ГОСТ Р 50965-96

ГОСТ Р 50965–96 アルミニウム及びアルミニウム合金。固体金属中の水素の測定方法（変更 N 1 を含む）

ГОСТ Р 50965–96

グループ В59

ロシア連邦国家規格

アルミニウム及びアルミニウム合金

固体金属中の水素の測定方法

Aluminium and aluminium alloys. Method for determination of hydrogen in solid metal

ОКС 77.120.10
ОКП 17 3230

施行日 1997-07-01

前書き

1 開発：公開株式会社「全ロシア軽合金研究所」（ОАО ВИЛС）、技術委員会 ТК 297「軽金属および特殊合金の材料および半製品」。

提出：ロシア国家標準局 原料・材料の標準化・認証総局。

2 採択及び発効：ロシア国家標準局の1996年10月30日付け決定 N 607 により。

3 初めて導入。

4 改訂版：変更 N 1（2003年11月採択、ИУС 1–2004）。

1 適用範囲

本規格は、不活性搬送ガス流中での溶融法（質量分率水素 0.05〜0.45 млн を対象）によるアルミニウムおよびアルミニウム合金中の水素の測定手順を規定する。млн は百万分率（ppm）を示す。

(改訂版、変更 N 1)。

2 規範引用

本規格では以下の規格を参照している：

• ГОСТ 8.315–97 国家計量統一保証システム。物質および材料の組成・特性に関する標準試料。基本的規定
• ГОСТ 1012–72 航空ガソリン。技術条件
• ГОСТ 2603–79 アセトン。技術条件
• ГОСТ 3022–80 工業用水素。技術条件
• ГОСТ 18300–87 無水エチルアルコール（工業用）。技術条件
• ГОСТ 21241–89 医療用ピンセット。一般技術要求および試験方法
• ГОСТ 24104–2001* 実験用天秤。一般技術要求
  ______________
  * ロシア連邦では ГОСТ Р 53228–2008 が適用される。 — データベース作成者注
• ГОСТ 25086–87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求
• ГОСТ 29298–92* 綿および混紡の日用織物。一般技術条件
  ______________
  * ロシア連邦では ГОСТ 29298–2005 が適用される。 — データベース作成者注

(改訂版、変更 N 1)。

3 一般要求事項

3.1 分析方法に関する一般要求は ГОСТ 25086 に従うものとし、以下を追加する。

3.1.1 水素の質量分率は、同一試料から採取した2つの試料片について、それぞれを質量測定（誤差 ≤ 0.01 g）して求める。分析結果は2回の平行試験の算術平均を採用する。

4 測定誤差の規格

本測定法は、表1に示す値を超えない誤差での分析を保証する。

表1 — 誤差限度（百万分率 = ppm）

• 水素質量分率 0.05 〜 0.09（含む）：誤差限度 0.03 ppm
• 0.09 〜 0.18：誤差限度 0.04 ppm
• 0.18 〜 0.27：誤差限度 0.05 ppm
• 0.27 〜 0.45：誤差限度 0.06 ppm

5 方法の本質

本法は、高周波炉のグラファイトるつぼ内で試料を溶融し、不活性搬送ガス（窒素）流中で発生した水素を導き、導電率セル（カタロメーター）で検出して質量分率を求めることに基づく。

6 装置、材料及び試薬

水素質量分率測定用分析装置：H-mat 2020（ドイツ）または RH-402（米国）、いずれも国家計量登録簿に登録されたもの。

本規格で規定する計量学的パラメータを満たし、[2] に従って認証された同等の目的を持つその他の装置の使用も許容される。

標準試料：ГОСТ 8.315 に基づく組成のアルミニウムまたはアルミ合金の標準試料で、認証された水素質量分率が 0.08〜0.5 ppm のもの。

搬送ガス：窒素 99.999％ [1].

水素（参照用）：99.95％（ГОСТ 3022）.

ヘリウム：等級 A [3].

るつぼ：分析装置メーカー製のグラファイトるつぼ、または同等寸法の他メーカー製グラファイト（等級 ТГ-1）。

アセトン（ГОСТ 2603）。

無水エチルアルコール（ГОСТ 18300）。

航空ガソリン（ГОСТ 1012）。

実験用天秤（ГОСТ 24104）。

ピンセット（ГОСТ 21241）。

バチスト（薄手綿布）（ГОСТ 29298）。

(改訂版、変更 N 1)。

7 試料採取および分析用試料の準備

7.1 試料は該当製品の規格文書に従って採取する。固体金属（インゴット、ビレット等）からは、幅・厚さが 10×10 mm〜12×12 mm、長さ 80〜100 mm の試料材を切り出す。液状金属の試料は、厚肉の銅製鋳型に流し込み、凝固時に水素の損失を防ぎ、要求される形状・寸法で、収縮孔や亀裂のない良好な鋳片を得る。鋳型内面およびサンプリング用金属スプーンの品質は、分析対象溶湯の水素量を保持できることを保証すること。

7.2 分析用試料は、H-mat 型用に直径 (9.0±0.01) mm、長さ (35.0±0.1) mm の円筒形、RH-402 型用には長さ (25.0±0.1) mm の円筒形で製作する。その他の同等装置を使用する場合の試料形状・寸法は、使用するグラファイトるつぼの形状・寸法に従う。表面仕上げは切削液を用いずに旋盤で行う。試料を切断する際、ピンセットで保持してはならない。切断時は試料が下方に設置したガラス容器に落下するようにする。次に試料をポリエチレン製チャックに挿入して旋盤により逆側の端面を仕上げる。チャック材としてテフロンまたはターンアミドの使用が許される。

