3 の水を加え、塩酸・硝酸混合液 200 cm3 を少しずつ加えながら中程度の加熱で溶解する。塩化ニッケル溶液 1 cm3 を添加する。溶液を沸騰させて褐色のガスを除き、容量を約 100 cm3 に減らす。冷却後、容量 500 cm3 のメスフラスコに移し、水で定容して混合する。

鉛標準物質：Марка С000, ГОСТ 22861 に準拠。※ロシア連邦では ГОСТ 22861−93 が適用される — データベース作成者注。

標準鉛溶液の調製：

溶液 A：0.5 g の鉛を 250 cm3 の円錐フラスコに取り、30 cm3 の硝酸溶液を加える。試料が溶解したら、酸化窒素を除去するために 2 分間沸騰させる。常温に冷却し、容量 500 cm3 のメスフラスコに移し、水で定容して混合する。溶液 A の 1 cm3 は 0.001 g の鉛を含む。

溶液 B：溶液 A の 10 cm3 を容量 100 cm3 のメスフラスコに取り、水で定容して混合する（使用直前に調製）。溶液 B の 1 cm3 は 0.0001 g の鉛を含む。

4. 分析の手順

4.1. 試料の秤量は、鉛含有量 0.01 〜 0.25% の場合は 0.5 g、0.25 〜 1.5% の場合は 0.2 g とする。秤量試料を容量 250 cm3 の円錐フラスコに入れ、約 10 cm3 の水を加え、続いて少量ずつ塩酸・硝酸混合液 20 cm3 を加える。フラスコに時計皿を載せ、秤量物が完全に溶解するまで加熱し、溶液を約 10 cm3 まで蒸発させてから常温まで冷却する。残液に 25 cm3 の水を加え、2 分間沸騰させる。

時計皿とフラスコ壁を洗い流す。溶液を常温に冷却し、容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、硝酸溶液 5 cm3 を加え、定容して混合する。

4.2. シリコン（ケイ素）含有量が 1% 未満で、溶液が透明でない場合は、中程度濾紙（「白帯」）を用いて乾いた濾過を行い、最初の濾液分を捨てる。

4.3. シリコン含有量が 1% を超える場合は、4.1 に従って溶解後、溶液を中程度濾紙（「白帯」）で容量 100 cm3 のメスフラスコに濾過する。濾紙上の沈殿は、塩酸（1:99）を 10 cm3 ずつ 1〜2 回ホットで洗い、これを主濾液に加える（洗浄濾液は主濾液に加える）。

濾紙と沈殿を白金るつぼに入れて乾燥し、燃焼しないよう注意しながら灰化し、500−600 ℃ で 3 分間焼成する。冷却後、フッ化水素酸 5 cm3 を加え、透明になるまで少量ずつ硝酸を加える。次に溶液を乾かし、冷却後に残渣を 2−3 cm3 の水で湿らせ、加熱しながら 2−3 cm3 の硝酸溶液で溶解する。

この溶液を主濾液が入った容量 100 cm3 のメスフラスコに合流させ、硝酸溶液 5 cm3 を加え、定容して混合する。

4.4. 対照実験用溶液は、試料の秤量の代わりにアルミニウムの秤量を用いて、項 4.1、4.2 または 4.3 に従って調製する。

4.5. 校正曲線の作成

4.5.1. 鉛質量分率 0.01 〜 0.1% の場合：容量 100 cm3 のメスフラスコ 7 本に、それぞれ 25 cm3 のアルミニウム溶液を加える。うち 6 本に標準溶液 B をそれぞれ 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3 を加える。これはそれぞれ 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g の鉛に相当する。

4.5.2. 鉛質量分率 0.1 〜 0.25% の場合：容量 100 cm3 のメスフラスコ 6 本に、それぞれ 25 cm3 のアルミニウム溶液を加える。うち 5 本に標準溶液 A をそれぞれ 0.5; 0.75; 1.0; 1.25; 1.5 cm3 を加える。これはそれぞれ 0.0005; 0.00075; 0.001; 0.00125; 0.0015 g の鉛に相当する。

4.5.3. 鉛質量分率 0.25 〜 1.5% の場合：容量 100 cm3 のメスフラスコ 7 本に、それぞれ 10 cm3 のアルミニウム溶液を加える。うち 6 本に標準溶液 A をそれぞれ 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm3 を加える。これはそれぞれ 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025; 0.003 g の鉛に相当する。

4.5.4. 上記各フラスコの溶液に硝酸溶液 5 cm3 を加え、定容して混合する。

4.6. 試料溶液、対照実験溶液および校正用溶液をアセチレン−空気炎に噴霧し、波長 217.0 または 283.3 nm における鉛の原子吸光度を測定する。得られた吸光度値と対応する鉛の質量濃度から校正曲線を作成する。試料溶液および対照実験溶液中の鉛の質量濃度は、この校正曲線から求める。

5. 結果の処理

5.1. 鉛の質量割合 ω (%) は次式で計算する：

ω (%) = ((ρ − ρk) · V / m) · 100

ここで、ρ — 校正曲線から求めた試料溶液中の鉛の質量濃度（g/cm3）、ρk — 校正曲線から求めた対照実験溶液中の鉛の質量濃度（g/cm3）、V — 試料溶液の容積（cm3）、m — 試料の秤量質量（g）である。

5.2. 平行測定結果間および分析結果のばらつきは、下表に示す許容値を超えてはならない。