ГОСТ 11739.3-99

ГОСТ 11739.3−99 アルミニウム合金（鋳造用および加工用）. ベリリウムの測定方法

ГОСТ 11739.3−99

分類 B59

州間規格

アルミニウム合金（鋳造用および加工用）

ベリリウムの測定方法

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

施行日 2000−09−01

前書き

1 作成：OAO「全ロシア軽合金研究所」（OAO ВИЛС）、州間技術標準化委員会 MTK 297 「軽合金の材料および半製品」

提出：ロシア国標準（Gosstandart）

2 承認：州間標準化・計量・認証評議会（議事録 N 16−99、1999年10月8日）

採択に賛成した機関：

国名	標準化国機関名
アゼルバイジャン共和国	Азгосстандарт（Azgosstandart）
アルメニア共和国	Армгосстандарт（Armgosstandart）
ベラルーシ共和国	Gosstandart Belarus（Госстандарт Беларуси）
カザフスタン共和国	Gosstandart of the Republic of Kazakhstan（Госстандарт Республики Казахстан）
キルギス共和国	Киргизстандарт（Kyrgyzstandart）
モルドバ共和国	Молдовастандарт（Moldovastandart）
ロシア連邦	Gosstandart Russia（Госстандарт России）
タジキスタン共和国	Таджикгосстандарт（Tajikgosstandart）
トルクメニスタン	Главная государственная инспекция Туркменистана（トルクメニスタン中央国家検査局）
ウクライナ	Gosstandart Ukraine（Госстандарт Украины）

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の2000年2月18日付決議 N 41‑ст により、州間規格 ГОСТ 11739.3−99 は2000年9月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行された。

4 代替：ГОСТ 11739.3−82

1 適用範囲

本規格は、アルミニウム鋳造および加工用合金中のベリリウムの定量について、フォトメトリック法（ベリリウム質量分率 0.001%〜1.0%）、蛍光法（0.0001%〜0.001%）、原子吸光法（0.002%〜1.0%）、および誘導結合プラズマ発光法（ICP‑AES、0.00005%〜0.01%）の各方法を規定する。

2 引用規格

本規格では以下の規格を参照している：

ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件

ГОСТ 3652−69 クエン酸（1水和および無水）. 技術条件

ГОСТ 3760−79 アンモニア水. 技術条件

ГОСТ 4038−79 塩化ニッケル(II) 6水和物. 技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸. 技術条件

ГОСТ 4328−77 水酸化ナトリウム. 技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解及び気体、工業用）. 技術条件

ГОСТ 9656−75 ホウ酸. 技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体及び液体）. 技術条件

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸. 技術条件

ГОСТ 10652−73 試薬：エチレンジアミン‑N,N,N',N'‑テトラ酢酸二ナトリウム 2水和物（トリロンB）. 技術条件

ГОСТ 10929−76 過酸化水素. 技術条件

ГОСТ 11069−74 一次アルミニウム. 品位（等級）
_______________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 11069−2001 が有効であり、本書でも以後それに従う。— データベース作成者注。

ГОСТ 18300−87 エチルアルコール（精製、工業用）. 技術条件

ГОСТ 22867−77 硝酸アンモニウム. 技術条件

ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金. 分析法に関する一般要求

3 一般要求

3.1 分析法に関する一般要求は ГОСТ 25086 に従う。加えて以下を規定する。

3.1.1 分析の結果は、2試料の平行測定結果の算術平均を採用するものとする。

4 フォトメトリック法によるベリリウムの定量

4.1 方法の原理

試料を硫酸・硝酸・塩酸の混酸または水酸化ナトリウム溶液で溶解し、トリロンBで干渉元素をマスキングし、ヘキサメチレンテトラミンの存在下でベリロンIVとベリリウムの錯体を形成させ、波長536 nm における溶液の光学濃度を測定する方法である。