7.3 解析装置に投入するまでの間、試料はアセトンで満たしたガラス容器中に保存し、保存時間は5〜6時間を超えないこと。RH-402 装置については、アセトンなしの容器内での保存が許される。

7.2、7.3（改訂版、変更 N 1）。

8 分析装置の準備

8.1 分析装置の準備（電源投入、ガス流量設定、カタロメーターのゼロ調整等）は、使用する特定機種の技術説明書および取扱説明書（以下「取扱説明書」）に従って行う。

8.2 装置の校正
取扱説明書に従って装置の校正を行う。

8.1、8.2（改訂版、変更 N 1）。

8.3 対照試験補正の決定

8.3.1 使用するグラファイトるつぼのロット品質を評価するため、取扱説明書に従って空のグラファイトるつぼの対照試験補正（ПКО-1）を、分析の動作モード（第9節参照）で試料質量に対する値として求める。ПКО-1 の値は水素で 0.02 ppm を超えてはならない。この操作は当該ロットの少なくとも5個のるつぼについて行う。ПКО-1 が規定値を満たす場合、そのロットのるつぼを分析に使用できる。

8.3.2 グラファイトるつぼと試料を用いた対照試験補正（ПКО-2）を決定するため、既に分析が終わった試料を再び分析モードで溶融する。H-mat 装置では ПКО-2 が 0.03 ppm を超えてはならない。得られた ПКО-2 の値はコンピュータに記録する。ПКО-2 は二つの平行測定の算術平均として定める。RH-402 装置では ПКО-2 は、取扱説明書の付録に記載された当該合金についての許容値を超えてはならない。
(改訂版、変更 N 1)。

8.4 装置の校正の妥当性確認は、取扱説明書に従い少なくとも月1回、標準試料を分析して行うものとする。標準試料の要件は 11.3 に示す。もし標準試料（СО）で再現された水素質量分率が認証値から逸脱する場合は、取扱説明書に従って K-ファクターの補正を行う。

9 測定の実施

9.1 試料をガラス容器から取り出す。容器がアセトンで満たされている場合、試料は 40〜50°C の温かい空気でプレパラート上にて乾燥させる。以降の測定操作は取扱説明書に従い、以下のモードで行う。H-mat 装置の場合：

• 空のグラファイトるつぼの脱ガス：高周波発生器入力電圧 (230±5) V で（60±10）秒。
• 空のるつぼの冷却：（60±10）秒。
• 試料の表面水素除去：高周波発生器入力電圧 (140±5) V で（30±10）秒。
• 試料入りるつぼの冷却：（60±10）秒。
• 試料の溶融：高周波発生器入力電圧 (220±5) V で溶融。試料の溶融時間は分析装置の光電システムが自動的に検出し、溶融と同時に加熱を停止する。

注：溶融操作時は試料の状態を目視観察すること。部分溶融開始から完全溶融までの時間が 5 秒を超えてはならない。超える場合は手動で加熱を停止すること。

RH-402 装置では、各分析対象合金に対して取扱説明書の付録に記載された特定の条件に従って操作を行う。試料の表面処理の品質は、表面からの水素量が付録に示された値を超えないことを保証するものでなければならない。

(改訂版、変更 N 1)。

9.2 試料をるつぼから取り出す。

9.3 次の試料の分析は 9.1 と 9.2 に従って行う。

10 結果の処理

10.1 水素質量分率の算出は自動的に行われ、モニタ画面に百万分率（ppm）で表示され、印刷される。

10.2 信頼度 0.95 の下で許容される結果のばらつきは表2 に示す値を超えてはならない。

表2 — 許容差の規格（百万分率 = ppm）

11 精度の運用管理

11.1 本規格に従う分析の精度管理は、アルミニウムまたはアルミ合金の国家標準試料（ГСО）を用いて実施する。

11.2 精度管理は、試料分析と同一条件下で実施する。すなわち、標準試料について2回の平行測定を行う。標準試料と被分析試料の水素質量分率が互いに2倍を超えて差があってはならない。

11.3 標準試料中の水素質量分率の再現値は、2回の平行測定の算術平均とする。分析は、標準試料の平行測定値の絶対差が収束性の絶対許容差の規格を超えない場合、かつ再現値と標準試料の認証値との差が 0.71·R（R は表2 の再現性の許容差）を超えない場合に「適正」と見なす。

11.4 上記条件が満たされない場合は、逸脱の原因を特定するまで当該方法による分析を中止する。

付録 A（参考） 文献

[1] ТУ 6–21–39–79 窒素（校正用） — バラシーヒンスキー酸素工場（バラシーヒャ市、モスクワ州）

[2] ПР 50.2.009–94* 国家計量統一保証システム。測定器具および標準試料の型式試験および承認の手順
_______________
* ロシア連邦では、型式承認に関する諸手続（標準試料または測定器具の型式試験・承認手順、型式承認証明書の発行、証明書の有効期間および検定間隔の設定等）を定めた、2009年11月30日付けロシア産業貿易省令 N 1081 が適用される。 — データベース作成者注

[3] ТУ 51–940–80 ヘリウム（気体、圧縮、精製）等級「А」

付録 A（改訂版、変更 N 1）。