ГОСТ 11739.25-90

GOST 11739.25–90 アルミニウム鋳造および加工合金. スカンジウムの測定方法

GOST 11739.25–90

グループ V59

ソビエト社会主義共和国連邦の国家規格

アルミニウム鋳造および加工合金

スカンジウムの測定方法

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

OKSTU 1709

有効期間 1991年7月1日から
1996年7月1日まで*
_______________________________
* 有効期限は、標準化、計測および認証に関する独立国家間評議会のプロトコル No. 5–94 によって解除されました
(IUS N 11/12, 1994年). — データベース製作者の注記。

情報データ

1. ソビエト連邦航空産業省によって開発および導入

開発者

V.G.ダヴィドフ（技術科学博士）、V.А. モシュキン（技術科学候補）、G.И. フリードマン（技術科学候補）、L.А. テンヤコワ、V.А. オシポワ（化学科学候補）

2. ソビエト連邦製品品質管理委員会および標準の決議 1990年6月28日 No. 1962 により承認および施行

3. 見直し周期 - 5年

4. 初めて導入

5. 参考の技術文書

本標準は、スカンジウムの質量含量0.02%から2.0%の場合の光度法と、0.1%から5.0%の場合の炎光度法の方法を示しています。

1. 共通要求事項

1.1. 分析方法に対する共通要求事項は GOST 25086 に基づく、補足あり。

1.1.1. 分析結果は、2つの並行測定の平均値をとします。

2. 光度法によるスカンジウムの測定

2.1. 方法の概要

この方法は、試料を塩酸で溶解し、pH 3.5–3.6でスカンジウム‐モリブデン‐アルセナゾIIIの複合体が形成され、青色に着色され、675 nmで光度測定を行います。複合体の色は1日間安定しています。

アルミニウム、鉄、亜鉛、マグネシウム、リチウムは測定に影響を与えません。チタンとジルコニウムの影響は、試験溶液にトリロンBを添加した補償液を用いた光度測定で排除されます。銅の質量含量が0.5%以上の場合は、チオ尿素でマスキングします。

2.2. 機器、試薬、および溶液

分光光度計または光電比色計。

pHメーター。

GOST 3118に基づく塩酸、比重1.19 g/cmと1:1, 1:4, 0.1 mol/dm溶液。

GOST 4461に基づく硝酸、比重1.35–1.40 g/cmと0.6 mol/dm溶液。

GOST 61に基づく酢酸、比重1.05 g/cmと0.2 mol/dm溶液、比重1.00 g/cm：比重1.05 g/cmの酢酸23 cmを200 cm容量のメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加え攪拌します。

GOST 6344に基づくチオ尿素、100 g/dm溶液。

GOST 4328に基づく水酸化ナトリウム。 、2および0.1モル/リットル溶液。

モリブデン酸ナトリウム ГОСТ 10931、溶液：25gモリブデン酸ナトリウムを75mlの水に溶かし、中等密度のフィルター（「ホワイト・リボン」）を通して濾過する。

メチルオレンジ指示薬、濃度0.5g/リットル: 0.05gの試薬を100mlの水に溶かし混合する。

アルセナゾ III、新しく調製された溶液 1g/リットル: 0.1gの試薬を100mlの水に溶かし、濃密フィルター（「ブルー・リボン」）を通して濾過する。

緩衝液 pH 3.5: 0.2 mol/リットル酢酸溶液2000mlに0.1 mol/リットル水酸化ナトリウム溶液300mlを加える。pHの値はpHメーターで制御される。

エチレンジアミン-N, N, N', N'-四酢酸二ナトリウム塩2水和物（トリロンB）ГОСТ 10652、濃度0.1 mol/リットル。

アルミニウム ГОСТ 11069* A999マーク。
_______________
* ロシア連邦領内ではГОСТ 11069–2001が適用されます。— データベース製作者の注釈。

酸化スカンジウム МРТУ 6−09−3066。

規格スカンジウム溶液

溶液A: 0.7669gの酸化スカンジウムを30ml塩酸に中程度の加熱で溶かします。冷却した溶液を500mlのメスフラスコに移し、メスアップまで水を加え混合する。

1ml溶液Aには0.001gのスカンジウムが含まれています。

溶液B、新しく調製されたもの: 1ml溶液Aを100mlのメスフラスコに移し、0.1 mol/リットル塩酸溶液をメスアップまで加え、混合します。

1ml溶液Bには0.00001gのスカンジウムが含まれています。

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2.3. 分析の実施

2.3.1. 試料を表1の質量に従って秤量し、100mlの円錐フラスコに入れ、20mlの塩酸溶液（1:1）を慎重に加え、フラスコを時計皿または漏斗で覆い、溶解するまで穏やかに加熱する。溶液に徐々に硝酸を加え（試料中に銅がある場合、その溶解まで）、その後余分に3滴を加え、約10mlの水でフラスコの壁を洗い、1–2分間沸騰させる。

同時に同じ条件下で0.25gのアルミニウムを溶解します。

表1

冷却された溶液は100 cmのメスフラスコに移し替え、目盛りまで水を加えて混合します。

2.3.2. 表1に従い、100 cmのメスフラスコから溶液の2つのアリコート部分を50 cmのメスフラスコ2本に移します（試料に銅が含まれる場合は、各アリコート部分に3 cmのチオ尿素溶液を加え、5分待機します）、15 cmの硝酸溶液、10 cmのモリブデン酸ナトリウム溶液、メチルオレンジ指示薬1滴を加え、塩酸1:4でオレンジローズ色に中和します。酸の過剰投入の場合には、鮮やかなクリムゾン色が現れたとき、2 mol/dmの水酸化ナトリウム溶液を滴下してオレンジローズ色にします。このとき、溶液のpHは3.5～3.6です。2 cmのアルセナゾIII溶液を加え、pH 3.5のバッファ溶液で目盛りまで希釈し、混合します。