4.2 装置、試薬および溶液

分光光度計または光電比色計。

マッフル炉。

ГОСТ 4204 による硫酸、密度 1.84 g/cm³、溶液 1:1。

ГОСТ 3118 による塩酸、密度 1.19 g/cm³、溶液 1:1。

ГОСТ 4461 による硝酸、密度 1.35−1.40 g/cm³。

ГОСТ 10484 によるフッ化水素酸。

ГОСТ 10929 による過酸化水素。

ГОСТ 4328 による水酸化ナトリウム、溶液 200 g/cm³（※注：原文の意図は 200 g/dm³ かもしれません）。調製および保管はポリエチレン容器で行うこと。

ГОСТ 3760 によるアンモニア水、密度 0.91 g/cm³、溶液 1:1。

ГОСТ 22867 による硝酸アンモニウム、溶液 10 g/dm³。

ГОСТ 4038 による塩化ニッケル(II) 6水和物、溶液 2 g/dm³。

ГОСТ 10652 によるエチレンジアミン‑N,N,N',N'‑テトラ酢酸二ナトリウム 2水和物（トリロンB）、溶液 100 g/dm³。

ヘキサメチレンテトラミン、溶液 250 g/dm³。

ГОСТ 18300 によるエタノール（精製）、溶液 1:1。

フェノールレッド指示薬、溶液 1 g/dm³：0.1 g 試薬をエタノール 1:1 100 cm³ に溶解する。

ベリロン IV、溶液 1 g/dm³。必要に応じて中密度フィルター（「白リボン」）で濾過する；使用前に調製すること。

ГОСТ 11069 によるアルミニウム、等級 A999。

アルミニウム溶液 10 g/dm³：2.5 g のアルミニウムを 250 cm³ 容量の円錐フラスコに入れ、75 cm³ の塩酸溶液を加えて加熱して溶解し、塩化ニッケル(II) 溶液 0.5−1 cm³ を添加する。溶液を冷却し、250 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。

ベリリウム（含有率 99.9% 以上）。

標準ベリリウム溶液 A、B、

B — 5.2 に従う。

4.3 分析の実施

4.3.1 ケイ素質量分率が 2% 未満の場合

表1 に従った質量の試料を 250 cm³ の円錐フラスコに入れ、硫酸溶液 20 cm³、硝酸 10 cm³、および塩酸溶液を 10 cm³ ずつ分注し、温和に加熱して試料を溶解する。溶解後、硫酸の白煙が現れるまで溶液を蒸発させ、冷却し、慎重に水を加えて体積を 60 cm³ とし、硝酸 5 cm³ を加えて 3−5 分間加熱する。


表 1

ベリリウム質量分率, %	試料量, g	メスフラスコ容量, cm³	アリクオート分の溶液量、cm³	アルミニウム溶液量、cm³	トリロンB溶液量、cm³
0.001〜0.01 包含	1	250	25	-	20
>0.01〜0.10	1	250	5	-	5
>0.10〜1.0	0.2	500	5	2	5

