ГОСТ 12697.14-90

ГОСТ 12697.14−90 アルミニウム — カルシウムの定量法 ГОСТ 12697.14−90 グループ B59 州間規格 アルミニウム カルシウムの定量法 Aluminium. Method for the determination of calcium МКС 77.120.10 ОКСТУ 1709 施行日 1991-07-01 情報事項 1. 提出：ソ連冶金省 作成者 N.A. ポノマレワ、I.M. コズロフスカヤ、T.I. ジリナ 2. 1990年12月10日 ソ連国家品質管理・標準委員会決議 №3086 により承認・施行 3. 本規格は ST СЭВ 6738−89 に完全に適合する 4. 新規制定 5. 参照法規・規格 - ГОСТ 2603−79 — 章 2 - ГОСТ 4038−79 — 章 2 - ГОСТ 4234−77 — 章 2 - ГОСТ 4530−76 — 章 2 - ГОСТ 4658−73 — 章 2 - ГОСТ 5457−75 — 章 2 - ГОСТ 10929−76 — 章 2 - ГОСТ 11069−2001 — 章 2 - ГОСТ 12697.1−77 — 章 1 - ГОСТ 14261−77 — 章 2 再版 本規格は、アルミニウム中のカルシウムを質量分率 0.005〜0.2 % の範囲で原子吸光法により定める方法を規定する。 方法の概要：試料を塩酸で溶解し、アセチレン—亜酸化窒素炎中で波長 422.7 nm におけるカルシウムの原子吸光を測定する。 1. 一般要求 分析方法の一般的要求は ГОСТ 12697.1 に従う。 2. 装置、試薬及び溶液 - 原子吸光分光光度計（Perkin-Elmer、Saturn または同等機種） — カルシウム用光源およびアセチレン—亜酸化窒素炎用バーナーを備えたもの。 - 二重蒸留水。 - アセチレン（ボンベ、技術品） — ГОСТ 5457 に準拠。 - 亜酸化窒素（N2O）。 - 塩酸 — ГОСТ 14261、1:1 に希釈したもの。 - 塩化ニッケル（II） — ГОСТ 4038、質量分率 0.2% の溶液。 - 水銀 — ГОСТ 4658。 - 過酸化水素 — ГОСТ 10929、質量分率 3% の溶液。 - アセトン — ГОСТ 2603。 - アルミニウム A999 品（ГОСТ 11069） の削りくず。使用直前に削りくずを少量の塩酸溶液で洗浄し、水、アセトンで洗い、100 °C の乾燥炉で 2〜3 分乾燥し、デシケーターで冷却する。 - アルミニウム溶液（10 g/dm^3）：5.0 g のアルミニウムを 400 cm^3 容量のビーカーに入れ、200 cm^3 の塩酸溶液中で加熱して溶解する。溶解促進のため塩化ニッケル溶液 1 cm^3 または水銀一滴を加えてよい。溶液を冷却し、500 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 - 塩化カリウム — ГОСТ 4234、質量分率 1% の溶液。 - 炭酸カルシウム（カルシウム炭酸塩） — ГОСТ 4530。 - カルシウムの標準溶液： - 溶液 A：予め 100 °C で恒量になるまで乾燥しデシケーターで冷却した炭酸カルシウム 2.4973 g を、加熱して 20 cm^3 の塩酸溶液に溶かす。溶液を 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 1 cm^3 の溶液 A は 1.0 mg のカルシウムを含む。 - 溶液 B：溶液 A の 10.0 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で希釈して混合する（使用直前に調製）。 1 cm^3 の溶液 B は 0.1 mg のカルシウムを含む。 - 溶液 V：溶液 B の 10.0 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で希釈して混合する（使用直前に調製）。 1 cm^3 の溶液 V は 0.01 mg のカルシウムを含む。 3. 分析の実施 3.1. 試料（0.5 g）の秤量片を 250 cm^3 のビーカーに入れ、20 cm^3 の塩酸溶液を加える。激しい反応が収まったら溶液を加熱し、過酸化水素を数滴加える。 試料が溶解したら、過酸化水素の過剰を除くために溶液を煮沸し、冷却して 100 cm^3 のメスフラスコに移す。塩化カリウム溶液 10 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。 カルシウムの質量分率が 0.1% 未満の場合は、原子吸光測定には試料溶液全量を用いる。 カルシウムの質量分率が 0.1% を越える場合は、試料溶液のアリコート 50.0 cm^3 を取り 100 cm^3 のメスフラスコに移し、塩化カリウム溶液 5 cm^3 を加え、目盛りまで希釈して混合する。 空試験用の溶液は、試料の秤量の代わりに A999 品アルミニウムを用いて同様に調製する。 試料溶液、空試験溶液および校正用溶液について、波長 422.7 nm、アセチレン—亜酸化窒素炎中でカルシウムの原子吸光を測定する。試料の原子吸光から空試験の原子吸光を差し引く。カルシウムの質量は校正曲線から求める。 3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量のメスフラスコ 8 本のうち 7 本に、次の量の標準溶液を入れる： - 溶液 V を 2.0、5.0、10.0 cm^3 - 溶液 B を 2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 これらはそれぞれ 0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg のカルシウムに相当する。 カルシウムの質量分率が 0.1% 未満の場合は、各フラスコにアルミニウム溶液 50 cm^3 と塩化カリウム溶液 10 cm^3 を加える。質量分率が 0.1% を越える場合は、各フラスコにアルミニウム溶液 25 cm^3 と塩化カリウム溶液 5 cm^3 を加える。各フラスコを目盛りまで水で希釈し混合する。 カルシウムの原子吸光を 3.1 に従って測定する。標準溶液の吸光値から、カルシウムを含まない溶液の吸光値を差し引き、得られた吸光値と対応するカルシウム質量から校正曲線を作成する。 4. 結果の処理 4.1. カルシウムの質量分率 w (%) は次式で計算する： w (%) = (m × V × 0.1) / (m_sample × V_aliquot) または簡略形： w (%) = (m × V) / (10 × m_sample × V_aliquot) ここで - m — 校正曲線により求めた試料溶液中のカルシウムの質量（測定により得た値）、mg； - V — 試料溶液の総容量、cm^3； - m_sample — 試料の秤量質量、g； - V_aliquot — アリコート取った部分の容量、cm^3。 4.2. 平行試料間の絶対許容差（差）は、下表の値を超えてはならない。 カルシウム質量分率（%） — 絶対許容差（%） - 繰返し性（сходимости） | 再現性（воспроизводимости） 0.005 ～ 0.010（含む） — 繰返し性 0.001 | 再現性 0.002 ＞0.010 ～ 0.030 — 繰返し性 0.003 | 再現性 0.004 ＞0.030 ～ 0.050 — 繰返し性 0.004 | 再現性 0.006 ＞0.050 ～ 0.100 — 繰返し性 0.008 | 再現性 0.012 ＞0.100 ～ 0.150 — 繰返し性 0.012 | 再現性 0.018 （以上）