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2.3.3. 溶液の光学密度は、10mm厚のキュベットで波長675nmで15分後に測定します。比較溶液として、試験溶液の第二のアリコート部分を使用し、アルセナゾIIIを加える前に1 cmのトリロンB溶液を加えます。

スカンジウムの質量割合は校正グラフを用いて計算します。

2.3.4. 校正グラフの作成

50 cmの容量メスフラスコ6本のうち5本に、0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cmの標準溶液Bを測定し、それぞれ0.000005; 0.00001; 0.000015; 0.00002; 0.000025 gのスカンジウムに相当します。すべてのフラスコには対応するアリコートのアルミニウム溶液を加え、2.3.2および2.3.3の項目に従って処理を行いますが、光学密度の測定時には比較溶液としてスカンジウム標準溶液を除くすべての試薬を含む溶液を使用します。

得られた溶液の光学密度の値およびそれに対応するスカンジウムの質量から校正グラフを描きます。

2.4. 結果の処理

2.4.1. スカンジウムの質量割合()をパーセントで以下の式で計算します

, (1)

ここで、 —試料溶液中のスカンジウムの質量、校正グラフで求めた値, g;

 —アリコート部分の試料溶液中の秤量質量, g。

2.4.2. 結果のばらつきは、表2に示された値を超えてはなりません。

表2

3. 炎光度法によるスカンジウムの測定

3.1. 方法の概要

この方法は、塩酸中で試料を溶解し、アセチレンと亜酸化窒素の炎内で607.3 nmの波長のスカンジウムの発光を測定することに基づいています。

3.2. 装置、試薬、溶液

炎光度計または発光モードで動作する原子吸光スペクトロメーター。

ГОСТ 5457に基づいて硫酸で精製されたアセチレン。

医療用亜酸化窒素。

ГОСТ 3118に基づく塩酸、密度1.19 g/cm、および1:1溶液。

ГОСТ 4461に基づく硝酸、密度1.35−1.40 g/cm。

ГОСТ 3773に基づく塩化アンモニウム、100 g/dm溶液。

ГОСТ 4038に基づく塩化ニッケル、2 g/dm溶液。

ГОСТ 11069のA999グレード アルミニウム。

アルミニウム溶液50 g/dm: 25gのアルミニウムを600 cmのビーカーに入れ、400 cmの塩酸溶液を加え、1 cmの塩化ニッケル溶液を加えつつ加熱して溶解します。溶液を冷却し、500 cmのメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで希釈し、混合します。

スカンジウム酸化物はМРТУ 6−09−3066に基づきます。

スカンジウム標準溶液ア、項2.2に基づく。

1 cmの溶液アには0.001 gのスカン

ジウムを含みます。

3.3. 分析の実施

3.3.1. 試料0.5gを100 cmのコニカルフラスコに入れ、注意深く20 cmの塩酸溶液を加え、フラスコを時計皿や漏斗で蓋をして中程度に加熱し、溶解させます。その後、溶液に銅が含まれる場合に、それが溶解するまでにわたして硝酸を滴下し、3滴加えすぎます。フラスコの壁面は約10 cmの水ですすぎ、1−2分間沸騰させます。室温まで冷却した溶液を100 cmのメスフラスコに移し、水を加え、目盛りまで希釈し、混合します。

表3に従って溶液のアリコート部分を100 cmのメスフラスコに移し、10 cmの塩化アンモニウム溶液を加え、水を加えて目盛りまで希釈し、混合します。

表3

3.3.2. 対照実験用の溶液は3.3.1節に従って調製しますが、試料の秤量の代わりにアルミニウムの秤量を使用します。

3.3.3. 校正グラフの作成

3.3.3.1. スカンジウムの質量割合が0.1から0.5%の場合、100 cmのメスフラスコ7本に、それぞれアルミニウム溶液5 cmを加え、6本のフラスコには、0.25, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 cmの標準溶液Aを加えます。これはそれぞれ、0.00025, 0.0005, 0.001, 0.0015, 0.002, 0.0025 gのスカンジウムに相当し、2 cmの塩酸溶液と10 cmの塩化アンモニウム溶液を加えます。

3.3.3.2. スカンジウムの質量割合が0.5から5.0%の場合、100 cmのメスフラスコ7本に、それぞれアルミニウム溶液1 cmを加え、6本のフラスコには、0.25, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 cmの標準溶液Aを加えます。これはそれぞれ、0.00025, 0.0005, 0.001, 0.0015, 0.002, 0.0025 gのスカンジウムに相当し、2 cmの塩酸溶液と10 cmの塩化アンモニウム溶液を加えます。

3.3.3.3. これらのフラスコの溶液を水で目盛りまで希釈し、混合します。

3.3.4. 試料溶液、対照実験溶液、および校正グラフ作成用の溶液は、アセチレン・亜酸化窒素の炎に噴霧し、607.3 nmの波長でスカンジウムの発光強度を測定します。

得られた発光強度の値と、対応するスカンジウムの質量濃度から校正グラフを描きます。

試料溶液および対照実験溶液中のスカンジウムの質量濃度は、校正グラフを使用して求めます。

3.4. 結果の処理

3.4.1. スカンジウムの質量割合()をパーセントで以下の式で計算します

, (2)

ここで、 —試料溶液中のスカンジウムの質量濃度、校正グラフで求めた値, g/cm;

 —対照実験溶液中のスカンジウムの質量濃度、校正グラフで求めた値, g/cm;

 —試料溶液の体積, cm;

 —アリコート部分の試料溶液中の秤量質量, g

.

3.4.2. 結果のばらつきは、表2に示された値を超えてはなりません。