4.3.2 ケイ素の質量分率が2%を超える場合 表1に従って秤量した試料を銀またはニッケル製の皿、あるいはフッ素樹脂製のビーカーに入れ、5−6 cm³の水を加えた後、冷却を保ちながら少量ずつ20 cm³の水酸化ナトリウム溶液を加える。溶解中は皿またはビーカーに蓋をする。激しい反応が収まったら、溶液を慎重に加熱し、試料が完全に溶けるまで過酸化水素を一滴ずつ加える。次に蓋と皿またはビーカーの壁面を20−25 cm³の水で洗い、溶液を濃縮してシロップ状にし、残留物を30 cm³の水で加熱して溶かし、冷却してから容量400 cm³の低型ビーカーに移す。このビーカーには20 cm³の硫酸溶液と5 cm³の硝酸を入れておく。溶液を硫酸が白い蒸気を出すまで蒸発させ、冷却して塩を60 cm³の水で加熱して溶かし、さらに5 cm³の硝酸を加える。 4.3.3 4.3.1または4.3.2のいずれかの方法で得た溶液が不透明であれば、中密度フィルター（「白帯」）で250 cm³のビーカーにろ過する。フィルター上の沈殿は6−8回熱水で洗浄する（主溶液）。フィルターと沈殿を白金るつぼに入れ、乾燥させ、燃焼させないように灰化し、500−600 °Cで3−5分間焼成する。冷却後、残渣に硫酸溶液を5滴加え、5−10 cm³のフッ化水素酸を加え、透明な溶液が得られるまで硝酸を滴下（約1 cm³）する。溶液を乾留し、乾いた残渣に硫酸溶液を5滴、5−6 cm³の熱水を加えて中程度の加熱で溶かす。この溶液を主溶液に結合する。溶液に不溶性残渣が含まれる場合は、小さめの高密度フィルター（「青帯」）で主溶液にろ過し、フィルターを3−4回熱水で洗う。 得られた溶液を室温まで冷却し、表1に従った容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加え混合する。 4.3.4 表1に従ってアリクオート量を250 cm³のビーカーに移し、表1に従ってアルミニウム溶液とトリロンB溶液を加える。 攪拌しながらビーカーに水を45−50 cm³まで注ぎ、フェノールレッド試薬を2滴加え、滴下でアンモニア溶液を加えて赤色を呈したら塩酸溶液を5滴加え、5分間沸騰させる。 溶液を室温に冷却し、100 cm³のメスフラスコに移し、ベリロンIV溶液を10 cm³、ヘキサメチレンテトラミン溶液を25 cm³加え、目盛りまで水を加えて混合する。 4.3.5 光学濃度は波長536 nmで10分後に測定する。比較溶液には対照実験溶液を用いる。対照実験溶液は4.3.1〜4.3.4に従って、試料秤量の代わりにベリリウム含有量が0.005%以下のアルミニウムを秤量して調製する。 ベリリウムの質量は検量線から求める。 4.3.6 検量線の作成 容量250 cm³のビーカー8個に、それぞれ10 cm³のアルミニウム溶液と、ベリリウム質量分率が0.1%までの場合は各20 cm³のトリロンB溶液、ベリリウム質量分率が0.1%を超える場合は各5 cm³のトリロンB溶液を加える（注：文中にある 2 cm³ のアルミニウム溶液は、後者の場合の配置に関する指示を示す）。7つのビーカーに標準溶液Bをそれぞれ1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0 cm³量り取り、これらはそれぞれ0.000001、0.0000025、0.000005、0.0000075、0.00001、0.000015、0.00002 gのベリリウムに相当する。溶液を水で45−50 cm³に希釈し、以降4.3.4および4.3.5に従って処理する。ベリリウムを含まない溶液が検量線作成時の対照溶液となる。 得られた各溶液の光学濃度と対応するベリリウム質量から検量線を作成する。 4.4 結果の処理 4.4.1 ベリリウムの質量分率 w, % は式（1）により計算する。 式（1） ここで m1 — 検量線から求めた試料溶液中のベリリウム質量、g; m2 — アリクオート分における試料の秤量質量、g。 4.4.2 結果のばらつきは表2に示す値を超えてはならない。 表2 （パーセント） 項目 / 許容される絶対差 — 平行試験結果間 / 分析結果間 ベリリウム質量分率: 0.0010〜0.0025 包含 — 平行: 0.0005 / 分析: 0.0006 >0.0025〜0.0050 — 0.0008 / 0.0010 >0.0050〜0.0100 — 0.0015 / 0.0020 >0.010〜0.030 — 0.0025 / 0.003 >0.030〜0.050 — 0.004 / 0.006 >0.050〜0.100 — 0.008 / 0.010 >0.10〜0.25 — 0.015 / 0.02 >0.25〜0.50 — 0.03 / 0.04 >0.50〜1.00 — 0.05 / 0.07 5 ベリリウムの蛍光法による定量 5.1 方法の要旨 （以下、続く） 方法は、試料を塩酸中で溶解し、溶液のpHを（13.0±0.2）に調整し、モリンと錯形成を行い、励起波長430 nmで蛍光を励起し、錯体の蛍光を520 nmで測定することに基づく。 5.2 装置、試薬および溶液 - pHメーター。 - 実験室用フルオロメーター（型式「Квант」）。 - 塩酸（GOST 3118）、密度1.19 g/cm³、希釈溶液1:1。 - 硝酸（GOST 4461）、密度1.35–1.40 g/cm³。 - 水酸化ナトリウム（GOST 4328）、溶液：200 g/dm³および50 g/dm³。溶液はポリエチレン容器で調製・保存する。 - アスコルビン酸。 - クエン酸（GOST 3652）。 - ホウ酸（GOST 9656）。 - エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）（GOST 10652）。 - 亜硫酸カリウム（ピロ）または亜硫酸ナトリウム（ピロ）。 - 錯形成試薬混合液：80–90 cm³の水を50–60 °Cに加熱し、順次、ピロ亜硫酸カリウム（またはナトリウム） 1 g、アスコルビン酸 2.5 g、クエン酸 2.5 g、トリロンB 5 gを溶解する。トリロンBが完全に溶けない場合は、水酸化ナトリウム200 g/dm³溶液を撹拌しながら少しずつ（滴下で）加えて完全に溶解させる。溶液を室温まで冷却し、水で100 cm³に調整して撹拌する。混合液は使用当日に調製する。 - 工業用精製エチルアルコール（GOST 18300）。 - モリン、溶液0.2 g/dm³：0.02 gのモリンを100 cm³のエチルアルコールに溶かして（基礎溶液）作る。使用前に基礎溶液10 cm³を100 cm³の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈して撹拌する。 - pHバッファー溶液（pH 13.0±0.2）：ホウ酸28.60 gを500 cm³の熱水に溶かし、1000 cm³の容量フラスコに移し、水酸化ナトリウム溶液（96 gのNaOHを400 cm³の水に溶かしたもの）を加え、室温まで冷却し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。pHはpHメーターで確認する。 - アリザリンブルー（アリザリン青）：試薬0.1 gをエタノール80 cm³と水20 cm³の混合液に溶かす。 - アルミニウム（GOST 11069）、牌号 A999。 - ベリリウム（純度≥99.9%）。 - 標準ベリリウム溶液。 標準溶液の調製： - 溶液A：金属ベリリウム0.1 gを250 cm³のビーカーに入れ、50 cm³の水、50 cm³の塩酸溶液を加え、穏やかに加熱して溶解する。冷却後、1000 cm³の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈して撹拌する。 - 1 cm³のこの溶液は0.0001 gのベリリウムを含む。 - 溶液B：溶液Aから25 cm³を250 cm³の容量フラスコに移し、塩酸溶液10 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 - 1 cm³のこの溶液は0.00001 gのベリリウムを含む。 - 溶液V（C）：溶液Bから10 cm³を100 cm³の容量フラスコに移し、塩酸溶液2 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して撹拌する。溶液は使用直前に調製する。 - 1 cm³のこの溶液は0.000001 gのベリリウムを含む。 5.3 分析の実施 5.3.1 試料0.5 gの秤量を250 cm³のビーカーに入れ、塩酸溶液50 cm³を加え、穏やかに加熱して溶解する。溶解後、硝酸を3–5滴加え、体積が15–20 cm³になるまで蒸発濃縮する。冷却し、ビーカーの壁を水で洗い、100 cm³の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。溶液が不透明な場合は、濃密ろ紙（「ブルーリボン」）で乾燥フラスコへろ過し、アリクオートとして1 cm³を25 cm³の容量フラスコに移す。そこへ水3–4 cm³、錯形成混合液2.5 cm³、アリザリンブルー滴下5滴を加え、事前に定めた量の水酸化ナトリウム200 g/dm³溶液で中和する。その後、水酸化ナトリウム50 g/dm³溶液を滴下で加え、1滴で青緑色を呈するまで調整し、バッファー溶液5 cm³、モリン溶液1 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 蛍光強度は5分後に測定する（ただし50分以内）。セル厚20 mmを用いる。比較用溶液は、5.3.1に従って、分析で使用した全ての試薬を用いて行う対照操作の溶液とする。ベリリウムの質量は較正曲線より求める。 5.3.2 較正曲線の作成 - 250 cm³のビーカー8個にそれぞれアルミニウム0.5 gを秤量し入れる。うち7個には標準溶液Vからそれぞれ0.5、1.5、2.5、3.5、5.0、7.0、10.0 cm³を加える（これらはそれぞれ0.0000005、0.0000015、0.0000025、0.0000035、0.000005、0.000007、0.00001 gのベリリウムに相当）。秤量片は塩酸溶液50 cm³で溶解し、以後5.3.1に従う。得られた蛍光強度と対応するベリリウム質量から較正曲線を作成する。 5.4 結果の処理 5.4.1 ベリリウムの質量分率 w（%）は次の式で計算する（式は原文参照）：（2） ここで m1 — 較正曲線から求めた試料溶液中のベリリウム質量（g）； m — 試料秤量（g）。 5.4.2 結果のばらつきは表3に示す値を超えてはならない。 表3（単位：質量分率の絶対許容差、％） - 質量分率ベリリウム - 0.00010 から 0.00030 を含む： - 並列測定の結果の絶対許容差：0.00003 - 分析結果の絶対許容差：0.00005 - 0.00030 を超え 0.0010 まで： - 並列測定：0.0001 - 分析結果：0.0001 6 原子吸光法によるベリリウムの定量 6.1 方法の本質 - 本法は、過酸化水素存在下で塩酸溶液中に試料を溶解し、アセチレン—亜酸化窒素焰中で波長234.9 nmのベリリウム原子吸光を測定することに基づく。 6.2 装置、試薬および溶液 - ベリリウム用光源を備えた原子吸光分光光度計。 - マッフル炉。 - アセチレン（GOST 5457）。 - 亜酸化窒素（医療用）。 - 塩酸（GOST 3118）、密度1.19 g/cm³、希釈溶液1:1および1:99。 - 硫酸（GOST 4204）、密度1.84 g/cm³。 - フッ化水素酸（GOST 10484）。 - 硝酸（GOST 4461）、密度1.35–1.40 g/cm³。 - 過酸化水素（GOST 10929）。 - 塩化ニッケル(II)六水和物（GOST 4038）、2 g/dm³溶液。 - アルミニウム（GOST 11069）牌号 A999。 - アルミニウム溶液20 g/dm³：アルミ10 gを500 cm³の三角フラスコに入れ、塩酸1:1 溶液300 cm³を加えて加熱して溶解し、塩化ニッケル(II)溶液1 cm³を加える。冷却後500 cm³の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 - ベリリウム（純度≥99.9%）。 - 標準ベリリウム溶液AおよびBは5.2に従う。 6.3 分析の実施 6.3.1 試料1 gを250 cm³の三角フラスコに入れ、水30 cm³を加え、塩酸1:1溶液30 cm³を分割して注意深く加える。フラスコを穏やかに加熱して秤量片を溶解させ、過酸化水素を3–5滴加えて3–5分沸騰させる。 6.3.1.1 溶液が透明なら、冷却して100 cm³の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 6.3.1.2 沈殿が残る場合（ケイ素の存在を示す）、中程度の濾紙（「ホワイトリボン」）で100 cm³の容量フラスコへろ過し、ろ紙上の沈殿を1:99塩酸の熱溶液で5–10 cm³ずつ2–3回洗浄する（主溶液）。ろ紙と沈殿を白金るつぼに入れ、乾燥させ、発火を避けて灰化し、500–600 °Cで3–5分灰化する。冷却後、るつぼに硫酸を5滴、フッ化水素酸10 cm³を加え、透明になるまで少量ずつ硝酸（約1 cm³）を加える。溶液を乾燥するまで蒸発し、冷却後、残渣に塩酸1:1溶液5 cm³を加えて穏やかに加熱して溶解する。冷却後、（必要ならろ過して）主溶液に接合し、100 cm³の容量フラスコに移して水で目盛りまで希釈し撹拌する。 6.3.2 ベリリウムの質量分率が0.05%以下の場合は、原子吸光測定には溶液全量を用いる。0.05%を超える場合は、溶液のアリクオート5 cm³を100 cm³の容量フラスコに移し、塩酸1:1溶液10 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 6.3.3 対照実験用溶液は6.3.1、6.3.2に従い、試料の代わりにアルミニウムを秤量して調製する。 6.3.4 較正曲線の作成 6.3.4.1 ベリリウム質量分率が0.002%〜0.05%の場合： - 100 cm³の容量フラスコ7本にそれぞれアルミニウム溶液50 cm³を加える。うち3本に標準溶液Bから2.0、5.0、7.5 cm³を、次の3本に標準溶液Aから1.0、2.5、5.0 cm³をそれぞれ加える。これらはそれぞれ0.00002、0.00005、0.000075、0.0001、0.00025、0.0005 gのベリリウムに相当する。 6.3.4.2 ベリリウム質量分率が0.05%を超える場合： - 100 cm³の容量フラスコ6本にそれぞれアルミニウム溶液2.5 cm³と塩酸1:1溶液10 cm³を加え、うち5本に標準溶液Aから0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 cm³を加える。これらは0.00005、0.0001、0.0002、0.0004、0.0005 gのベリリウムに相当する。 6.3.4.3 上記で得た溶液を目盛りまで水で希釈して撹拌する。 6.3.5 試料溶液、対照溶液および較正用溶液をアセチレン—亜酸化窒素炎に噴霧し、波長234.9 nmでベリリウムの原子吸光を測定する。得られた吸光値と対応するベリリウムの質量濃度から、座標軸「原子吸光値 — ベリリウム質量濃度（g/cm³）」の較正曲線を作成する。ベリリウムを含まない溶液を対照として用いる。試料および対照のベリリウム質量濃度は較正曲線から求める。 6.4 結果の処理 6.4.1 ベリリウムの質量分率 w（%）は次の式で計算する（式は原文参照）：（3） ここで C1 — 較正曲線から得た試料溶液中のベリリウム質量濃度（g/cm³）； C0 — 対照溶液のベリリウム質量濃度（g/cm³）； V — 試料溶液の体積（cm³）； m — 試料秤量（またはアリクオートの試料質量）（g）。 6.4.2 結果のばらつきは表4に示す値を超えてはならない。 表4（単位：質量分率の絶対許容差、％） - 質量分率ベリリウム - 0.0020 から 0.0050 を含む： - 並列測定の結果：0.0008 - 分析結果：0.0010 - 0.005 から 0.010： - 並列測定：0.001 - 分析結果：0.002 - 0.010 から 0.030： - 並列測定：0.002 - 分析結果：0.003 - 0.030 から 0.050： - 並列測定：0.004 - 分析結果：0.006 （以降、範囲ごとの許容差は原文表に従う） 7 誘導結合プラズマ（ICP）発光法によるベリリウムの定量 7.1 方法の本質 - 本法は、過酸化水素存在下で塩酸中に試料を溶解し、溶液を誘導結合プラズマに噴霧して、波長234.8 nmでのベリリウム放射強度を測定することに基づく。 7.2 装置、試薬および溶液 - 誘導結合プラズマ分光分析装置（モノクロメータ／ポリクロメータ）。 - マッフル炉。 - アルゴン（GOST 10157）牌号 A。 - 塩酸（GOST 3118）、希釈溶液1:1および1:99。 - 硫酸（GOST 4204）。 - 硝酸（GOST 4461）。 - フッ化水素酸（GOST 10484）。 - 過酸化水素（GOST 10929）。 - 塩化ニッケル(II)六水和物（GOST 4038）、2 g/dm³溶液。 - アルミニウム（GOST 11069）牌号 A999。アルミニウム溶液20 g/dm³は6.2に従って調製する。 - ベリリウム（純度≥99.9%）。 - 標準ベリリウム溶液（A、B、V：5.2に従う）。 - 溶液G：溶液Vから10 cm³を100 cm³の容量フラスコに移し、塩酸1:1溶液2 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 - 1 cm³のこの溶液は0.0000001 gのベリリウムを含む。 - 溶液VおよびGは使用直前に調製する。 7.3 分析の実施 7.3.1 試料0.5 gを250 cm³の三角フラスコに入れ、水20 cm³、塩酸1:1溶液20 cm³を加え、フラスコを覆って穏やかに加熱して溶解する。覆いを取り、過酸化水素1 cm³を加え、フラスコ壁を20 cm³の水で洗い、混合して3–5分沸騰する。 7.3.1.1 溶液が透明なら、冷却して100 cm³の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。 7.3.1.2 沈殿が残る場合は7.3.1.2に記載のとおり処理し、最終的に100 cm³に調製する。 7.3.2 対照溶液は7.3.1に従い、試料の代わりにアルミニウムを秤量して調製する。 7.3.3 較正曲線の作成 7.3.3.1 質量分率ベリリウムが0.00005%〜0.001%の場合： - 100 cm³の容量フラスコ7本にアルミニウム溶液25 cm³を加える。うち2本に標準溶液Gから2.5、5.0 cm³を、次の4本に標準溶液Vから1.0、2.0、3.0、5.0 cm³をそれぞれ加える。これらは0.00005、0.0001、0.0002、0.0004、0.0006、0.001%のベリリウムに相当する。 7.3.3.2 質量分率ベリリウムが0.001%〜0.01%の場合： - 100 cm³の容量フラスコ7本にアルミニウム溶液25 cm³を加える。うち6本に標準溶液Bから0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³をそれぞれ加える。これらは0.001、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01%のベリリウムに相当する。 7.3.3.3 得られた溶液を目盛りまで水で希釈し撹拌する。 7.3.4 試料、対照および較正溶液をプラズマ中に噴霧し、波長234.8 nmで原子放射信号を測定する。各試料測定前にシステムは1:99塩酸で洗浄する。較正溶液から得た放射信号値（ベリリウム未添加の溶液の信号を差し引いたもの）を用いて、座標「原子放射信号値 — ベリリウム質量分率（%）」の較正曲線を作成する。 7.4 結果の処理 7.4.1 ベリリウムの質量分率 w（%）は較正曲線を用いて、試料溶液と対照溶液の原子放射信号の差から求める。 7.4.2 結果のばらつきは表5に示す値を超えてはならない。 表5（単位：質量分率の絶対許容差、％） - 質量分率ベリリウム - 0.00005 から 0.00010 を含む： - 並列測定の結果：0.00002 - 分析結果：0.00002 - 0.00010 から 0.00030： - 並列測定：0.00003 - 分析結果：0.00005 - 0.00030 から 0.00060： - 並列測定：0.00005 - 分析結果：0.00007 - 0.00060 から 0.00100： - 並列測定：0.00007 - 分析結果：0.00010 - 0.0010 から 0.0030： - 並列測定：0.0002 - 分析結果：0.0003 - 0.0030 から 0.0060： - 並列測定：0.0004 - 分析結果：0.0006 - 0.006 から 0.010： - 並列測定：0.001 - 分析結果：0.002 （表の残りの範囲は原文に従う）